一种电解抛光用辅助装置及其使用方法与流程

本发明属于材料测试样品制备领域技术，涉及一种小样品电解抛光用辅助装置及其使用方法。

背景技术：

电解抛光可用于制备表面无应力层的抛光态样品，以满足ebsd、纳米压痕仪和电子探针等设备的检测要求。常用的实验室电解抛光设备使用不透明塑料盖板，盖板上开有圆孔，样品待抛光面倒扣在圆孔中央，电解液通过圆孔将待抛光面与阴极导通，进而达到电解抛光的目的。电解抛光时，对圆孔大小和电流稳定性都有较高要求，如目前最小圆孔直径为8mm，若样品尺寸过小，则无法支撑。采取镶嵌方式虽然可以解决样品过小的问题，但如使用非导电镶料，样品不导电无法抛光；如使用导电镶料，由于镶料与样品的导电性不一致，会导致电流波动大，抛光效果难以符合检测要求。现有ebsd测试用的样品电解抛光方法存在以下几点明显的不足：

(1)样品大小有限制，样品直径必须超过设备圆孔直径8mm；

(2)设备的样品装载块为不可视材料制成，抛光时样品位置难以定位；

(3)镶嵌后样品导电性差，抛光效果不符合检测要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种ebsd测试用的小样品电解抛光用辅助装置及其使用方法，用于解决以上抛光技术难题，从而实现直径≤8mm的样品也能够进行电解抛光，满足ebsd测试要求。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种电解抛光用辅助装置，其特征在于包括：导电块、搭脚、透明观察块、样品装载块、导线；导电块选用导电性好、耐腐蚀的单相材料；透明观察块选用耐腐蚀的透明材料；透明观察块设有下圆孔、上圆孔和螺纹孔；样品装载块包括圆柱样品、圆柱、螺纹柱、螺丝孔和导电柱，导线(5)两端分别与搭脚(2)和导电柱(4-5)连接。

优选的，导电块选用黄金或奥氏体不锈钢材料；透明观察块选用玻璃或树脂材料。

优选的，下圆孔孔径与样品直径相同，下圆孔孔深与样品高度相同；上圆孔直径与圆柱直径相同、上圆孔高度与圆柱高度相同；螺纹孔高度和螺纹高度相同，螺纹孔的螺纹与螺纹柱螺纹对应匹配，样品装载块在透明观察块中高度可调。

一种电解抛光用辅助装置使用方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：将样品的待抛光面和背面磨抛平行；

步骤二：将样品待抛光面背面粘结到样品装载块的装载面；将样品粘结到样品装载块的圆柱底面；

步骤三：将样品放入透明观察块中，使待抛光面倒扣在电解抛光设备的圆孔中央；将样品装载块装入透明观察块中，调节样品装载块高度，使样品的待抛光面和透明观察块中的圆孔下表面处于同一平面，将导线两端连接导电柱、搭脚，使样品和导电块连接；

步骤四：调节抛光参数进行电解抛光。

优选的，粘结样品时，将样品装载块加热到120℃以上，将固体石蜡放在样品装载块底面使石蜡熔化，加入石墨粉并与固体石蜡混合均匀。固体石蜡和石墨粉的体积比为1:3，可确保能让样品牢固地粘结在样品装载块底面，也能保证样品具有良好的导电性，且方便取下。

本发明公开的一种电解抛光用辅助装置及其使用方法适用于抛光样品作为阳极且待抛光面采用倒扣式抛光的所有抛光设备。

与现有技术相比较，本发明的有益效果至少在于：

1、本发明的装置中间部位为透明观察块，可以把样品快速、直观地调节到抛光设备圆孔中央；

2、本发明使用单相、耐腐蚀且导电性好的材料作为导电块材料，避免了电流波动大和导电性不良的问题；

3、本方法装样、取样方便快捷，样品无污染且抛光前后不易变形；

4、本发明重复性好，操作简单，适用范围广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

附图1电解抛光用辅助装置示意图

附图2透明观察块示意图

附图3样品装载块示意图

附图4不锈钢样品ebsd实验效果图

附图5中锰钢样品ebsd实验效果图

附图标记说明：

导电块(1)；搭脚(2)；透明观察块(3)；下圆孔(3-1)；上圆孔(3-2)和螺纹孔(3-3)；样品装载块(4)；圆柱样品(4-1)；圆柱(4-2)；螺纹柱(4-3)；螺丝孔(4-4)；导电柱(4-5)；导线(5)

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下结合优选实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1：

本实施例选取直径3mm的不锈钢块为样品，导电块1材质为奥氏体不锈钢，透明观察块3材质选用玻璃：

1、将不锈钢块的待抛光面和其背面磨抛平行；

2、将样品装载块4放在加热器上加热至121℃，底面放上边长为2mm立方体固体石蜡，使石蜡完全熔化，再加入3倍体积的石墨粉，搅拌均匀；

3、将待抛光面背面与样品装载块4底面贴合，从加热器上取下粘有样品的样品装载块4，冷却至室温；

4、将粘牢样品的样品装载块4装入装置中，用螺丝刀调节高度，使待抛光面与装置的底面处于同一平面。用导线把样品装载块4上的导电柱4-5连接至导电块1上搭脚2；

5、将装有不锈钢样品的装置放在抛光设备的盖板上。导电块1和透明观察块3为连接在一起的整体，透明观察块无遮挡，通过透明区域观测样品位置，调节至样品处于设备的圆孔中央，将导电块1连接至设备阴极；

6、调节电解抛光参数进行抛光，具体抛光参数：电压24v，流速10，温度23℃，时间10s；电解抛光过程中，电流平稳，无异常波动；

7、抛光完后取出粘有样品的样品装载块4，放入加热台至固体石蜡熔化，取下样品，超声波清洗后进行ebsd测试，实验结果如图4所示。

通过实施例1可知，透明观察块3的设计可以把样品快速、直观地调节到抛光设备圆孔中央；使用单相、耐腐蚀且导电性好的奥氏体不锈钢作为导电块1的材质，未出现电流波动大和导电性不良的问题；该方法装样、取样方便快捷，样品无污染且抛光前后未变形，达到了预期效果。

实施例2：

本实施例选取直径8mm的中锰钢为样品，导电块1材质为黄金，透明观察块3材质选用树脂：

1、将中锰钢的待抛光面和其背面磨抛平行；

2、将样品装载块4放在加热器上加热至130℃，底面放上边长为3mm立方体固体石蜡，使石蜡完全熔化，再加入3倍固体石蜡体积的石墨粉，搅拌均匀；

3、将待抛光面背面与样品装载块4底面贴合，从加热器上取下粘有样品的样品装载块4，冷却至室温；

4、将粘牢样品的样品装载块4装入装置中，用螺丝刀调节高度，使待抛光面与装置的底面处于同一平面，用导线把样品装载块4上的导电柱4-5连接至导电块1上的搭脚2；

5、将装有中锰钢样品的装置放在抛光设备的盖板上。导电块1和透明观察块3为连接在一起的整体，透明观察块无遮挡，通过透明区域观测样品位置，调节至样品处于设备的圆孔中央，将导电块1连接至设备阴极；

6、调节电解抛光参数进行抛光，具体抛光参数：电压30v，流速12，温度23℃，时间15s；电解抛光过程中，电流平稳，无异常波动；

7、抛光完后取出粘有样品的样品装载块4，放入加热台至固体石蜡熔化，取下样品，超声波清洗后进行ebsd测试，实验结果如图5所示。

通过实施例2可知，透明观察块3的设计可以把样品快速、直观地调节到抛光设备圆孔中央；使用单相、耐腐蚀且导电性好的黄金作为导电块1的材质，未出现电流波动大和导电性不良的问题；该方法装样、取样方便快捷，样品无污染且抛光前后未变形，达到了预期效果。