一种丙烯腈电解生产己二腈废电解液处理循环利用装置的制作方法

1.本实用新型涉及己二腈产品技术领域，具体是一种丙烯腈电解生产己二腈废电解液处理循环利用装置。


背景技术：

2.己二腈，又名1,4
‑
二氰基丁烷，是一种重要的有机化工产品，主要用于生产聚酰胺纤维的中间体已二胺，橡胶促进剂和防锈剂等，另外在电子、轻工及其他有机合成领域也有广泛的用途。
3.丙烯腈电解法是制备己二腈的工业化生产的主要方法之一，在电解丙烯腈制备己二腈的过程中，丙烯腈与特定的电解液混合成溶液，再在保持衡定的流量和流速情况下进入无隔膜式电解槽中发生电解二聚反应生成己二腈，电解液在电解反应后形成含有高浓度铅铁等金属离子的废电解液，需要对废电解液进行后续处理，现有丙烯腈电解法生产己二腈工艺技术方案中对废电解液处理及循环再利用方法存在以下问题：
4.1、当电解液中游离态的铁离子和铅离子含量超出工艺要求范围的浓度，通常采用常规的废水铅铁离子处理的捕集剂处和隔膜式电解槽电解分离的工艺进行处理，处理周期长，采用二次电解工艺使耗能增加，导致生产制造成本增加；
5.2、采用常规处理工艺处理含高浓度金属离子的废电解液，在去除游离态金属离子的同时也将电解液中其他磷酸盐、缓蚀剂、金属离子络合剂等组分的破坏和消耗，导致可以循环利用的成分得不到有效的循环利用，造成原材料的浪费；
6.3、处理后的电解液不能直接循环用于丙烯腈电解反应，而是要根据处理后电解液各组分的含量不同，少量多次的套用到正常循环使用的电解系统中或用于电解液配制系统中，延长废电解液处理循环使用周期，使丙烯腈反应产出的废电解液得不到及时处理再利用，不利于正常连续生产的进行。


技术实现要素：

7.本实用新型要解决的技术问题是提供一种丙烯腈电解生产己二腈废电解液处理循环利用装置。
8.为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种丙烯腈电解生产己二腈废电解液处理循环利用装置，包括废电解液预处理装置、金属离子捕集处理装置和处理后电解液过滤纯化装置，废电解液预处理装置、金属离子捕集处理装置和处理后电解液过滤纯化装置通过管路依次连通。
9.优选的，废电解液预处理装置包括废电解液储罐v01、废电解液静置分层罐v02、废电解液转料泵p03、上层油相转料泵p04、电解液过滤器g05、上层转液阀q17和下层转液阀q18，废电解液储罐v01、废电解液静置分层罐v02和电解液过滤器g05之间通过管路依次连通，废电解液转料泵p03设置在废电解液储罐v01和废电解液静置分层罐v02之间的管路上，上层油相转料泵p04的进口和废电解液静置分层罐v02通过管路连通，上层油相转料泵p04
的出口分别与废电解液储罐v01和电解液过滤器g05通过管路连通，上层油相转料泵p04的出口和废电解液储罐v01之间的管路上设置有上层转液阀q17，上层油相转料泵p04的出口和电解液过滤器g05之间的管路上设置有下层转液阀q18。
10.优选的，金属离子捕集处理装置包括捕集剂配制罐v06、捕集剂配制输送泵p07、废电解液处理罐v08和电解液处理转料泵p09，捕集剂配制罐v06和废电解液处理罐v08通过管路连通，捕集剂配制输送泵p07设置在捕集剂配制罐v06和废电解液处理罐v08之间的管路上，废电解液处理罐v08和电解液过滤器g05通过管路连通，电解液处理转料泵p09的进口和废电解液处理罐v08连通，电解液处理转料泵p09的出口分别设置有循环阀q19和排液阀q20，循环阀q19设置在电解液处理转料泵p09的出口和废电解液处理罐v08之间的管路上。
11.优选的，处理后电解液过滤纯化装置包括电解液活性炭吸附罐v10、吸附后电解液转料泵p11、电解液压滤机g12、滤后电解液储槽v13、滤后电解液转料泵p14、滤后电解液储罐v15和压滤机清洗水储罐v16，电解液活性炭吸附罐v10通过管路与排液阀q20连通，电解液活性炭吸附罐v10、电解液压滤机g12、滤后电解液储槽v13和滤后电解液储罐v15依次通过管路连通，吸附后电解液转料泵p11设置在电解液活性炭吸附罐v10和电解液压滤机g12之间的管路上，滤后电解液转料泵p14设置在滤后电解液储槽v13和滤后电解液储罐v15之间的管路上，压滤机清洗水储罐v16和电解液压滤机g12通过管路连通。
12.本实用新型采用上述结构，具有以下的优点：
13.1、本实用新型采用化学反应和物理分离相结合的方法，将丙烯腈电解产生的废电解液中的金属离子去除，相比常规的处理工艺，周期短，处理环节少，不采用二次电解处理，能耗降低，节约生产成本；
14.2、本实用新型采用自行合成的苄基乙二胺类捕集剂和二硫代氨基甲酸盐类金属离子捕集剂对废电解液金属离子进行处理，两种捕集剂只和游离态的金属离子发生反应，和废电解液中磷酸盐、缓蚀剂、金属离子络合剂等组分不发生反应，反应后的金属离子捕集剂与废电解液中的金属离子形成固体沉淀，不残留在处理后的电解液中；
15.3、本实用新型设计处理后的电解液可代替纯水用于基础电解液的配置或用于补加电解液过程，重新进入电解系统，用于丙烯腈的电解反应，使废电解液中可以循环利用的组分得到有效的循环再利用，降低原材料的消耗，节约生产成本。
附图说明
16.图1为本实用新型的工艺流程图。
17.图中：p
‑
泵、v
‑
罐及槽、q
‑
阀、g
‑
过滤器及压滤机。
具体实施方式
18.为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。
19.参照附图，一种丙烯腈电解生产己二腈废电解液处理循环利用装置，包括废电解液预处理装置、金属离子捕集处理装置和处理后电解液过滤纯化装置，废电解液预处理装置、金属离子捕集处理装置和处理后电解液过滤纯化装置依次通过管路相互连通；
20.废电解液预处理装置包括废电解液储罐v01、废电解液静置分层罐v02、废电解液
转料泵p03、上层油相转料泵p04、电解液过滤器g05、上层转液阀q17和下层转液阀q18，废电解液储罐v01和废电解液静置分层罐v02之间通过废电解液转料泵p03实现连通，上层油相转料泵p04的进口通过管路连接在废电解液静置分层罐v02，上层油相转料泵p04的出口分为两路，一路连接在废电解液储罐v01上，用于将上层电解液转回废电解液储罐v01中，在上层电解液输送管路上安装有上层转液阀q17，另一路连接在电解液过滤器g05上，用于将下层电解液转入后续处理装置，在下层电解液输送管路上安装有下层转液阀q18；
21.金属离子捕集处理装置包括捕集剂配制罐v06、捕集剂配制输送泵p07、废电解液处理罐v08和电解液处理转料泵p09，废电解液处理罐v08和电解液过滤器g05通过管路连通，捕集剂配制罐v06和废电解液处理罐v08之间通过捕集剂配制输送泵p07连通，电解液处理转料泵p09的进口和废电解液处理罐v08连通，电解液处理转料泵p09的出口分别安装有循环阀q19和排液阀q20，循环阀q19安装在电解液处理转料泵p09的出口和废电解液处理罐v08之间的管路上；
22.处理后电解液过滤纯化装置包括电解液活性炭吸附罐v10、吸附后电解液转料泵p11、电解液压滤机g12、滤后电解液储槽v13、滤后电解液转料泵p14、滤后电解液储罐v15和压滤机清洗水储罐v16，电解液活性炭吸附罐v10通过管路与排液阀q20连通，电解液活性炭吸附罐v10和电解液压滤机g12通过吸附后电解液转料泵p11连通，电解液压滤机g12通过管路分别与滤后电解液储槽v13和压滤机清洗水储罐v16连通，滤后电解液储槽v13和滤后电解液储罐v15通过滤后电解液转料泵p14连通。
23.本实用新型的工作原理是：
24.启动废电解液转料泵p03，将废电解液储罐v01中的废电解液转入废电解液静置分层罐v02，静置2小时后，废电解液分为上层电解液和下层电解液，开启上层转液阀q17，同时关闭下层转液阀q18，启动上层油相转料泵p04，将上层电解液转送入废电解液储罐v01，上层电解液转送完成，关闭上层转液阀q17，同时开启下层转液阀q18，启动上层油相转料泵p04，将下层电解液转送入废电解液处理罐v08，转送过程中采用电解液过滤器g05对下层电解液进行过滤；
25.对废电解液进行取样检测，分析废电解液中铅离子和铁离子的含量；
26.对废电解液处理罐v08进行加温处理，将待处理的废电解液升温至50℃～60℃；
27.捕集剂溶液配制：根据废电解液化验分析结果中铅、铁离子含量的不同，分别计算需要加入的苄基乙二胺类捕集剂和二硫代氨基甲酸盐类金属离子捕集剂的量，加入到捕集剂配制罐v06中，然后根据捕集剂配制工艺要求加入定量的纯水进行捕集剂溶液的配制，启动捕集剂配制输送泵p07，将配置好的捕集剂溶液加入到废电解液处理罐v08中；
28.开启循环阀q19，关闭排液阀q20，启动电解液处理转料泵p09，将废电解液处理罐v08中已经加入捕集剂溶液的废电解液进行循环反应处理，循环反应处理过程中，保持废电解液处理罐v08内温度在45℃～60℃范围内，循环反应一定时间后，对废电解液处理罐v08内的废电解液进行取样分析，根据分析结果中金属离子的含量变化和捕集剂的残留量，再确定继续循环反应处理的时间，直到分析结果显示捕集剂无残留且金属离子含量达到循环利用的要求；
29.经过循环反应处理的废电解液在取样化验分析达到预期处理效果后，关闭循环阀q19，开启排液阀q20，启动电解液处理转料泵p09，将处理后的电解液转入电解液活性炭吸
附罐v10，根据转入的电解液的量加入5～8
‰
的活性炭，进行吸附处理1～2小时；
30.电解液经活性炭吸附处理后，启动吸附后电解液转料泵p11，将电解液转送入过滤后电解液储槽v13，在转送过程中，电解液流经电解液压滤机g12进行过滤；
31.启动滤后电解液转料泵p14，将过滤后的电解液转入滤后电解液储罐v15备用；
32.过滤结束后，用纯水冲洗电解液压滤机g12，冲洗水进入压滤机清洗水储罐v16，然后转入废水处理工序进行专门处理。
33.实施例1
34.a、将废电解液静置分层罐v02中的100l废电解液转入废电解液处理罐v08；
35.b、对废电解液处理罐v08中的废电解液进行取样检测，分析测得铅离子浓度3100mg/l，铁离子浓度为1080mg/l；
36.c、对废电解液处理罐v08中的废电解液进行加温处理，将待处理的废电解液升温至50℃～60℃；
37.d、根据取样检测结果，计算出100l废电解液中铅铁离子的总量，按铅、铁离子的总量：金属离子捕集剂=1:1的比例，计算出需要加入金属离子捕集剂的量为2136克；
38.e、将2136克金属离子捕集剂加入到捕集剂配制罐v06中，根据金属离子捕集剂的配制工艺，向捕集剂配制罐v06中加入定量的纯水，进行捕集剂溶液的配制；
39.f、启动捕集剂配制输送泵p07，将配置好的捕集剂溶液全部加入到废电解液处理罐v08中，再往捕集剂配制罐v06中加入50～100l的纯水，将捕集剂配制罐v06及连接管路里面残留的捕集剂溶液，经过捕集剂配制输送泵p07全部冲洗置换进入废电解液处理罐v08，以保证捕集剂的配比准确；
40.g、启动电解液处理转料泵p09，将废电解液处理罐v08中已经加入捕集剂溶液的废电解液进行循环反应处理，循环反应处理过程中，保持废电解液处理罐v08内温度在45℃～60℃范围内，循环反应4～8小时，在循环反应过程中，对废电解液处理罐v08内的废电解液进行取样分析，直到分析结果显示捕集剂无残留且金属离子含量达到10mg/l以下时，即达到循环利用的要求；
41.h、经过循环反应处理的废电解液在取样化验分析达到预期处理效果后，关闭循环阀q19，开启排液阀q20，启动电解液处理转料泵p09，将处理后的电解液转入电解液活性炭吸附罐v10，根据转入的电解液的量加入5～8
‰
的活性炭，进行吸附处理1～2小时；
42.i、电解液经活性炭吸附处理后，启动吸附后电解液转料泵p11，将电解液转送入过滤后电解液储槽v13，在转送过程中，电解液流经电解液压滤机g12进行过滤；
43.j、启动滤后电解液转料泵p14，将过滤后的电解液转入滤后电解液储罐v15备用。
44.在本专利的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“中心”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。
45.在本专利中，除非另有明确的规定和限定，术语“组合”、“设置”、“连接”、“固定”、“紧密”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通
技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
46.以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
47.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。