一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法

本发明涉及一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，属于熔盐电解。

背景技术：

1、熔盐中直接电解tio2制备ti的工艺(ffc法)的技术革新点在于初始材料不是四氯化钛，而是随处可得的廉价二氧化钛，整个工艺过程中不存在液态金属，工艺流程短、设备投资少、反应温度低、能耗小，该方法在900℃左右实施，不包括钛的熔融工序，电解槽仅以3v左右的电压运行。

2、熔盐电解法制备钛的方法中，可使用分析纯的锐钛矿型tio2粉末、分析纯的聚乙烯醇、分析纯的氢化钛、化学纯的碳粉和纯净的蒸馏水，使用前将聚乙烯醇溶解于蒸馏水制成浓度2-20％的溶液。在1000-1400℃烧结后，tio2电极的孔隙率为30-55％，tio2的晶型结构由锐钛矿型转变为金红石型。电解升温过程是，先抽真空至优于10pa，然后充入氩气，升温至350℃并保温2h以上，使cacl2熔盐充分干燥，然后升温到电解温度开始电解；电解结束后，停止加热，使炉子自然冷却，期间连续充入氩气。

3、然而，熔盐电解法制备金属钛的氧化问题直接影响阴极产物金属钛的纯度，防止阴极钛的二次氧化一直是钛冶炼领域研究和待解决的重点。阴极钛的二次氧化问题涉及在电解钛领域的多个环节，因此必须在制备金属钛的各个环节防止钛的二次氧化，才能有效的控制钛的纯度。

技术实现思路

1、本发明针对熔盐电解法阴极钛的氧化问题，提出了一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，通过大量研究电解法制备金属钛，发现：电解阳极生成的氧气、一氧化碳、二氧化碳、氯气、氟气如果长时间停留在电解槽附近，会与电解生成的金属钛反应生成低价氧化钛、二氧化钛或其他含氧络合物，既造成阴极产物中的氧化性增大，间接二次氧化金属钛，尤其当这些氧化气体停留时间较长时，二次氧化严重，因此，创造性提出采用微负压迫使氧化性阳极气体快速逸出可在电解过程中大幅减小氧化性阳极气体与阴极产物接触概率，从而减少阳极气体与阴极产物发生反应，避免阴极产物被阳极气体氧化，提高钛熔盐电解产物金属钛纯度。

2、一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，具体步骤如下：

3、在熔盐电解的过程中，匀速通入氩气，并使用微负压真空装置对密封的熔盐电解槽抽真空，使熔盐电解的整个过程都处于微负压状态，微负压迫使阳极气体迅速逸出。

4、所述阳极气体为氧气、一氧化碳、二氧化碳、氯气或氟气。

5、所述微负压的压力为0.03～-0.1mpa。

6、所述氩气流量为1～10l/min。

7、本发明的有益效果是：

8、(1)本发明在熔盐电解法制备金属钛的过程中使整个电解过程处于微负压的纯氩气状态，微负压迫使氧化性阳极气体快速逸出可在电解过程中大幅减小氧化性阳极气体与阴极产物接触概率，从而减少阳极气体与阴极产物发生反应，避免阴极产物被阳极气体氧化；

9、(2)本发明利用微负压减少阴极产物中的金属钛发生二次氧化，进而降低生成低价氧化钛、二氧化钛或其他含氧络合物的可能性，提高了阴极产物中金属钛的纯度；

10、(3)本发明利用微负压减少了阳极气体和阴极产物的二次反应，因此提高了电流效率。

技术特征：

1.一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，其特征在于：阳极气体为氧气、一氧化碳、二氧化碳、氯气或氟气。

3.根据权利要求1所述提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，其特征在于：微负压的压力为0.03～-0.1mpa。

4.根据权利要求1所述提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，其特征在于：氩气流量为1～10l/min。

技术总结
本发明涉及一种提高钛熔盐电解产物金属钛纯度的方法，属于熔盐电解技术领域。本发明在熔盐电解的过程中，匀速通入氩气，并使用微负压真空装置对密封的熔盐电解槽抽真空，使熔盐电解的整个过程都处于微负压状态，微负压迫使阳极气体迅速逸出。能够有效减少阳极气体对阴极产物接触，从而减少阳极气体与阴极产物发生反应，避免阴极产物被阳极气体氧化，提高钛熔盐电解产物金属钛纯度。本发明可以提高钛电解的电流效率，同时提高电解产物金属钛的纯度。

技术研发人员：颜恒维,杨永辉,刘战伟,马文会,郭胜惠,杨光
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12