一种涂层钛电极及其制备方法与应用

本发明涉及钛电极，特别涉及一种涂层钛电极及其制备方法与应用。

背景技术：

1、钛阳极包括作为集流体的钛基底和发挥催化活性的氧化物涂层，其析氧性能与基底的表面形貌、涂层的成分密切相关。钛阳极的电催化活性一般来源于表面的混合氧化物，但由于钛基底易被酸性电解液腐蚀，所以要求活性氧化物涂层具有良好的催化活性之外，还需要具有较好的耐腐蚀性和较为致密的表面。

2、研究发现，摩尔比为10％的锶加入量的三元氧化物iro2-ta2o5-sro2涂层钛阳极能够得到比iro2-ta2o5涂层钛阳极更好地催化活性，同时降低贵金属铱金属的含量，实现低成本制备涂层钛阳极。但是通过强化电解寿命测试发现，降低铱含量并提高锶含量后，会降低三元氧化物涂层钛阳极的强化电解寿命。

3、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种涂层钛电极及其制备方法与应用，旨在解决现有涂层钛电极电解寿命较短的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种涂层钛电极的制备方法，其中，包括步骤：

4、对初始钛片进行电化学刻蚀处理，制得粗糙钛基底；

5、在所述粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底；

6、将铱源化合物、钽源化合物和锶源化合物按照ir：ta：sr＝6：3：1的摩尔比加入到有机醇中，经超声分散后制得涂覆液；

7、将所述涂覆液均匀刷涂在所述镀铂钛基底表面后进行烘烤处理，得到干燥钛基底；

8、将所述干燥钛基底转移至马弗炉中，在空气氛围下升温至400-600℃进行保温第一预定时间，完成一次涂层的涂覆；

9、重复数次涂覆后，将最后一次涂覆的钛基底置于马弗炉中，在空气氛围下升温至400-600℃进行保温第二预定时间，制得涂层钛电极。

10、所述涂层钛电极的制备方法，其中，在所述粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底的步骤，包括：

11、采用氯铂酸作为铂源，并采用硝酸铅、盐酸和去离子水配置成超声辅助电沉积体系；

12、超声辅助电沉积在室温下进行，设置电流密度为60ma·cm-2，粗糙钛基底暴露面积为1×1.5cm，沉积时间控制为80s；

13、电沉积时间到后立即取出，并采用去离子水冲洗干净，得到黑色铂镀层的镀铂钛基底。

14、所述涂层钛电极的制备方法，其中，在所述粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底的步骤，包括：

15、以二亚硝基二氨铂、硫酸、磷酸、去离子水作为镀液成分，设置直流电沉积电流密度为60ma·cm-2，暴露面积为1cm×1.5cm，时间控制为80s；

16、电沉积时间到后立即取出，并采用去离子水冲洗干净，制得金属光泽白色铂镀层的镀铂钛基底。

17、所述涂层钛电极的制备方法，其中，所述铱源化合物为h2ircl6·6h2o，所述钽源化合物为乙醇钽，所述锶源化合物为乙酸锶，所述有机醇为正丁醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。

18、所述涂层钛电极的制备方法，其中，所述第一预定时间为10min，所述第二预定时间为60min。

19、所述涂层钛电极的制备方法，其中，对初始钛片进行电化学刻蚀处理，制得粗糙钛基底的步骤，包括：

20、对初始钛片进行裁剪后再进行碱洗除油处理，制得裁剪钛片；

21、以nabr作为电解液，以所述裁剪钛片作为工作电极，以初始钛片作为对电极构成双电极体系，对所述双电极体系进行通电，先以恒定电流180ma·cm-2对裁剪钛片进行一次刻蚀，再以恒定电流500ma·cm-2对裁剪钛片进行二次刻蚀，制得所述粗糙钛基底。

22、所述涂层钛电极的制备方法，其中，对初始钛片进行裁剪后再进行碱洗除油处理，包括：

23、将na3po4·12h2o、na2co3、naoh按质量比为105:25:4的比例溶于去离子水中，配制成0.3％碱洗除油液，加热至沸腾备用；

24、将初始钛片裁剪后加入到沸腾的碱洗除油液中并保持预定时间；

25、将初始钛片取出后用去离子水冲洗并在去离子水中进行超声清洗处理，完成碱洗过程，制得裁剪钛片。

26、一种涂层钛电极，其中，采用本发明所述涂层钛电极的制备方法制得。

27、一种涂层钛电极的应用，其中，将本发明所述涂层钛电极用于电解铜箔或废水处理。

28、有益效果：本发明通过电沉积的方式，在钛基底上制备了不同形貌的铂层作为涂层钛阳极的中间层，并将iro2-ta2o5-sro2涂层施加在含铂中间层的钛基底上，测试并对比了铂中间层对涂层钛阳极的催化活性和强化电解寿命的影响，并进行了物相形貌分析等，得出了一下结论：铂中间层的施加改变了活性涂层的微观形貌，减少了iro2-ta2o5-sro2涂层的裂纹。同时，含电沉积铂中间层的样品的强化电解寿命高于未施加铂中间层的iro2-ta2o5-sro2涂层钛阳极，强化电解寿命折线图显示，电极经历了“活化区”、“平稳区”、“缓慢失效区”、“快速失效区”，在快速失效区电极的槽压均发生较大的突升，该寿命的提升这主要是由于铂金属优良的耐腐蚀性，从而改善了iro2-ta2o5-sro2涂层的使用寿命。

技术特征：

1.一种涂层钛电极的制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，在所述粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底的步骤，包括：

3.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，在所述粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底的步骤，包括：

4.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，所述铱源化合物为h2ircl6·6h2o，所述钽源化合物为乙醇钽，所述锶源化合物为乙酸锶，所述有机醇为正丁醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，所述第一预定时间为10min，所述第二预定时间为60min。

6.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，对初始钛片进行电化学刻蚀处理，制得粗糙钛基底的步骤，包括：

7.根据权利要求1所述涂层钛电极的制备方法，其特征在于，对初始钛片进行裁剪后再进行碱洗除油处理，包括：

8.一种涂层钛电极，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述涂层钛电极的制备方法制得。

9.一种涂层钛电极的应用，其特征在于，将权利要求8所述涂层钛电极用于电解铜箔或废水处理。

技术总结
本发明公开一种涂层钛电极及其制备方法与应用，其中，方法包括步骤：在粗糙钛基底表面电沉积金属铂层，制得镀铂钛基底；将铱源化合物、钽源化合物和锶源化合物按照Ir：Ta：Sr＝6：3：1的摩尔比加入到有机醇中，经超声分散后制得涂覆液；将涂覆液刷涂在镀铂钛基底表面后进行烘烤处理，得到干燥钛基底；将干燥钛基底在空气氛围下升温至400‑600℃进行保温第一预定时间，完成一次涂层的涂覆；重复数次涂覆后，将最后一次涂覆的钛基底在空气氛围下升温至400‑600℃进行保温第二预定时间，制得涂层钛电极。本发明通过在粗糙钛基底表面电沉积金属铂层作为中间层，能够有效提高涂层钛电极的电解寿命。

技术研发人员：符显珠,王杰,朱德亮,骆静利
受保护的技术使用者：深圳大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15