一种稀土Ce掺杂NiCo-LDH电催化剂的制备方法

本发明属于纳米材料，尤其涉及一种稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法。

背景技术：

1、化石燃料在人类生产中应用广泛，但是化石燃料属于也有限资源且在发掘使用过程中还会带来一系列对于人类生活的污染，因此开发一些清洁能源的使用就显得尤为重要。氢能是一种清洁且丰富的可再生能源。相对于以化石等不可再生能源为基础的制氢方式，以绿色能源为驱动的电解水制氢更为绿色环保，更具有潜力。从水分解反应的本质来看，影响电解水效率的主要原因是涉及四电子转移的阳极析氧反应过程热力学缓慢，其直接决定了反应体系的过电位较高。因此，为了提升电催化过程的反应效率，设计制备稳定高效的析氧电催化剂已成为发展电催化制氢技术的关键。目前，最有效的析氧电催化剂，是ir、ru基催化剂，但贵金属的稀有和成本较高的问题，限制了贵金属催化剂在工业生产上的大规模应用，因此设计成本低廉且高效催化剂实验具有重要的现实意义。过渡金属催化剂由于其储量充足、无污染、热稳定性稳定等优点已成为碱性环境下电催化裂解水过程的优异的oer催化剂，因此如铁、钴、镍等过渡金属因其独特的电子结构和可变的价态所产生的对oer的相对良好的活性而被广泛研究。其中过渡金属层状双氢氧化物(ldhs)因其具有层状结构，且化学组成灵活调变层板内元素均匀分布，层间有不同种类的阴离子且可调，因此在在能源转换存储等方面有较大的作用。尽管在过去的几年里，人们对ldhs基材料进行了大量研究，但是其oer性能仍然不尽人意。研究表明，可以通过引入不同价态和组分的金属元素和界面调控来诱导部分对称电子的重新排布，有利于活性氧物种的吸附或脱附，来增强ldhs催化剂电催化活性的策略。ce是常见的轻稀土材料，主要运用于催化材料领域，+3和+4是它的常见价态使它可以在ce3+与ce4+之间进行相互转变；其次，ce与其氧化物都具有优异的氧化还原能力。它的结构中包含许多氧空位，同时掺杂的ce与其他组分耦合时，会产生较强的协同作用，表现出优异的催化效果，使之可以媲美贵金属催化剂。

2、通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：贵金属的稀有和成本较高的问题，限制了贵金属催化剂在工业生产上的大规模应用；目前单独的ldhs基材料oer性能不能满足工业化需求。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法。

2、本发明是这样实现的，一种稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，包括：

3、s101：利用丙酮和浓盐酸对钛网基底进行表面处理然后再浸泡入5mol/l的koh，在120摄氏度烘箱中进行水热12h对钛网进行二次刻蚀处理；

4、s102：配制4mmol/l co(no3)2和2mmol/l niso4溶液50ml，搅拌10mins至完全溶解，加入0-1mmol的ce(no3)3·6h2o，形成电沉积溶液；

5、s103：在三电极体系中，利用循环伏安法，用二次刻蚀的钛网作为基底用1×1的有效面积浸没到电解液在中，电压设置在-1.2v—0.2v之间，扫速为0.02mv/s，扫描圈数为5-20圈。经过电沉积后的样品，用超纯水和乙醇正反各冲洗三遍，放入真空干燥器中干燥120min，得到ce掺杂nico-ldh的电催化材料。

6、进一步，所用试剂均为分析纯，且未有进一步提纯。

7、结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：

8、第一，针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：

9、本发明的有益效果在于：(1)所制备的ce掺杂nico-ldh形貌均匀；(2)在10ma cm-2的电流密度下，析氧过电势为380mv，塔菲尔曲线斜率最小为116mv/dec。展现出了优异的电化学性能。

10、第二，对于ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，显著的技术进步可以包括：

11、1.优化的材料性能：ce掺杂可以为nico-ldh电催化剂带来更好的电化学性能。ce离子为材料提供了更稳定的化学环境，从而提高了电催化剂的稳定性和催化效率。

12、2.简化的制备过程：提供了一个简单且高效的方法来制备ce掺杂的nico-ldh电催化剂，不需要复杂的工艺或昂贵的设备，这大大降低了制备成本。

13、3.增强的导电性：通过针对性的添加特定的化学物质(如kcl)可以增强导电性，这意味着在实际应用中，电催化剂能够在较低的电压下快速地进行电化学反应，从而节省能源。

14、4.提高的稳定性：通过使用钛网基底并进行表面处理和二次刻蚀，可以确保电催化剂在电化学反应过程中具有更好的稳定性，减少腐蚀或退化，从而延长其使用寿命。

15、5.环境友好：使用水热法和电沉积法进行制备，避免了使用有害化学物质或其他对环境造成影响的方法，使得整个制备过程更加环保。

16、6.广泛的应用前景：ce掺杂的nico-ldh电催化剂可以广泛应用于水分解、二氧化碳还原等多种重要的电化学反应，具有重要的工业应用价值。

17、这些技术进步不仅提高了电催化剂的性能，还为相关的工业应用提供了更为经济、环保的解决方案。

18、第三，本发明的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：本发明可以实现一步电沉积制备形貌均匀的ce掺杂nico-ldh，工艺简单、无需高温高压；本发明方案所用试剂成本低，所用溶剂为去离子水；且所制备的ce掺杂nico-ldh电催化剂，性能突出，具有一定的商业价值。

技术特征：

1.一种稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，所用试剂均为分析纯，且未有进一步提纯。

3.如权利要求1所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述溶液的体积为50ml。

5.如权利要求3所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤d)中加入的ce(no3)3·6h2o的摩尔量为0mmol，得到的电催化材料为ldh-ce-0。

6.如权利要求3所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤d)中加入的ce(no3)3·6h2o的摩尔量为0.25mmol，得到的电催化材料为ldh-ce-0.25。

7.如权利要求3所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤e)中的电压设置在-1.2v—0.2v之间，扫速为0.02mv/s，扫描圈数为10圈。

8.如权利要求3所述的稀土ce掺杂nico-ldh电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的钛网在进行电沉积前已经进行了二次刻蚀处理。

技术总结
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种稀土Ce掺杂NiCo‑LDH电催化剂的制备方法，首先利用水热刻蚀后的钛网进行电化学沉积；配制Co(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;、NiSO<subgt;4</subgt;和不同含量的Ce(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;的沉积电解液溶液，然后在三电极体系中，利用循环伏安法，用二次刻蚀的钛网作为基底用1×1的有效面积浸没到电解液在中，电压设置在‑1.2V—0.2V之间，扫速为0.02mV/s，扫描圈数为10圈，真空干燥得到不同含量铈掺杂的LDH的电催化材料。本发明采用一步电沉积制备工艺简单；本发明方案所用试剂成本低，所用溶剂为去离子水；且所制备的Ce掺杂NiCo‑LDH形貌均匀，电催化性能突出，可应用于电催化水分解等领域。

技术研发人员：谢洪涛,耿芹,陈思,李怡招,金瑞奔,董帆
受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21