一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法

本发明涉及一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，属于纳米催化剂。

背景技术：

1、与现代工业中的煤气化和化学氢化物水解等传统技术相比，质子交换膜(pem)电解槽分水技术是一种环境友好的可持续高纯氢气(h2)生产方法。此外，pem水分解技术可将剩余电能转化为氢能储存起来，具有效率高、工作电流密度大、结构紧凑、运行安全和适应输入功率变化等优点。pem水分离包括两个反应，即阴极的氢进化反应(her)和阳极的氧进化反应(oer)。与阴极的氢进化反应相比，阳极的氧进化反应表现出迟缓的多步反应动力学，是主要的能耗来源。由于金属铱(ir)具有耐热或电化学氧化的能力，以ir为基础的材料通常用于生产目前最先进的pem电解槽阳极oer催化剂。然而，ir的高成本和有限资源限制了pem电解槽的大规模商业化。

2、因此，减少pem电解槽中ir的用量迫在眉睫。与金属纳米颗粒相比，小尺寸(≤2nm)的纳米团簇暴露出更多的低配位原子，这使它们具有更高的反应活性、更高的表面积与体积比和更高的原子利用率。因此，制备非晶态ir ncs催化剂不仅能减少ir的用量，还有希望提高其催化活性。

3、目前irncs的制备主要有：高温水热(约160℃)还原，该途径获得主要的问题是水热温度高，铱颗粒容易长大和团聚；此外，有报道通过热分解特殊铱前驱体(十二羰基四铱)获得ir ncs，然而，该方法使用的前驱体价格昂贵、工艺流程复杂不利于产业化。因此，开发易控制、低成本的ir ncs制备方法具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有非晶态ir ncs催化剂制备的问题，本发明提出一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，本发明在低温条件下，利用氢气将铱前驱体还原成金属纳米团簇负载于碳载体，制备出小尺寸(≤2nm)的非晶态纳米ir团簇，暴露出众多低配位原子，具有极高的表面积与体积比、反应活性和原子利用率。

2、一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，具体步骤如下：

3、(1)将碳载体超声分散到去离子水中得到碳载体悬浮液；

4、(2)将铱前驱体和聚乙烯吡咯烷酮加入到碳载体悬浮液中分散均匀，然后超声处理30～60min得到混合溶液；

5、(3)将混合溶液加入到高压釜中，通入氢气，在温度10～75℃下反应0.2～50h，冷却至室温，释放氢气，反应产物经去离子水清洗，真空干燥即得碳载铱纳米团簇催化剂。

6、所述步骤(1)碳载体为炭黑、碳粉、石墨、石墨烯、碳纳米管、生物质碳或聚合物碳。

7、所述步骤(1)碳载体悬浮液中碳载体浓度为1～20g/l。

8、所述步骤(2)铱前驱体为氯铱酸、氯化铱或可溶性有机铱化合物。

9、所述步骤(3)铱前驱体中铱元素的质量占碳载体悬浮液中碳载体质量的1～50％。

10、所述步骤(3)聚乙烯吡咯烷酮的添加量为0.05～0.5g/l。

11、本发明的有益效果是：

12、(1)本发明在低温条件下，利用氢气将铱前驱体还原成金属纳米团簇负载于碳载体，制备出小尺寸(≤2nm)的非晶态纳米ir团簇，暴露出众多低配位原子，具有极高的表面积与体积比、反应活性和原子利用率；可作为催化剂用于电催化、热催化、加氢催化反应；

13、(2)本发明制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法工艺简单、对设备要求低、成本低。

技术特征：

1.一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)碳载体为炭黑、碳粉、石墨、石墨烯、碳纳米管、生物质碳或聚合物碳。

3.根据权利要求1所述低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)碳载体悬浮液中碳载体浓度为1～20g/l。

4.根据权利要求1所述低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)铱前驱体为氯铱酸、氯化铱或可溶性有机铱化合物。

5.根据权利要求1所述低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于：步骤(3)铱前驱体中铱元素的质量占碳载体悬浮液中碳载体质量的1～50％。

6.根据权利要求1所述低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，其特征在于：步骤(3)聚乙烯吡咯烷酮的添加量为0.05～0.5g/l。

技术总结
本发明涉及一种低温制备碳载铱纳米团簇催化剂的方法，属于纳米催化剂技术领域。本发明将碳载体超声分散到去离子水中得到碳载体悬浮液；将铱前驱体和聚乙烯吡咯烷酮加入到碳载体悬浮液中分散均匀，然后超声处理30～60min得到混合溶液；将混合溶液加入到高压釜中，通入氢气，在温度10～75℃下反应0.2～50h，冷却至室温，释放氢气，反应产物经去离子水清洗，真空干燥即得碳载铱纳米团簇催化剂。本发明利用氢气在低温下将铱化合物分子还原成Ir金属纳米团簇并负载到碳载体上制备成碳载非晶态铱纳米团簇催化剂，暴露出众多低配位原子，具有极高的表面积与体积比、反应活性和原子利用率。

技术研发人员：杨喜昆,李卫,谭丰,刘峰,王晓伟,杜科,李雪娇
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4