一种高比表面积镍钼合金材料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及制氢催化电极材料，尤其涉及一种高比表面积镍钼合金材料的制备方法及其应用。

背景技术：

1、目前，与制氢相关的电极催化材料应用技术一般是采用合适的导电基底(如镍网等)负载具有催化活性的催化剂，以形成可用于电解槽正负电极的材料，催化剂可依据其在水中电解催化特性可分别应用于正极析氧、负极析氢。

2、负极催化剂的类型包括了贵金属及其氧化物、过渡金属及其氧化物和氢氧化物、过渡金属硫化和磷化物、过渡金属多元合金类、多孔活性材料如雷尼镍等，而催化剂的催化活性会直接影响电极催化性能和电能效率。其中，贵金属及其化合物(如铂、铱、钌等)，虽然催化活性优良，但是，由于其价格昂贵很难广泛应用；过渡金属氧、硫、磷化物等因稳定性稍差，尚处于进一步研究阶段；当前实际应用量最多的是镍网负载雷尼镍，由于其结构基本固定化，在催化活性方面已经没有提高的空间。

技术实现思路

1、为了解决现有技术问题，本发明提供了一种高比表面积镍钼合金材料的制备方法及其应用，所述方法包括以下步骤：

2、s1、获取泡沫镍基材并进行酸蚀活化后水洗；

3、s2、以预设质量比的镍钼作为混合阳极，水洗后的泡沫镍基材作为阴极，并基于预配电镀液进行双面电镀，进而得到电镀半成品；

4、s3、将所获得的电镀半成品进行水洗后并低温烘干，即可得到高比表面积的镍钼合金材料。

5、进一步地，所述步骤s1中泡沫镍基材ppi为90-130个，面密度为250-500g/m3，厚度为0.4-1.5mm。

6、进一步地，所述步骤s1具体包括：

7、s11、选择符合性能要求的泡沫镍基材；

8、s12、将所选择的泡沫镍基材浸没于体积比为3-5:1的盐酸和水的混合溶液中，浸没时间为1-2min，然后取出水洗；

9、s13、将步骤s12水洗后的泡沫镍浸没于体积比为8-12:1的硫酸和水的混合溶液中，浸没时间为0.5-3min，然后取出水洗备用。

10、进一步地，所述盐酸和硫酸的质量指标均为分析纯级别。

11、进一步地，所述步骤s2具体为：基于预配电镀液并以预设质量比的镍钼作为混合阳极、水洗后备用的泡沫镍基材作为阴极，进而进行复合预电镀和复合电镀，得到电镀半成品，其中，复合预电镀的电镀条件为：电流密度为0.5-1.5asd，复合预电镀时间为1-3min；复合电镀的电镀条件为：电流密度为3-5asd，复合电镀时间为10-30min。

12、进一步地，所述预配电镀液的组成及浓度具体如下：

13、 组成 浓度 六水硫酸镍g/l 65-75 氯化镍g/l 20-35 二水钼酸钠g/l 10-30 二水柠檬酸钠g/l 140-150 氯化钠g/l 5-15 浓氨水ml/l 20-60 氢氧化钠溶液g/l 8-15 糖精钠g/l 1.0-1.5 丁炔二醇g/l 0.2-0.5

14、进一步地，所述混合阳极中的镍钼为纯镍和纯钼，纯镍和纯钼的质量比为3.5-4.5:1。

15、进一步地，所述步骤s3具体为：利用纯水对所获得的电镀半成品进行喷淋清洗，然后将清洗后的电镀半成品进行低温烘干，其中，低温烘干条件为：温度为50-60℃，烘干风速为0.6±0.1m3/min，烘干时间为1-3min。

16、本发明还提供了一种高比表面积镍钼合金材料的应用，其将上述所述制备方法所制备的高比表面积镍钼合金材料应用于碱性电解水负极催化材料中。

17、与现有技术比较，本发明所提供的高比表面积镍钼合金材料的制备方法及其应用，该方法首先选择了具有高比表面积的泡沫镍基材，并对泡沫镍基材进行酸蚀活化以去除基材表面氧化层，进而可以增加后续镍钼和基材之间的结合力；然后利用预配电镀液对泡沫镍基材进行电镀以获取电镀半成品，使得所获取电镀半成品-镍钼合金材料具有析氢过电位低的特性；最后，在低温条件下将电镀半成品烘干，保证了镍钼合金材料的金属活性不被降低，因此，该方法所制备的镍钼合金材料具有析氢过电位低、比表面积高和催化活性优良的特点，其能够应用于碱性电解水负极催化材料中，解决了现有技术中所存在的技术问题。

技术特征：

1.一种高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中泡沫镍基材ppi为90-130个，面密度为250-500g/m3，厚度为0.4-1.5mm。

3.如权利要求2所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：

4.如权利要求3所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸和硫酸的质量指标均为分析纯级别。

5.如权利要求4所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2具体为：基于预配电镀液并以预设质量比的镍钼作为混合阳极、水洗后备用的泡沫镍基材作为阴极，进而进行复合预电镀和复合电镀，得到电镀半成品，其中，复合预电镀的电镀条件为：电流密度为0.5-1.5asd，复合预电镀时间为1-3min；复合电镀的电镀条件为：电流密度为3-5asd，复合电镀时间为10-30min。

6.如权利要求5所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述预配电镀液的组成及浓度具体如下：

7.如权利要求6所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述混合阳极中镍钼的质量比为3.5-4.5:1。

8.如权利要求7所述的高比表面积镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3具体为：利用纯水对所获得的电镀半成品进行喷淋清洗，然后将清洗后的电镀半成品进行低温烘干，其中，低温烘干条件为：温度为50-60℃，烘干风速为0.6±0.1m3/min，烘干时间为1-3min。

9.一种高比表面积镍钼合金材料的应用，其特征在于，将权利要求1-8任一项所述制备方法所制备的高比表面积镍钼合金材料应用于碱性电解水负极催化材料中。

技术总结
本发明具体公开了一种高比表面积镍钼合金材料的制备方法及其应用，所述方法包括以下步骤：S1、获取泡沫镍基材并进行酸蚀活化后水洗；S2、以预设质量比的镍钼作为混合阳极，水洗后的泡沫镍基材作为阴极，并基于预配电镀液进行双面电镀，进而得到电镀半成品；S3、将所获得的电镀半成品进行水洗后并低温烘干，即可得到高比表面积的镍钼合金材料。本发明通过利用高比表面积的泡沫镍基材作为阴极，镍钼作为混合阳极进行电镀，进而得到结合力好和析氢过电位低的镍钼合金材料，该方法所制备的镍钼合金材料能够应用于碱性电解水负极催化材料中，且具有高比表面积和催化活性好的特点。

技术研发人员：钟发平,肖进春,贺持缓,周小平,陈春蕾,孙柯
受保护的技术使用者：常德力元新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12