一种电化学合成氧化镍的方法与流程

本发明涉及纳米材料合成，具体涉及一种电化学合成氧化镍的方法。

背景技术：

1、氧化镍(nio)是一种极有前途的功能材料，已被广泛应用于冶金、化学及电子工业等领域。目前主要通过热分解法、水热法以及溶胶凝胶法制取。其中，热分解法是通过将镍盐在高温下分解制备得到氧化镍，但其存在热源选择、反应温度控制、反应时间等问题；水热法是在高温高压下将镍盐和氢氧化钠反应从而得到氧化镍，但水热法中的反应温度、反应时间、氢氧化钠用量等因素会影响氧化镍的结晶度和形貌；溶胶凝胶法是通过将镍盐和沉淀剂混合形成胶体，然后通过干燥和烧结得到氧化镍，但其在制备过程中可能出现胶体稳定性不好、固体颗粒粗大等问题。另外，上述方法还存在高温高耗能、高污染的问题。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有氧化镍制备方法复杂且能耗高、高污染的缺陷，从而提供解决上述问题的一种电化学合成氧化镍的方法。

2、为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种电化学合成氧化镍的方法，包括：将金属镍前体同时作为阴极和阳极并置于电解液中进行电压脉冲氧化处理得到氧化镍；所述电压脉冲氧化处理的电压为(-1.5～-1.4v)～(1.4～1.5v)。

4、优选的，所述金属镍前体为镍颗粒、镍纤维、镍薄膜、镍片、镍泡沫中的至少一种。

5、优选的，所述电压脉冲氧化处理的频率为0.2～10hz。

6、优选的，所述电压脉冲氧化处理的时长为10～500s。

7、优选的，所述电解液为碱性溶液。

8、优选的，所述碱性溶液为氢氧化钾或/和氢氧化钠。

9、优选的，所述碱性溶液的浓度为0.1～7m。

10、优选的，所述金属镍前体在电压脉冲氧化处理前还进行除油处理；

11、和/或，所述电压脉冲氧化处理后还进行洗涤并干燥处理。

12、优选的，所述洗涤采用的洗涤剂为去离子水；

13、和/或，所述除油处理的方式包括但不限于超声、乙醇清洗、酸洗。

14、优选的，所述干燥处理的温度为100～220℃。

15、本发明技术方案，具有如下优点：

16、1.一种电化学合成氧化镍的方法，包括：将金属镍前体同时作为阴极和阳极并置于电解液中进行电压脉冲氧化处理得到氧化镍；所述电压脉冲氧化处理的电压为(-1.5～-1.4v)～(1.4～1.5v)。双电层电容通常用来求取电极的电化学活性面积，在一般的电氧化中通常使用5v甚至100v和更高的电流进行金属的氧化，大部分能量用在了放热和副反应上，而本发明利用电容的电流过充和双电层电容强制金属镍进行脉冲氧化，因此阴阳极均使用镍，在电位转换时，阴阳极均可利用双电层进行电氧化，效率提升2倍，同时因为1.5v未到达水的实际电解电位(由于过电位的存在，电解水需要1.6v以上)，因此在制备氧化镍的过程中不会有氢气和氧气的副产物，效率进一步提升且不存在氢氧交叉的安全风险；

17、另外，本发明无需在电解质中加入有毒的含镍金属盐进行氧化镍制备，直接在金属镍表面电氧化形成氧化镍，简单易行且无污染；除此之外，本发明利用双电层制备氧化镍可极大程度降低电耗，而且制备得到的氧化镍产品具有较高的纯度和均一性，可以满足不同应用场景的需求。

18、2.本发明可以通过调整电解质和反应条件从而实现对氧化镍产品形状和尺寸的控制，具有较高的可定制性。

技术特征：

1.一种电化学合成氧化镍的方法，其特征在于，包括：将金属镍前体同时作为阴极和阳极并置于电解液中进行电压脉冲氧化处理得到氧化镍；所述电压脉冲氧化处理的电压为(-1.5～-1.4v)～(1.4～1.5v)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属镍前体为镍颗粒、镍纤维、镍薄膜、镍片、镍泡沫中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述电压脉冲氧化处理的频率为0.2～10hz。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述电压脉冲氧化处理的时长为10～500s。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述电解液为碱性溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钾或/和氢氧化钠。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液的浓度为0.1～7m。

8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述金属镍前体在电压脉冲氧化处理前还进行除油处理；

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述洗涤采用的洗涤剂为去离子水。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为100～220℃。

技术总结
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种电化学合成氧化镍的方法。其中，一种电化学合成氧化镍的方法，包括：将金属镍前体同时作为阴极和阳极并置于电解液中进行电压脉冲氧化处理得到氧化镍；所述电压脉冲氧化处理的电压为(‑1.5～‑1.4V)～(1.4～1.5V)。本发明无需在电解质中加入有毒的含镍金属盐进行氧化镍制备，直接在金属镍表面电氧化形成氧化镍，简单易行且无污染；除此之外，本发明利用双电层制备氧化镍可极大程度降低电耗，而且制备得到的氧化镍产品具有较高的纯度和均一性，可以满足不同应用场景的需求。

技术研发人员：陈凡,石平,何鹏,周纯,曹文红,杜正良,黄国明,叶褚华,夏明,邝周凌
受保护的技术使用者：浙江蓝能氢能科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31