一种Ni/NiO双功能电催化剂的制备方法及其在电催化分解水中的应用

本发明涉及洁净能源领域，具体属于氢能源制取领域，尤其涉及一种ni/nio双功能电催化剂的制备方法及其在电催化分解水制氢制氧中的应用。

背景技术：

0、技术背景

1、氢能作为一种清洁高效的绿色能源，具有能量密度高、燃烧产物可循环利用等优点，在能源存储与转换领域具有较好的应用前景。目前制氢技术主要有传统能源和生物质的热化学重整、水的电解和水的光解等几种，而电解水制氢因其无污染排放、设备简单、操作方便等优点成为目前减少环境污染与实现可再生清洁能源的一个重要途径。电催化分解水包括水的氧化反应和还原反应两个半反应，在电催化分解水反应中较高的过电势及缓慢的动力学速率严重影响着整个催化过程中的转换效率，尤其是氧析出过程中缓慢的四电子反应，更是严重制约了电解水工业的进一步发展。

2、目前，铂和钌/铱系贵金属电催化剂是最有效的氧析出/氢析出催化剂，但昂贵价格、低存储量和单一催化功能严重限制了它们的大规模商业化应用。因此，研发替代性强且廉价高效、稳定的电催化剂，同时具备在同一电解液内驱动氧析出和氢析出以实现全水分解成为当前的研究热点之一。

技术实现思路

1、针对当前电催化分解水领域对于廉价、高活性双功能电催化剂的需求，本发明提供一种ni/nio双功能电催化剂的制备方法，以及该方法制备的催化剂在电催化水分解领域中的应用。该方法制备的催化剂具有异质结构，有效调控了催化剂的电子结构，因此，表现出优异的电催化分解水的制氢、制氧活性。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的

3、一种ni/nio双功能电催化剂的制备方法，具体步骤如下：

4、步骤a：按比例配制镍盐、n,n-二甲基甲酰胺、去离子水、乙二醇的混合溶液置于水热反应釜中，在一定温度下进行水热反应，待降至室温，离心分离、干燥，得到前驱体；

5、步骤b：将步骤a得到的前驱体，置于惰性气氛管式炉中退火处理，待降至室温，即得到ni/nio双功能电催化剂。

6、优选的，所述步骤a中，使用的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、乙酸镍中的至少一种。

7、所述步骤a中，镍盐的物质的量为1.5mmol，n,n-二甲基甲酰胺、去离子水和丙三醇的体积比为5：2：0.5。

8、优选的，所述步骤a中，水热处理温度为205℃，水热处理时间为16h。

9、优选的，所述步骤b中，退火过程中的升温程序控制如下：先以2℃/min的速率升至350℃并保持1-3h，然后以5℃/min的速率升至380℃至450℃并保持1-2h。

10、上述ni/nio双功能电催化剂的制备方法制备的ni/nio电催化剂在电催化分解水制氢制氧中的应用。

11、与现有技术中的电催化氧析出催化剂相比，本发明所提供的ni/nio双功能电催化剂具有以下优点：

12、1、通过实验数据以及图谱可知，本发明方制备的ni/nio电催化剂具有丰富的价态和可调制的电子结构，可以发挥金属镍和氧化镍组分间的协同作用。因此，制备的催化剂具有优异的性能。

13、2、本发明提供的制备方法操作简单，原料易得，不需要复杂的设备，实验重复性强。

14、3、本发明制备的催化剂，通过与添加剂混合形成浆料，采用喷涂的方式涂覆在碳纸、碳布或钛网的一侧，即可作为工作电极使用。

技术特征：

1.一种ni/nio双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：

2.根据权利1所述的ni/nio双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，使用的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、乙酸镍中的至少一种。

3.根据权利1所述的ni/nio双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，镍盐的物质的量为1.5mmol，n,n-二甲基甲酰胺、去离子水和丙三醇的体积比为5：2：0.5。

4.根据权利1所述的ni/nio双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，水热处理温度为205℃，水热处理时间为16h。

5.根据权利1所述的ni/nio双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，退火处理过程中的升温程序控制如下：先以2℃/min的速率升至350℃并保持1-3h，然后以5℃/min的速率升至380-450℃并保持1-2h。

6.如任一权利要求1-5所述的ni/nio双功能电催化剂的制备方法制备的ni/nio电催化剂在电催化分解水制氢制氧中的应用。

技术总结
本发明公开了一种Ni/NiO双功能电催化剂的制备方法及其在电催化分解水中的应用，其制备步骤是：按比例配制镍盐、N,N‑二甲基甲酰胺、去离子水以及乙二醇的混合溶液，然后将混合溶液置于水热釜中，在205℃温度下下处理16h，将得到的产物经过离心分离、干燥处理，得到前驱体；然后置于380℃至450℃管式炉中进行热处理1～3h，得到Ni/NiO全水分解双功能电催化剂。采用本发明制备方法得到的Ni/NiO双功能电催化剂，应用于电催化分解水制氢制氧中，表现出很好的电催化析氧、析氢活性。

技术研发人员：刘国强,袁钦,汪冬红,李永涛,柳东明
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/19