068] HCl 溶液流速：5L/min
[0069] 萃取溶液流速：5L/min
[0070] 从喷雾喷嘴中雾化的水/油液滴直径：500-900 μ m
[0071] 表3显示了在用盐酸反萃取之后萃取溶液中稀土元素的浓度。
[0072] 表 3
[0073]
[0074] 通过使用喷雾喷嘴经萃取剂/盐酸接触反萃取，曾经被萃取至萃取剂中的稀土元 素被完全反萃取至盐酸中，使得萃取剂可以被回收。
[0075] 实施例2
[0076] 在如下条件下从包含作为杂质的稀土金属离子的镀镍溶液中萃取并且除去稀土 金属离子。
[0077] 萃取槽体积：100L
[0078] 电镀溶液：镀镍溶液（Watts浴），500L
[0079] 萃取溶液：I. 5N二-2-乙基己基磷酸于煤油中，50L
[0080] 电镀溶液流速：5L/min
[0081] 萃取溶液流速：lL/min
[0082] 从全锥形喷嘴中雾化的水/油液滴直径：500-1, 000 μ m
[0083] 表4显示了在萃取处理之前和之后电镀溶液中的主要成分的浓度，如通过中和滴 定法测量。
[0084] 表 4
[0085]
[0086] 如从表4中看出，电镀溶液中的主要成分不受萃取处理影响。
[0087] 表5显示了在萃取处理之前和之后电镀溶液中的稀土元素的浓度，如通过ICP发 射光谱法测量。
[0088] 表 5
[0089]
[0090] 如从表5中看出，电镀溶液中的稀土金属组分（Pr、NcU Tb、Dy)被完全萃取。
[0091] 接下来，使具有已萃取至其中的稀土金属的萃取溶液与5. 5N盐酸接触用于反萃 取。
[0092] 反萃取条件
[0093] 萃取槽体积：100L
[0094] 反萃取剂：5. 5N HCl
[0095] 萃取溶液：1. 5N二-2-乙基己基磷酸于煤油中，50L
[0096] HCl 溶液流速：5L/min
[0097] 萃取溶液流速：5L/min
[0098] 从全锥形喷嘴中雾化的水/油液滴直径：500-1, 000 μ m
[0099] 表6显示了用盐酸反萃取之后萃取溶液中的稀土元素的浓度。
[0100] 表 6
[0101]
[0102] 通过使用全锥形喷嘴经萃取剂/盐酸接触反萃取，曾经被萃取至萃取剂中的稀土 元素被完全反萃取至盐酸中，使得萃取剂可以被回收。
[0103] 对比实施例1
[0104] 测试条件
[0105] 电镀溶液：镀镍溶液（Watts浴），500L
[0106] 萃取溶液：1. 5N二-2-乙基己基磷酸于煤油中，5L
[0107] 将电镀溶液和萃取溶液混合并且以500rpm搅拌1小时。
[0108] 表7显示了在萃取处理之前和之后电镀溶液中主要成分的浓度，如通过中和滴定 法测量。
[0109] 表 7
[0110]
[0111] 如从表7中看出，电镀溶液中的主要成分不受影响。
[0112] 表8显示了在萃取处理之前和之后电镀溶液中稀土元素的浓度，如通过ICP发射 光谱法测量。
[0113] 表 8
[0114]
[0115] 如从表8中看出，在稀土金属组分中，I. 2ppm的Pr、93. Oppm的Nd和2. 3ppm的Dy 未被萃取并留在电镀溶液中。弃去凝胶形式的萃取剂-稀土金属化合物。
[0116] 对比实施例2
[0117] 测试条件
[0118] 萃取槽体积：100L
[0119] 电镀溶液：镀镍溶液（Watts浴），500L
[0120] 萃取溶液：1. 5N二-2-乙基己基磷酸于煤油中，50L
[0121] 电镀溶液流速：5L/min
[0122] 萃取溶液流速：lL/min
[0123] 从全锥形喷嘴中雾化的水/油液滴直径：50-300 μ m
[0124] 在对比实施例2的条件下，水/油液滴的直径极细。结果是，相分离不令人满意， 即大部分油被引入回收的电镀溶液中。测试中断。
[0125] 通过引用将日本专利申请第2014-078642号引入本文。
[0126] 尽管描述了一些优选的实施方案，但是根据上述教导对其可以做出许多改变和变 型。因此应理解的是本发明可以不同于具体描述那样实施，而不脱离所附的权利要求的范 围。
【主权项】
1. 使用萃取溶液从萃取槽中的电镀溶液中萃取和除去稀土金属离子的方法，所述萃取 槽包括填充有电镀溶液的下部区域和填充有萃取溶液的上部区域，所述电镀溶液包含作为 杂质的稀土金属离子，所述萃取溶液包含在不溶于水的有机溶剂中的萃取剂并且具有低于 电镀溶液的比重，所述方法包括以下步骤： 将来自萃取槽中的下部位置的萃取溶液雾化入所述槽下部区域中的电镀溶液；和 将来自萃取槽中的上部位置的电镀溶液雾化入所述槽上部区域中的萃取溶液， 由此用于使所述电镀溶液与所述萃取溶液接触，以将来自电镀溶液的稀土金属离子萃 取至萃取剂中而除去。2. 权利要求1的方法，其中以雾化方式雾化溶液的步骤包括通过喷雾喷嘴或全锥形喷 嘴雾化溶液。3. 权利要求1的方法，其中所述电镀溶液是镀镍溶液。4. 权利要求1的方法，其中在所述萃取槽中布置立式隔离物以划分为两个隔室：萃取 隔室和固定隔室， 所述隔离物的下部配备有用于使隔室之间的电镀溶液连通的通道； 所述隔离物的上部配备有用于使隔室之间的萃取溶液连通的另一通道。5. 权利要求1的方法，其中所述萃取槽配有用于排出从其中已萃取稀土金属离子的电 镀溶液的出口和用于排出具有萃取至其中的稀土金属离子的萃取溶液的另一出口。6. 使用萃取剂在不溶于水的有机溶剂中的具有低于水的比重的萃取溶液从包含作为 杂质的稀土金属离子的电镀溶液中萃取和除去稀土金属离子的设备，所述设备包括： 萃取槽； 在远端安装有喷雾或全锥形喷嘴的电镀溶液进料管线，在所述电镀溶液进料管线远端 的喷雾喷嘴或全锥形喷嘴位于所述萃取槽的上部区域；和 在远端安装有喷雾或全锥形喷嘴的萃取溶液进料管线，在所述萃取溶液进料管线远端 的喷雾或全锥形喷嘴位于萃取槽的下部区域， 其中将所述萃取溶液从萃取溶液进料管线远端的喷雾或全锥形喷嘴雾化入所述槽下 部区域中，以便向上流动，并且将电镀溶液从电镀溶液进料管线远端的喷雾或全锥形喷嘴 雾化入所述槽上部区域，以便向下流动，由此使电镀溶液与萃取溶液接触。7. 权利要求6的设备，还包括 立式隔离物，其布置在所述萃取槽中以便划分为两个隔室：萃取隔室和固定隔室； 所述隔离物的下部中配备的用于使隔室之间的电镀溶液连通的通道；和 所述隔离物的上部中配备的用于使隔室之间的萃取溶液连通的另一通道。8. 权利要求6的设备，还包括 所述萃取槽中配备的用于排出从其中已萃取稀土金属离子的电镀溶液的出口；和 所述萃取槽中配备的用于排出具有萃取至其中的稀土金属离子的萃取溶液的另一出
【专利摘要】在萃取槽中，用萃取剂在不溶于水的有机溶剂中的萃取溶液处理包含稀土金属离子的电镀溶液。萃取处理通过下列步骤进行：将萃取溶液通过下部喷嘴雾化入所述槽下部区域中的电镀溶液，和将电镀溶液通过上部喷嘴雾化入所述槽上部区域中的萃取溶液，由此使所述电镀溶液与所述萃取溶液接触，以便从电镀溶液中将稀土金属离子萃取至萃取剂中而除去。
【IPC分类】C25D21/18
【公开号】CN104975333
【申请号】CN201510159672
【发明人】须原泰人, 美浓轮武久
【申请人】信越化学工业株式会社
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年4月7日
【公告号】EP2929924A1, US20150284872