本发明属于非常规油气田开发的技术领域，具体的涉及一种利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法。
背景技术
目前，常用的压裂监测技术主要有地面和井下结合的微地震监测技术，同位素示踪剂监测技术。这两种技术主要用来监测压裂后的裂缝形态，但应用时存在技术局限，地面和井下结合的微地震监测技术存在信噪比低、可信度差、费用高的缺点；同位素示踪剂监测技术存在一定的放射性，对施工人员身体有害，最重要的一点是这两种技术均不能准确评价水平井分段压裂后，各段的压裂效果。
技术实现要素：
本发明的目的在于为了解决现有技术存在的局限，特别是无法准确评价各段压裂效果的问题而提供一种利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法，该方法可以准确分析水平井分段压裂后各段裂缝形态，确定各段对产水量的贡献，明确压裂后井筒和井间的连通性，准确评价水平井分段压裂效果，为后期改进压裂工艺提供依据。
本发明的技术方案为：一种利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法，包括以下步骤：
(1)根据目标井水样检测结果，选择本底浓度低的微量元素作为示踪剂，根据水平井压裂的段数确定示踪剂的数量，每一段选择一种示踪剂；
(2)根据压裂施工时各层段压裂液的用量估算各段示踪剂的用量，其中各段示踪剂用量的计算公式为：m＝(v1+v2)·c·1000；式中m——示踪剂用量，g；v1——压裂段前置液体积，m3；v2——压裂段携砂液体积，m3；c——示踪剂均匀分布在前置液和携砂液中的浓度，μg/l，定为500μg/l；
(3)压裂时利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车中加入示踪剂，不同层段加入不同示踪剂；
(4)注入前置液时开始注入示踪剂，当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成；
(5)示踪剂注入完成后，用清水清洗注入管线；
(6)压裂完成后，对压裂返排液进行密集取样，检测返排液中示踪剂的浓度，绘制示踪剂浓度随时间变化曲线并标记出示踪剂的本底浓度，即地层水中示踪剂的原始含量，得到示踪剂返排曲线示意图，计算各段产水量，从而分析各段压裂后的裂缝形态，确定各段对产水量的贡献，明确压裂后井筒和井间的连通性。
所述示踪剂为微量元素络合物，其中微量元素为钇、镧、铈、镨、钕、钬、钐、铕、钆、铒、铥和镱中任意一种；所述络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四甲叉膦酸、乙二胺四乙酸二钠、氯化羟胺和乙二胺四乙酸中任意一种。
所述示踪剂的注入时间为30～120分钟。根据注入时间设计示踪剂的注入速度，更符合现场施工情况。
所述步骤(6)中返排液在井口排液管线出口端收集，每12小时取一次返排液，连续取至少60天。
所述步骤(6)中返排液检测时采用电感耦合等离子体质谱仪。采用电感耦合等离子体质谱仪检测示踪剂，检测精度达到10-14kg/l数量级，该数量级远低于本底浓度的数量级(10-12kg/l)，保证了检测结果的准确性。
所述步骤(6)示踪剂返排曲线示意图中示踪剂初始浓度始终在本底浓度附近波动，则表示没有形成裂缝。
所述步骤(6)示踪剂返排曲线示意图中变化曲线为2个或2个以上尖峰，则表示形成的裂缝为多条形态简单的大裂缝。
本发明的有益效果为：本发明所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法优化设计了各个环节，环环相扣，包括示踪剂的选择及用量，示踪剂现场注入方式，返排液取样的频率和取样周期，示踪剂浓度随时间变化曲线绘制以及示踪剂检测仪器，使所获得的数据具有保障，确保了各段示踪剂浓度贡献数据的准确性，能够明确各压裂段产出状况。
具体说明如下：(1)现场注示踪剂之前，先对目标井水样检测，根据结果选择本底浓度低的微量元素作为示踪剂，从源头上减少了原本存在于地层中微量元素的干扰，更加科学，后期检测示踪剂浓度时更为准确，同时在绘制示踪剂浓度随时间变化曲线时明确指出需要标记出示踪剂的本底浓度即地层水中示踪剂的原始含量，充分考虑本底浓度这一重要参数，有效避免了本底浓度造成监测结果不准，导致分析的裂缝形态不准确的问题。
(2)现有技术则主要通过最大稀释体积法进行确定示踪剂用量，公式中涉及的计算参数较多，参数泄油面积、油层厚度通过测井曲线确定，有一定误差；参数示踪剂检测灵敏度是一个范围，不同仪器，灵敏度不同；参数余量系数是经验参数，取值也是一个范围，因此公式中多数参数的值是在一个区间范围内变化的，导致示踪剂的用量也是一个范围，而不是一个具体数值；而本发明所述示踪剂的用量取决于现场施工时前置液、携砂液的体积及示踪剂均匀分布在前置液和携砂液时微量元素的浓度这三个参数，该三个参数都是确定的数值，计算出示踪剂的用量也是确定的数值，而不是一个范围，精准的同时也减少了示踪剂的用量，有效排除了检测仪器对测试结果的限制和干扰。
同时本发明将示踪剂均匀分布在前置液和携砂液中的浓度定为500μg/l，充分考虑到现场施工时示踪剂会有少量的吸附损失，不同类型示踪剂吸附损失量不同，水平井分段压裂时需用到多种示踪剂，该定值减少了示踪剂吸附损失的影响。下面通过静态吸附实验对该定值的合适性进行说明。
一、实验步骤：
以示踪剂氯化羟胺钇、乙二胺四甲叉膦酸镨、氯化羟胺钕、乙二胺四甲叉膦酸镨钆为例，用矿化度为20000mg/l的地层水分别配制浓度为100、200、300、400、500、600μg/l的溶液各100ml置于锥形瓶中；分别向锥形瓶中加入20g露头砂，混合均匀，置于90℃摇床中震荡60天；取出后在4×103r/min的转速下离心分离，取上清液；用电感耦合等离子体质谱仪测量处理后溶液中示踪剂浓度。
二、实验结果如下：
表1
表2
表3
表4
由上述实验结果可见，随着示踪剂浓度增大，浓度保留率逐渐变大，对于氯化羟胺钇和乙二胺四甲叉膦酸镨这2种示踪剂，示踪剂浓度大于500μg/l后，浓度保留率变化不大，浓度保留率大于97％；而对于氯化羟胺钕、乙二胺四甲叉膦酸钆这2种示踪剂，示踪剂浓度大于300μg/l后，浓度保留率变化不大，浓度保留率大于97％。而sy/t5925-94《油田注入化学示踪剂的选择方法》标准中示踪剂静态吸附量要求浓度保留率大于97％，因此，示踪剂浓度选择500μg/l更为合适。
(3)施工时，利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车中加入示踪剂，该种加入方式能使示踪剂与压裂液混合更加均匀。方法中明确指出当携砂液还剩两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成，保证了示踪剂全部注入到压裂监测层段，是计算结果保证准确性的前提。
(4)注完示踪剂后，用清水清洗管线，清洗掉残留在管线中少量的示踪剂，降低了前一种示踪剂的干扰，又排除一个影响监测准确性的干扰因素。
(5)压裂完成后，对压裂返排液进行密集取样，合理取样周期和取样频率的安排，能明显的反映出示踪剂浓度随时间变化曲线的轮廓和变化趋势，为示踪剂浓度百分比的计算和判断裂缝形态提供有效依据，进一步确保结果分析的准确性。
本发明所述示踪剂为微量元素络合物，其中通过配伍性测试可知使用的乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四甲叉膦酸、氯化羟胺这3种络合剂与微量元素络合之后能够提高示踪剂耐矿化度的能力。下面针对乙二胺四甲叉膦酸、氯化羟胺进行配伍性测试详细说明。
一、实验步骤：
分别将12种微量元素与乙二胺四甲叉膦酸或氯化羟胺络合形成微量元素络合物，与微量元素氯化物进行油田地层水配伍性实验对比。具体是用50000mg/l的油田地层水分别将微量元素络合物和微量元素氯化物配制成500μg/l的溶液，在90℃下静置60天，观察溶液有无浑浊或沉淀。
二、实验结果：
结果发现静置后微量元素络合物溶液澄清透明没有沉淀，而微量元素氯化物溶液浑浊有沉淀析出。说明微量元素络合物与地层水的配伍性较好，而微量元素氯化物与地层水的配伍性较差，由于溶液有沉淀析出，说明示踪剂没有均匀分散到水中，可能导致返排液中检测不到示踪剂，或检测结果偏低。
所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法具有如下优点：
(1)采用本发明的监测方法，有效解决了常规检测技术中信噪比低、可信度差、费用高、放射性污染，并且不能准确评价水平井分段压裂后效果的问题。该方法现场施工取得显著的效果，给出了吉木萨尔凹陷致密油水平井分段压裂各段裂缝形态、各段产水贡献率，明确压裂后井筒和井间的连通性，为后期改进压裂工艺提供有效依据。
(2)本发明采用电感耦合等离子体质谱仪进行返排液示踪剂浓度检测，检测精度高达10-14kg/l数量级，保证了检测结果的准确性。
由上述可知，本发明所述监测方法中的每一个步骤均经过创造性的优化设计，各个环节相互关联影响，环环相扣，每个环节都为最终的检测结果排除了相对应的干扰和不确定性，为最终检测结果的准确性提供保障。随着水平分段压裂示踪监测技术在国内外油田的应用，本发明的技术具有广阔的应用前景，可大规模推广。
附图说明
图1为本发明实施例1中返排液中微量元素钇浓度随产出时间的变化曲线。
图2为本发明实施例1中返排液中微量元素钐浓度随取样时间的变化曲线。
图3为本发明实施例1中返排液中微量元素钆浓度随取样时间的变化曲线。
图4为本发明实施例1中返排液中微量元素铥浓度随取样时间的变化曲线。
图5为本发明实施例2中单井每段累计产水分布曲线。
图6为本发明对比例1中没有进行本底浓度测试的变化曲线。
图7为本发明对比例1中进行本底浓度测试的变化曲线。
图8为本发明对比例2中不同注入完成时间同种示踪剂浓度随取样时间的变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法针对1口水平井，设计压裂4段。
具体步骤如下：
(1)水平井压裂监测的段数为4段，选择各井段本底浓度低的微量元素作为示踪剂，第1段至第3段注入的示踪剂分别为乙二胺四甲叉膦酸钇、乙二胺四甲叉膦酸钐、乙二胺四甲叉膦酸钆、乙二胺四甲叉膦酸铥；
(2)根据现场压裂施工参数：单段前置液和携砂液的总注入液量300m3，施工排量5m3/min，各段示踪剂的用量为150g；
(3)开始压裂时，利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车的混砂罐中加入示踪剂，注入前置液时开始注入示踪剂，当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成，示踪剂注入完成后，用清水清洗注入管线；
(4)压裂完成后，每12小时对压裂返排液进行取样，取样周期60天，通过电感耦合等离子体质谱仪检测返排液中示踪剂的浓度。
图1～图4显示了4种微量元素示踪剂浓度随时间变化曲线，根据示踪剂浓度变化曲线分析压裂后各段裂缝形态。
图1中，示踪剂浓度先缓慢升高，9天后达到最大值，浓度再缓慢降低，持续时间长，形成的裂缝是为复杂缝网。
图2中，示踪剂浓度迅速升高，5天内达到最大值后，浓度又迅速下降，总体峰值浓度高达到65μg/l，持续时间短，形成的裂缝为单一的大裂缝。
图3中，示踪剂初始浓度始终在本底浓度附近波动，说明没有检测到示踪剂，没有形成裂缝。
图4中，示踪剂曲线为2个或2个以上尖峰，形成的裂缝为多条形态简单的大裂缝。
实施例2
所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法针对1口水平井，设计压裂9段。
具体步骤如下：
(1)水平井压裂监测的段数为9段，选择各井段本底浓度低的微量元素作为示踪剂，第1段至第9段注入的示踪剂分别为氯化羟胺钇、氯化羟胺钐、氯化羟胺钆、氯化羟胺铒、氯化羟胺钕，氯化羟胺镨，氯化羟胺镱，氯化羟胺钬，氯化羟胺铕；
(2)根据现场压裂施工参数(单段前置液和携砂液的总注入液量500m3，施工排量5m3/min)，各段示踪剂的用量为250g；
(3)开始压裂时，利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车混砂罐中加入示踪剂，注入前置液时开始注入示踪剂，当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成，示踪剂注入完成后，用清水清洗注入管线；
(4)压裂完成后，每12小时对压裂返排液进行取样，取样周期60天，通过电感耦合等离子体质谱仪检测返排液中示踪剂的浓度。
根据各段示踪剂浓度计算各段产水贡献率，结果如图5所示。
由图5可知，分段压裂后，产水量最高的为第4段，返排效果最好，产量最低的为第1段，返排效果最差。第2段、第3段、第4段的压裂效果较好，第1段、第7段的压裂效果较差。
实施例3
所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法针对1口水平井，设计压裂10段。
具体步骤如下：
(1)水平井压裂监测的段数为10段，选择各井段本底浓度低的微量元素作为示踪剂，第1段至第10段注入的示踪剂分别为乙二胺四乙酸钇、乙二胺四乙酸钐、乙二胺四乙酸钆、乙二胺四乙酸铒、乙二胺四乙酸钕，乙二胺四乙酸镨，乙二胺四乙酸镱，乙二胺四乙酸钬，乙二胺四乙酸铕，乙二胺四乙酸铥；
(2)根据现场压裂施工参数(单段前置液和携砂液的总注入液量400m3，施工排量5m3/min)，各段示踪剂的用量为200g；
(3)开始压裂时，利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车混砂罐中加入示踪剂，注入前置液时开始注入示踪剂，当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成，示踪剂注入完成后，用清水清洗注入管线；
(4)压裂完成后，每12小时对压裂返排液进行取样，取样周期60天，通过电感耦合等离子体质谱仪检测返排液中示踪剂的浓度。
返排14天内，通过对返排液进行取样检测，未能检测出乙二胺四乙酸钇、乙二胺四乙酸钐、乙二胺四乙酸钆、乙二胺四乙酸铒、乙二胺四乙酸钕这5种示踪剂，说明压裂后，井筒第5段与第6段之间存在堵塞，导致第1段至第5段的返排液不能顺利返排。因此，返排第15天决定在井筒内进行钻塞作业，从第5段钻至第1段，去除第5段与第6段的堵塞物。钻塞作业后，从返排液中检测出了全部10种示踪剂，表明此时井筒内部连通性较好。
实施例4
所述利用微量元素示踪剂监测水平井分段压裂效果的方法，针对地层相近层位的3口水平井，每口水平井设计压裂4段，共12段。
具体步骤如下：
(1)3口水平井压裂监测的段数为12段，选择各井段本底浓度低的微量元素作为示踪剂，第1口水平井第1段至第4段注入的示踪剂分别为氯化羟胺钇、氯化羟胺钐、氯化羟胺钆、氯化羟胺铒；第2口水平井第1段至第4段注入的示踪剂分别为氯化羟胺钕，氯化羟胺镨，氯化羟胺镱，氯化羟胺钬；第3口水平井第1段至第4段注入的示踪剂分别为氯化羟胺铕，氯化羟胺铥，氯化羟胺镧，氯化羟胺铈；
(2)根据现场压裂施工参数(单段前置液和携砂液的总注入液量450m3，施工排量5m3/min)，各段示踪剂的用量为225g；
(3)开始压裂时，利用恒流泵通过地面低压管线向混砂车混砂罐中加入示踪剂，注入前置液时开始注入示踪剂，当携砂液还剩两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成，示踪剂注入完成后，用清水清洗注入管线；
(4)压裂完成后，每12小时对压裂返排液进行取样，取样周期60天，通过电感耦合等离子体质谱仪检测返排液中示踪剂的浓度。
从第1口井取返排液检测，检测出氯化羟胺钇、氯化羟胺钐、氯化羟胺钆、氯化羟胺铒、氯化羟胺镱，氯化羟胺钬、氯化羟胺铥7种示踪剂，说明压裂后，第1口井受到了第2口井和第3口井的干扰；从第2口井取返排液检测，检测出氯化羟胺钕，氯化羟胺镨，氯化羟胺镱，氯化羟胺钬、氯化羟胺钬5种示踪剂，说明压裂后，第2口井仅受到了第3口井的干扰；从第3口井取返排液检测，检测出氯化羟胺铕，氯化羟胺铥，氯化羟胺镧，氯化羟胺铈4种示踪剂，说明压裂后，第3口井未受到干扰。压裂后，这3口水平井具有连通性，压裂施工时，压裂液的流向从第3口井流向第2口井再流向第1口井。
通过实施例1-4的详细阐述可进一步确定，该方法不仅可以准确分析水平井分段压裂后各段裂缝形态，确定各段对产水量的贡献，同时可以明确压裂后井筒和井间的连通性，准确评价水平井分段压裂效果，为后期改进压裂工艺提供依据。
对比例1
下面通过该对比例对示踪剂选择和绘制变化曲线时考虑本底浓度这一参数的重要性进行说明。
假设：目标井压裂10段，目标井水样中含有微量元素镧、铈、镨、钕、钐、铕6种微量元素，各自的本底浓度分别为2、1、0.5、0.1、0.05、0.01μg/l，根据本底浓度在选择示踪剂时会优先考虑钕、钐、铕这3种微量元素；但如果没有经过本底浓度测试，第1段压裂时选择微量元素镧作为示踪剂，则会对形成的裂缝产生误判，结果见图6：
当没有进行本底浓度测试时，以图6为例，根据示踪剂浓度随取样时间的变化结果来看，形成的裂缝是以微裂缝为主的复杂缝网。
而实际情况却如图7所示，图中横线以上的部分为示踪剂实际检测值，实际检测值较低，这可能是发生了下述2种情况：(1)可能没有形成裂缝；(2)施工后第1段与第2段存在堵塞，第1段的压裂液没有正常返排，由于示踪剂存在于压裂液中，导致井口收集的返排液中检测的微量元素镧示踪剂浓度较低。可见本底浓度测试为后期改进压裂工艺提供了准确可靠的依据。
因此，选择示踪剂之前，必须先对目标井的本底浓度进行检测，选择合适的示踪剂，才能保证检测结果的准确性，明确压裂后井筒的连通性。
对比例2
下面通过该对比例对示踪剂注入完成时机的重要性进行说明。
筛选氯化羟胺铕作为微量元素示踪剂，分两次注入同一压裂监测段，示踪剂注入过程中除了示踪剂完成时机不同外，其他注入流程、示踪剂用量均相同，其中该段前置液和携砂液的总注入液量250m3，施工排量5m3/min，氯化羟胺铕示踪剂的用量均为125g。第一次注入示踪剂时，当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成；第二次注入示踪剂时，示踪剂注入完成时间与携砂液注入完成时间一致，注入结束后绘制两次注入完成时示踪剂浓度随取样时间的变化曲线，如图8所示。
第一次示踪剂注入完成时，示踪剂浓度先迅速升高，然后缓慢降低；第二次示踪剂注入完成时，示踪剂浓度初始值较高，浓度曲线经历了迅速降低、迅速升高、缓慢降低3个阶段，迅速降低阶段的发生可能是由于示踪剂注入完成时间与携砂液注入完成时间一致，导致压裂结束后，有少量示踪剂没有随携砂液一起进入压裂监测段，还停留在井筒中时就被返排出来，致使示踪剂浓度变化曲线出现异常，造成监测结果不准确。而当携砂液剩余两个井筒体积液量前保证示踪剂注入完成时，能够保证所有示踪剂均能进入压裂监测层段，避免了异常现象的产生，为测试结果的准确性提供了保障。
上述实施例旨在便于理解本发明的使用方法，并不用于限制本发明，凡采用同等替换、改进形成的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。