用于监测油井产油情况的复合示踪剂、其制备方法及确定油井各段的产能状况的方法与流程

本发明涉及油田开发的测试技术领域，具体而言，涉及一种用于监测油井产油情况的复合示踪剂、其制备方法及确定油井各段的产能状况的方法。

背景技术：

在油田开发过程中，油井生产大部分都是笼统开采。了解直井每个层或水平井每段的产油情况非常重要，对每个层或每段的产油情况了解后就可以采取针对性的措施。目前油田所采用的技术为分层测试或在井口利用压电开关控制了解每层或每段的产能情况，其主要缺点是需要作业，同时无法考虑多层或多段同时开采时相互干扰的实际产出情况。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种用于监测油井产油情况的复合示踪剂、其制备方法及确定油井各段的产能状况的方法，以解决现有技术中无法考虑多层或多段同时开采时相互干扰的实际产出情况的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于监测油井产油情况的复合示踪剂。该复合示踪剂包括具有亲油憎水分子结构的包容材料和水溶性示踪剂，包容材料为连续相，水溶性示踪剂为分散相。

进一步地，包容材料与水溶性示踪剂之间的质量配比为：30～70：70～30。

进一步地，包容材料由主体材料和添加剂组成，其中，主体材料为非极性橡胶，选自由天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶和硅橡胶组成的组中的一种或多种，添加剂选自由橡胶活性剂、硫化剂、防老剂和补强剂组成的组中的一种或多种。

进一步地，水溶性示踪剂主要为稀土类物质及其微量物质。

进一步地，复合示踪剂为贴片状。

根据本发明的另一方面，提供了一种上述复合示踪剂的制备方法，包括以下步骤：将包容材料的原料和水溶性示踪剂掺和共混。

进一步地，掺和共混具体包括：将主体材料和除硫化剂外的其他添加剂加入密炼机中混炼，得到初级组合物；硫化剂在混炼结束前0.5～1.0分钟加入初级组合物中，制得复合示踪剂。

进一步地，混炼的温度为45℃～70℃，混炼的时间为20～40分钟。

根据本发明的再一个方面，提供了一种示踪监测技术确定油井各段产能状况的方法。该方法包括以下步骤：s1，将上述复合示踪剂嵌入油井各段，且每段中所嵌入的复合示踪剂中的水溶性示踪剂不同；s2，油井生产时检测产出液中每种水溶示踪剂的浓度及产出时间，由此判断油井各段产能状况。

进一步地，步骤s2中还包括：根据每种水溶示踪剂的浓度及产出时间绘制示踪剂产出曲线。

应用本发明的技术方案，在油井每层或每段嵌入本发明的复合示踪剂，每层或每段油井的示踪剂物质不同，多层或多段同时开采时可以通过不同的示踪剂的产出时间和浓度得到每层或每段油井的产能状况。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了实施例1中对产出液取样检测示踪剂浓度结果；以及

图2示出了实施例1中井检测期间产油剖面图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

针对现有技术中存在的现有技术中无法考虑多层或多段同时开采时相互干扰的实际产出情况的技术问题，本发明提出了下列技术方案。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种用于监测油井产油情况的复合示踪剂。该复合示踪剂包括具有亲油憎水分子结构的包容材料和水溶性示踪剂，包容材料为连续相，水溶性示踪剂为分散相。

本发明中的具有亲油憎水分子结构的包容材料，遇水后，材料不会胀大，水溶性示踪剂不会释放出来；遇油后，吸油膨胀，体积增大，释放其中水溶性示踪物质。所以，本发明的复合示踪剂能够在油中缓慢膨胀、溶解，将水溶性示踪剂释放出来，在产出液中检测每层或每段示踪剂的产出状况，就可以准确的判断出每层或每段的产油情况，通过调整复合示踪剂的组成可以控制油溶性的速度，有效期可以几个月至几年。

本发明的用于监测油井产油情况的复合示踪剂的主要作用过程如下：包容材料遇油→油浸润包容材料表面→包容材料溶胀→油进入包容材料内部→包容材料分子间作用力减少、间隙增加→水性示踪剂在包容材料内部溶解→形成水性示踪剂浓度差→水性示踪剂向外部迁移→迁移速度逐渐增加，释放速度增加→释放速度稳定→示踪剂减少→释放速度降低→释放速度为零→包容材料溶解消失。

这种复合示踪剂具有一定的强度，可以根据需要加工成各种型材，优选为贴片状，方便使用。包容材料可以采用天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、硅橡胶等非极性橡胶为主体材料，添加橡胶活性剂、硫化剂、防老剂、补强剂、特殊调节助剂等组成复合示踪剂。可以通过调节包容材料的链长及官能团控制在油中的溶解速度，这样可以根据实际监测要求需要，控制复合示踪剂在油井中的寿命在几个个月至几年。

水溶性示踪剂可以选用微量物质示踪剂，主要为稀土类物质，只溶于水，不溶于油。这类示踪剂的特点是本底低，这样用量少，测试精度高，可达ppb至ppt级。安全环保，无毒、无污染和无放射性。目前可采用的有27种(y、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、rb、cs、cd、ni、mo、be、ti、v、w、ge、bi、ag等元素作为示踪剂)一般能够满足多层或多段的监测需要。

包容材料与水溶性示踪剂掺合共混，复合示踪剂的强伸性能随水溶性示踪剂含量的增加而下降，而且加工性能变差。考虑到缓释复合示踪剂组合物的综合性能，包容材料与水溶性示踪剂之间的质量配比为：30～70：70～30。根据监测周期，具体确定质量配比。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种复合示踪剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包容材料的原料和水溶性示踪剂掺和共混。

本发明的复合示踪剂(包括包容材料和水溶性示踪剂)是一种在一般橡胶加工厂都能方便地制备的包容材料与水溶性示踪剂掺合共混复合示踪剂，由此可使非极性橡胶的应用范围得以进一部拓宽。

优选的，掺和共混具体包括：将主体材料和除硫化剂外的其他添加剂加入密炼机中混炼，得到初级组合物；硫化剂在混炼结束前0.5～1.0分钟加入初级组合物中，制得复合示踪剂。更优选的，混炼的温度为45℃～70℃，混炼的时间为20～40分钟。

根据本发明一种典型的实施方式，复合示踪剂制备工艺线路如下：橡胶材料和水溶性示踪剂→配料→炼胶→成型硫化→修整→刻编码→包装→终检→入库。具体为：将非极性橡胶、水溶性示踪剂、活性剂、防老剂、补强剂、特殊调节助剂等复合示踪剂质量配比均加入密炼机中混炼，混炼温度为45℃～70℃，混炼时间为20～40分钟；硫化剂在混炼结束前0.5-1.0分钟加入密炼机中，与其他组分一起混炼，制得复合示踪剂。经过成型硫化、修整而成产品。

根据本发明一种典型的实施方式，一种示踪监测技术确定油井各段产能状况的方法。该方法包括以下步骤：s1，将上述复合示踪剂嵌入油井各段，且每段中所嵌入的复合示踪剂中的水溶性示踪剂不同；s2，油井生产时检测产出液中每种水溶示踪剂的浓度及产出时间，由此判断油井各段产能状况。优选的，步骤s2中还包括：根据每种水溶示踪剂的浓度及产出时间绘制示踪剂产出曲线。

在实际应用中，根据油井的管柱结构，加工一短节，将复合示踪剂镶嵌在短节中，通过作业下入井下。每层或每段的复合示踪剂含有不同的示踪剂，油井生产时检测产出液(水和油)中每种示踪剂的浓度及产出时间，得出示踪剂产出曲线，这样就可以定量分析出每层或每段的产油状况。只需一次作业，定期在油井取样，这样能够长期监测每层或每段产油的变化情况。

下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。实施例中如有未详细描述的技术特征可采用本领域的常规试剂、方法或用量来实现。

实施例1

1.示踪剂加工：

将硼硅橡胶(生产厂家为：沈阳市金帝贸易有限公司)、水溶性示踪剂(y、la、sm和gd)按照40:60比例混合后加入0.6％活性剂(包含聚乙二醇)、0.8％防老剂(包含亚硝基二苯胺)、1.2％补强剂(包含酚醛树脂)等添加剂(添加剂的使用是为了增强其对应的性能，本领域技术人员可根据具体添加剂确定具体的含量，但添加剂的使用并不影响本发明总体发明构思的实现)，于65℃的密炼机中混炼25分钟；在混炼结束前0.5～1.0分钟加入促进剂tmtd，与其他组分一起混炼，制得4种稀土类示踪剂复合示踪剂。

2.应用：

将4种稀土类示踪剂复合示踪剂制成的贴片分别与对应4个层位的完井管柱下放至对应层位中，正常生产后，定期检测采出液中4种稀土示踪剂的浓度，以监测各自层位的产油情况。其中，第一层为y示踪剂，第二层为la示踪剂，第三层为sm示踪剂，第四层为gd示踪剂。

3.效果分析：

对产出液取样检测示踪剂浓度结果如图1所示，由此可以得出井检测期间产油剖面图如图2所示。

实施例2

1.示踪剂加工：

将天然橡胶、水溶性示踪剂(y、la、sm或gd)按照30:70比例混合加入0.7％活性剂(包含聚乙二醇)、1％防老剂(包含亚硝基二苯胺)、1.1％补强剂(包含酚醛树脂)等添加剂，于45℃的密炼机中混炼40分钟；在混炼结束前0.5～1.0分钟加入硫化剂，与其他组分一起混炼，制得4种稀土类示踪剂复合示踪剂。

2.应用：

将4种稀土类示踪剂复合示踪剂制成的贴片分别与对应4个层位的完井管柱下放至对应层位中，正常生产后，定期检测采出液中4种稀土示踪剂的浓度，以监测各自层位的产油情况。其中，第一层为y示踪剂，第二层为la示踪剂，第三层为sm示踪剂，第四层为gd示踪剂。

3.结果与实施例1的结果类似，未图示。

实施例3

1.示踪剂加工：

将丁二烯橡胶、水溶性示踪剂(y、la、sm、gd)按照70:30比例混合加入0.9％活性剂(包含聚乙二醇)、1.5％防老剂(包含亚硝基二苯胺)、2％补强剂(包含酚醛树脂)等添加剂，于70℃的密炼机中混炼20分钟；在混炼结束前0.5～1.0分钟加入硫化剂，与其他组分一起混炼，制得4种稀土类示踪剂复合示踪剂。

2.应用：

将4种稀土类示踪剂复合示踪剂制成的贴片分别与对应4个层位的完井管柱下放至对应层位中，正常生产后，定期检测采出液中4种稀土示踪剂的浓度，以监测各自层位的产油情况。其中，第一层为y示踪剂，第二层为la示踪剂，第三层为sm示踪剂，第四层为gd示踪剂。

3.效果分析：

结果与实施例1的结果类似，未图示。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：不需要作业，通过对产出液的各段或各层示踪剂的检测，可以得知各段或各层的产油情况，根据监测需要可以达到长期监测油井各段或各层产油的情况。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。