专利名称:真空系统返油红外光谱测定法的制作方法
真空泵及真空设备返油红外光谱测定，属于真空技术科学。
近年来工业生产和研究部门要求真空泵的返油极低和真空系统的超净。目前常用的真空泵如真空油扩散泵的返油率测定是秤重量法〔1〕，它对比较大的返油量适合。比较精密是使用真空微量天平(包括电磁，压电晶体，晶体振动式)〔2〕，但它们的操作和测定工作条件较苛刻，要求周围环境恒定、避震，使用十分不便，且在测定返油量级较小时由于水汽凝结的不可避免，往往带来很大误差。迄今为止还没有比较简便有效地测定如真空油扩散泵及真空镀膜机等真空设备返油的统一方法，以致这些产品都没有表明返油的技术指标。
本发明的目的在于提供一种新的测定方法，即真空泵及真空设备返油红外光谱测定法。
真空泵如真空油扩散泵工作所用的泵油大都是高分子化合物如硅油等。红外光谱法是研究高分子结构和组分分析中有效方法之一。它的特点在于不经分离而且不受样品状态(气体、液体、固体)的限制可直接测定。绝大多数化合物在红外区域的光谱均有互异的谱图，这是由化合物分子中化学键或基团的振动所决定。它们在红外吸收谱图中形成红外吸收谱带。这些谱带随同周围环境略有变化但不随分子构型作过大的改变。根据分子红外吸收谱图中的吸收特征谱带的位置、强度和形状可以推定分子中所含基团及其结构，其强度尚与光程中所含分子数多少有关，因此从特征谱带峰值强度的测量便可计算出分子数的多少，根据比耳-朗伯(Beer-Lambere)定律，有公式A=log10(IO)/(I) =K·b (1)式中 A-吸光度;
IO和I-分别表示入射光和透射光的强度;
K-吸光系数;
b-吸光物质在光程中的厚度。
如对被测吸光物质是真空油扩散泵常用的硅油纯样品，在已知油膜厚度b的情况下测得红外吸收谱图，对谱图加以解析，选取某一特征谱带，测量此谱带峰值吸光度A，便可由公式(1)求得该谱带峰值处的吸光系数K。当使用同一种泵油即上述硅油的真空泵(如真空油扩散泵)或真空设备(如真空镀膜机)工作时以返油形式在抽气口或任一位置的取样片中形成油膜时，那末由公式R= (AP·g)/(K·t) (2)可求出真空油扩散泵的返油率或真空设备的返油污染率R。
式中Ap-待测吸光物质在选定特征谱带峰值处测得吸光度;
g-待测吸光物质的密度;
K-与待测吸光物质相同的纯样品在选定特征谱峰值处已知的吸光系数;
t-真空油扩散泵或真空设备工作时间。
由于水汽和其他物质有不同于所测泵的红外吸收特征谱带，所以水汽等其他物质不会干扰返油的测量。
真空泵及真空设备返油红外光谱测定比起目前所使用的其他方法来显得简便、精度高，一般可测量返油率达10-7毫克/厘米2分。如果工作累积时间加长或提高付里叶红外分光光度计的讯噪比，甚至可测量小于上述量级。除此之外，它还可以测定返油或油污染截面及空间分布，这些是秤重量法所不具有的优点;也是真空微量天平达不到的高精度。
图1是真空油扩散泵返油率测定示意图。图2是真空镀膜机返油污染率测定示意图。
本发明的方法中测定取样片采用透红外材料薄片，这种材料可以选取硒化锌，或溴化铊-碘化铊(KRS-5)混合晶体，或溴化铊-氯化铊(KRS-6)混合晶体等。取样片放置在所需测定的地方，也可以在一个系统中放置若干个取样片，从而可以测出返油率的分布。为了提高测量精度，测量选定的红外吸收特征谱带峰值处的吸光度的红外分光光度计可以用付里叶变换红外分光光度计。测定的返油膜可以是无机油脂，也可以是有机油脂。
实施例1真空油扩散泵返油率的测定。用甚小的透红外材料硒化锌薄片作为取样片〔3〕，并将其放置在所需测量位置的带孔蝶阀〔2〕上，盖上盖罩〔4〕，当真空油扩散泵〔1〕工作一段时间后，在取样片〔3〕上形成极微薄的返油膜，取出后用付里叶变换红外分光光度计测量选定的红外吸收特征谱带峰值处的吸光度，用公式(2)R= (AP·g)/(K·t) 即可计算出返油率。
实施例2真空镀膜机返油污染率的测定。用透红外材料硒化锌薄片作为取样片〔6〕，将其放置在真空镀膜钟罩〔7〕内所需测的位置上，〔5〕为真空镀膜机抽气口，当真空镀膜机工作一段时间后，在取样片〔6〕上形成极微薄的返油膜，按照实施例1的方法即可计算出返油污染率。
〔1〕真空设计手册编写组编，《真空设计手册》上册，第一版，北京，国防工业出版社，1979年，第178页。
〔2〕高本辉、张景钦、符锡筠;《真空技术》;第2卷，第1、2期，第23页;1973年
权利要求
1.一种真空泵及真空设备返油率的测定方法，其特征在于采用透红外材料薄片作为取样片[3，6]，并将其置于所需测量的位置，从而形成极微薄的返油膜，取出后用红外分光光度计测量选定的红外吸收特征谱带峰值处的吸光度，从而计算出真空泵及真空设备的返油率。
2.根据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于通过在所测真空系统内不同位置放置多个取样片〔3，6〕，从而测得真空系统中返油率的分布。
3.根据权利要求
1或2所述的测定方法，其特征在于所测定的返油可以是无机油脂，也可以是有机油脂。
4.根据权利要求
1或2所述的测定方法，其特征在于取样片〔3，6〕可采用透红外光的硒化锌、溴化铊-碘化铊(KRS-5)或溴化铊-氯化铊(KRS-6)混合晶体。
5.根据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于红外光度计可为付里叶变换红外分光光度计。
专利摘要
真空泵及真空设备返油红外光谱测定，属于真空技术。付里叶变换红外分光光度计进行红外光谱微量分析，测定单位面积薄油膜的含油量。用于真空泵如真空油扩散泵和真空设备如真空镀膜机等返油或返油污染的测定，并可测定它们返油的平面分布和空间分布情况。
文档编号G01N21/35GK86101614SQ86101614
公开日1987年1月24日 申请日期1986年3月6日
发明者袁一鹏, 刘国庆 申请人:南京工学院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan