专利名称：有机碳含量分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及用于沉积物中有机碳含量分析的一种仪器，特别是一种应用库仑法设计的一种有机碳含量分析仪。
在古环境与古气候的研究以及在地质的物理、化学性质研究中，沉积物中的有机碳含量是判别古气候环境变化的重要指标，常规的化学分析方法在定量分析有机碳含量时繁琐、费时。目前国外用于分析固体样品中有机碳含量的仪器有元素分析仪，是采用热导变化原理来分析的，价格昂贵，一般在40-50万元人民币，而国内用于分析固体样品中有机碳含量的仪器尚未有售。
本实用新型在本申请人已获专利ZL98227691.5碳酸盐含量自动分析仪的基础上，去掉其化学部分，增设一个能把沉积物样品中的有机碳通过燃烧变为二氧化碳气体，再经电子控制电路和计算机处理，得到沉积物有机碳含量的百分比的有机碳含量分析仪。
本实用新型仍运用库仑法原理，通过电解池的电解，由百里酚酞(指示剂)显色来指示电解终点，所获得的库仑值根据法拉第定律，计算出有机碳的含量％，其公式为X%=(N×∫idt/9687/w2)×100%·w2/w1·w1/w]]>其中W2是进样样品重量；W1是的原始样品酸洗后的重量；W是原始样品重量；N是碳分子量；I是通过的电解电流；t是时间(秒)；96487为法拉第常数。
本实用新型包括电子控制电路和计算机处理二部分，其特征是在电子控制电路前设置燃烧制气装置，该装置由气泵、流量计、携带气体洗气瓶、燃烧室及阀门组成，燃烧室出口通过管道导入吸收电解池的阴极室。所说燃烧室为石英管，石英管置于管式电炉炉膛内，石英管长度大于电炉炉膛长度，石英管内放置有银丝及氧化铜与铂石棉的混合物，石英管内还放置有石英舟，石英舟的一端设置导磁块，石英管两端分别设有活动密封塞。银丝及氧化铜与铂石棉的混合物放置于靠近燃烧室出口一侧的管式炉膛前半端，银丝在炉膛出口一侧，石英舟导磁块的一端位于燃烧室进口端，燃烧室进、出口端各设置一阀门。燃烧室外的管式电炉设有温度控制器。
附图及实施例
图1为本实用新型总体原理示意图；图2为本实用新型燃烧室的一种结构。
参看图1，与ZL98227691.5相比，燃烧制气装置取代了原来的化学反应部分，其余相同。图中1为气泵，2为流量计，3为携带气体洗气瓶(同前专利中的“13”)，4为燃烧制气装置，它的一种具体结构由图2所示，11为石英管燃烧室，两头有活动密封塞12、13，石英管燃烧室的进、出口管道上分别设有阀门14、15，石英管内放置有银丝16及线状氧化铜与铂石棉的混合物17，都用金属网包住。18为石英管外管式炉膛加热电炉及炉温控制。
燃烧管的温度由炉温控制器控制在800℃±10℃的范围，开启燃烧管后端封口，可将适当长度的石英舟19放入，放入时石英舟不进入炉膛内。石英舟可盛放样品，石英舟尾部有一被石英密封的导磁块20，使用磁铁可使石英舟在管内前后移动，并可使石英舟放入炉膛中央。燃烧管内放入的银丝是为了使样品燃烧后去除含硫及卤素等的气体氧化物杂气。线状氧化铜及铂石棉是促进样品中的有机碳转化为二氧化碳。根据管内的氧含量一般可放入样品在10-100mg。当样品在燃烧室内充分燃烧后有机碳转化为二氧化碳气体，打开阀门14和15，由携带气体21将二氧化碳导入电解池的阴有室中，进行电解。由光电探测器8输出信号控制电解终点及电解过程9，通过计算机处理系统10显示并打印样品分析结果。
本实用新型电路部分、电解电流控制和采样输出，及仪器面板部分与ZL98227691.5相同。采用本申请人获权的ZL96243159.1电解池及ZL98227691.5的仪器，与本实用新型的装置制成有机碳含量分析仪，操作步骤如下1.配制电解液，倒入电解池。
2.打开仪器电源，键入初步条件(1)按[日期]键，键入年、月、日；(2)按[柱号]键，键入柱号。
3.平衡点校准按[平衡]键，采用手动在大电流状态下进行电解，至阴极液颜色变兰色时调整电解池电压，使电流减小到3mA左右，调整门限电压，使门限电压指示在1.0000左右，此时的状态便认为是电解终点，按[平衡]键，并将手动开关拨到自动。
4.标样校准①用优级纯碳黑作为标样，使用万分之一天平，称5-100mg放入石英舟中；②打开石英管尾端密封塞(接头)，放入石英舟，再封好接头；③打开阀门14与15，使携带气体通过约1分钟，关上阀门14与15；④按[样号]键，键入样号，按[重量]键，键入标样重量；⑤用磁铁把石英舟推入控制好为800℃的炉膛内使标样燃烧5分钟；⑥打开阀门14与15，使携带气体把样品中产生的CO2带入电解池阴极液中，当阴极液变透明后，按[运行]键进行电解，起始电解电流控制在20mA左右，当门限电压指示回到1.0000时，电解自动结束，并打印结果，再按[校准]键，标样数据记入内存，作自校准为100％并打印。
5.样品测试将样品用万分之一天平称样(一般为几十毫克)置入石英舟放入燃烧管中后键入柱号样号、样重W2、原始样品酸洗后的重量W1、原始样品重量W、重复标样校准中⑤至⑥的过程，待仪器自动分析完毕打印结果，再换下一个样品。
本实用新型的优点及效果1.本仪器可单独使用，也可与ZL98227691.5的碳酸盐含量自动分析仪联合使用，只要增加燃烧管并且通过三通阀门连接即可，这样一机可同时分析碳酸盐含量及有机碳含量，只要在仪器的软件上编二个程序通过按键转换测量内容即可，而且通过碳酸盐含量的分析可得到无机碳含量的数据。
2.在燃烧管中采用银丝可以有效地去除杂质气体，减少对电解池中阴极液的影响，采用线状氧化铜与铂石棉的混合物可保证有机碳充分氧化为二氧化碳，减少分析误差。
权利要求1.有机碳含量分析仪，包括电子控制电路和计算机处理二部分，其特征是在电子控制电路前设置燃烧制气装置，该装置由气泵、流量计、携带气体洗气瓶、燃烧室及阀门组成，燃烧室出口通过管道导入吸收电解池的阴极室。
2.根据权利要求1所述的有机碳含量分析仪，其特征是所说燃烧室为石英管燃烧室，石英管置于管式电炉炉膛内，石英管长度大于电炉炉膛长度，石英管内放置有银丝及氧化铜与铂石棉的混合物，石英管内还放置有石英舟，石英舟的一端设置导磁块，石英管两端分别设有活动密封塞。
3.根据权利要求2所述的有机碳含量分析仪，其特征是银丝及氧化铜与铂石棉的混合物放置于靠近燃烧室出口一侧的管式炉膛前半端，银丝在炉膛出口一侧，石英舟导磁块的一端位于燃烧室进口端，燃烧室进、出口端各设置一阀门。
4.根据权利要求1或3所述的有机碳含量分析仪，其特征是燃烧室外的管式电炉设有温度控制器。
专利摘要本实用新型包括ZL98227691.5中的电子控制电路和计算机处理二部分,其特征是在电子控制电路前设置燃烧制气装置,该装置由气泵、流量计、携带气体洗气瓶、燃烧室及阀门组成,燃烧室出口通过管道导入吸收电解池的阴极室。所说燃烧室为石英管,石英管置于管式电炉炉膛内,石英管长度大于电炉炉膛长度,石英管内放置有银丝及氧化铜与铂石棉的混合物,石英管内还放置有石英舟,石英舟的一端设置导磁块,石英管两端分别设有活动密封塞。
文档编号G01N27/28GK2468052SQ0026187
公开日2001年12月26日 申请日期2000年12月12日 优先权日2000年12月12日
发明者王楚, 梁雪, 沈吉 申请人:中国科学院南京地理与湖泊研究所