极化nmr样本的方法和装置的制作方法

专利名称：极化nmr样本的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及在保持高极化水平的同时用于熔化固体极化样本的装置和方法。
背景技术：
本发明涉及核磁共振(NMR)分析，特别涉及核磁共振成像(MRI)和分析用高分辨率NMR分光镜。MRI是一种诊断技术，因为这种技术不侵入身体和不会使病人在研究时暴露在可能有害的辐射例如X射线下，因此它对内科医生特别有吸引力。分析用高分辨率NMR分光镜常规使用在决定分子结构中。
MRI和NMR分光镜缺乏灵敏性，因为所使用的样本的核子旋转的极化非常低。存在一些技术来改善在固相下的核子旋转的极化。这些技术称为超极化技术，能增加灵敏度。然而，为利用NMR信号用于体内医学成像，在把极化的样本引入成像对象内之前必须先使其成为溶液。另外，为了在体外分析用NMR分光镜中使用，使极化固体样本成为溶液也经常是有利的。问题在于，极化的固体样本必须被变成溶液，并且以最小的极化损失被传输到NMR磁铁内。专利申请No.WO9935508提到一种溶解固体极化样本的方法。在这一方法中，极化的样本手动从低温保持器中提出并且在大约1秒内溶解在40℃的氧化氘中，同时要承受0.4T的磁场。这一方法与其它产生包含极化样本的溶液的方法相比增强到21的因子。然而，这一方法具有这样的缺点，即当样本被手动移动时，很难得到可重新产生的结果。这是因为极化受从低温保持器中提升极化样本的速度和平滑度的影响，而对不同的操作员来说很难保证他们以同样的速度提升极化样本和流体运动。本发明的目的是提供一种方法及装置来改善现有技术的方法来产生具有高极化水平的极化样本。

发明内容
根据本发明，现有技术的至少一些问题通过具有在独立权利要求1的特征部分中表示的特征的装置和具有在权利要求6的特征部分中提到的特征的方法解决。本发明特别提供一种方法和装置以最小极化损失从极化单元熔化极化的固体样本。描述用于产生熔化的(超)极化样本例如造影剂或分析样本的装置和方法。
进一步改进的装置和方法具有在从属权利要求中提到的特征。
在根据本发明的一种方法和装置中，极化设备设有用于熔化由该极化设备极化的样本的装置，例如，固体极化样本在它被极化的装置的内部熔化。在本发明的一个优选实施例中，极化单元的极化腔和熔化腔组合成为一个单一的腔。在本发明的一个特别优选的实施例中，极化和熔化腔与NMR分光计和/或NMR成像器结合，以便可以在实行熔化的同一装置中分析熔化的被极化的样本。根据本发明，除其它方法外，极化可以通过使用极化剂实现，例如包含顺磁性的有机自由基的化合物。通过使用根据本发明的装置和方法获得的NMR数据可以是NMR成像数据和/或NMR光谱学数据。


图1表示根据本发明的装置的第一实施例的侧面示意图；图2表示根据本发明的样本保持容器的一个实施例；以及图3示意性表示磁共振测量电路的一个实施例。
具体实施例方式
在根据本发明的方法和装置中，要极化的样本的固体样本可以在仍然固相状态下通过任何合适的已知方法被极化，例如强力极化、动态核极化或旋转冷藏库方法，同时保持在强磁场(例如1-25T)中的低温下(例如低于100K)。在固体样本被极化后以最小极化损失熔化。下面，表述“熔化装置”指能够给固体极化样本提供足够能量使其熔化的装置。
在本发明的一个实施例中，熔化发生在组合的极化、熔化和NMR分析装置中。
所述发明的优点在于，它以可重复产生方式以最小极化损失使被极化的固体样本成为溶液。这对在体外高分辨率NMR光谱学中在医学成像和分析中使用固态超极化技术至为重要。在溶液中，NMR线很窄。这显著改善了信噪比和光谱分辨率，还给出技术优点，因为样本不必像固体样本那样旋转。
对于大多数固体样本，松弛率(如果超极化的话的极化损失)作为逆磁场强度的函数迅速增加。因此，对于这些极化的样本，优选把它们保持在强磁场(例如大于0.1T)中处理。还知道极化损失的其它原因，例如磁场取向、强磁梯度、或射频场的突然改变，这些应该尽可能避免。极化的样本的熔化可以通过几种方法促进，例如超声、微波加热、激光照射、辐射或传导或任何其它将其沉积到固体样本中需要能量使它熔化的方法。松弛率作为温度和磁场的函数对每一种固体样本和溶剂/溶质系统都是唯一的。因此为实际被熔化的样本的最小松弛而对处理温度进行优化是有利的。一般，但是并非总是，磁场应该尽可能的强。处理期间的最小T1一般随磁场的增加而增加。
在本发明的一个优选的实施例中，在一个动态核极化(DNP)系统中提供用于熔化固体极化样本的装置。这一DNP系统包括一个磁场强度为0.1-25T或更高的磁铁，它放置在一个低损失低温保持器中，以便获得最优低温保持时间。对于高于大约2T的磁场，该磁铁可能是超导的。对于较低的磁场，一个较简单的磁铁是优选的。一个特别优选的DNP系统包括设计用于磁场强度为2-25T的超导磁铁。该磁铁放在一个超低损失低温保持器中以实现最优低温保持时间。所需要的磁场同质性由样本决定，但是通常必须为在样本体积上的+/-0.2mT。通过提供磁场补偿(field shims)甚至对大的样本也可以实现这一点。相应地，极化期间的磁场的稳定性应该比同质性准则更好，亦即磁场漂移应该比不同质性小。该磁铁设计为能容纳一个低温空间以便冷却样本。给优选的超导磁铁低温保持器最好提供一个抽气的氦浴或至少一个在磁铁的孔内的冷却空间。氦浴可以包含在与磁铁氦贮存器热绝缘(例如真空绝缘)但是用一个毛细管与之相连的管中以允许从磁铁贮存器填充。低温空间可以只是一个下端封闭的圆筒(用薄壁不锈钢或铜或其它非磁材料或其组合制成)。为获得最低可能温度和最低低温消耗，低温空间优选放在超导磁铁的氦罐内部的真空中，而低温圆筒可以优选热固定在孔中适当的位置，例如固定在氦蒸汽冷却的罩上和液体氮冷却的罩或类似物体上。低温圆筒可以优选通过一个在其基座上的毛细管连接到氦罐上。氦流可以用一个针阀控制，针阀可以从外部手动或计算机控制装置等自动调节。进入氦浴的氦流可以用马达驱动的针阀控制。可以例如通过Allen Brandley碳阻仪监视液体的水平，针阀可以手动或自动控制以维持一个固定的水平。为实现量级为1K(4He)的较低的温度，可以给氦浴抽气，而氦浴的温度可以通过例如用绝对电容变换器或Pirani元件测量的氦蒸汽压力确定。如果用气体冷却的话，则可以使用温度测量来控制针阀。也可以从外部贮存器供应致冷剂，例如氦或氮。也可以设想闭合循环冷库(‘无致冷剂’)，既为磁铁冷却，也为冷却空间的冷却。用适当频率的微波照射来极化样本。为照射提供微波设备。微波设备可以以一些方式实现。对于较低频率(低于大约200GHz)，可以使用波导管来引导波到样本空间。在较高的频率下，可以使用类光学方法。样本空间优选构造成为共振微波结构。优选配置微波结构以允许容易地放置和置换样本和有效冷却样本。样本一旦被极化，就借助根据本发明的装置和方法熔化，这在下面说明。
图1示意性表示本发明的一个实施例。图1表示用于极化固体样本的低温保持器装置1的一个例子，该装置1设有一个根据本发明的固体极化样本熔化装置。装置1(用虚线围起)包括一个低温保持器2，它包含极化装置3，例如用波导管3b连接到微波源3c的微波腔3a，微波腔3a位于由磁场产生装置诸如超导磁铁5包围的中心孔6内。低温保持器和用于极化固体样本的极化装置在现有技术中公知，其结构将不详细说明。孔6竖直向下延伸到至少在靠近超导磁铁5的区域P处，在这里磁场强度足够高，例如在1-25T之间或更高，例如3.5T，用于产生极化样本。中心孔6可以密封并可以抽到低气压，例如1毫巴或更低量级的气压。可以在孔6内包含一个样本引入装置诸如一个可拆卸的样本传输管7，管7可以从孔的顶部向下插入到在区域P内的微波腔3a内的一个位置。区域P由液体氦冷却到为发生极化足够低的温度，例如量级为0.1-10K的温度。管7可以在上端以任何适合的方式密封，以便在孔6中保持部分真空。可以在样本传输管7的下端之上固定(优选可拆卸)一个样本保持容器，诸如样本保持杯9。该杯9覆盖管7的底部并意图保存引入管7中的任何样本。杯9优选用具有低比热能力的轻材料诸如泡沫塑料例如聚苯乙烯制造，使得杯9的热容量尽可能的低。密封的He入口管10(为容易表示用虚线示出)从孔6的顶部延伸到杯9的基部。
在根据本发明的一种方法中，在样本保持杯9中的样本以普通方式极化，然后通过熔化使之变成液相。样本保持杯9中的被极化的样本的这一熔化在该极化的样本仍然在低温保持器装置1内时执行。这可以通过给被极化的固体样本提供一种施加能量的方法而实现，例如超声、电磁能量，或通过使固体极化样本与热的表面或物质接触。在图1所示装置中，固体极化样本在样本保持杯9中通过给极化的固体样本施加能量的、形式为安装在低温保持器外部的激光器8的装置熔化，该激光器点燃通过光纤4到样本保持杯9中的样本的电磁辐射。
根据本发明，为熔化处于固态而被极化的固体样本的一种方法的一个实施例的例子具有下面的步骤样本，优选以粉状，颗粒或珠粒的形式，以便方便迅速和均匀熔化，但是也可以采取在室温下液体的形式，被引入位于样本传输管7的底部的样本保持杯9中；把样本传输管7引入孔6，以便把样本保持杯9放置在具有必需的场强的磁场中，孔6制成真空密闭的，并抽到其工作气压；极化仍然是固体的样本，优选超极化；加压孔6到大气气压；如果样本保持器9在低温保持器中的液体氦的表面之下，则升高样本传输管7，直到它高出氦的表面；激活给极化的固体样本施加能量的装置，给固体样本例如使用激光器8和光纤4施加能量，固体样本被熔化。
可选执行由NMR对极化的液体样本进行分析的另外的步骤。
优选这一方法例如通过计算机(未示出)控制而自动执行。
当极化的固体样本在极化单元内熔化时，那时优选在被极化的固体样本熔化的同时保持在极化单元的强磁场中或靠近磁铁的强磁场区域以便使样本的任何极化损失最小。如果样本在氦(或氮)浴内极化，则可以把样本从浴中升高一个短距离，例如5cm或10cm，以便在熔化前排空液体致冷剂。样本将仍然经受极化单元的磁场的重要的部分。然后可以把固体样本熔化和可选用NMR分析。
在图1所示本发明的实施例中，以同一仪器作为极化单元和熔化单元提供分析用NMR仪器。这在图1中用多个分析线圈31-31”表示，亦即核磁共振成像线圈和/或核磁共振光谱学线圈。可以用于磁场补偿和NMR信号获得的线圈可以放置在从高分辨率分析用NMR知道的位置。在这一场合，被极化样本的熔化在和熔化的被极化样本的成像同一区域发生，和在熔化区域和成像区域之间的传输时间是零。这一点是有利的，因为在这一场合在执行分析亦即成像或光谱分析时不需要把样本移动到超导磁铁的磁场之外，和消除了由于传输引起的样本的极化损失。在固态的极化和熔化状态的极化之间的极化损失可以通过迅速熔化样本使之最小。另外，浸在液体氦中的线圈的低操作温度改善信噪比一个(大于3的)显著的因子。
然而，在某些场合，涉及场强和温度的需求对于极化和NMR检测可以不相同，和可以提供装置用于从磁铁的一部分移动样本到另一部分。NMR检测可以以在比为DNP处理最优的磁场较低或较高的磁场下有利地进行。因此，一种实施将是在磁铁的下边缘(亦即在较低的磁场中，例如3.35T)在冷的氦气体中执行DNP极化。然后必须补偿这一区域的磁场到需要的同质性。样本在被极化后可以升到磁铁中心(这里具有较高场强，例如9.4T，和同质性)用于熔化和NMR检测。另外，样本可以被升到一个中间位置熔化，然后移动到磁铁中心用于NMR检测。
本发明的一个可能的变化是结合多个样本保持器到装置中，以便可以同时或顺序极化几个样本和一个接一个熔化。还可能使用这样的系统，其中同时熔化和分析几个样本。对于本领域技术人员显然，可以以许多不同方式形成多样本保持器系统，例如使用一个圆盘传送带类型的保持器或栅格型保持器。
在一个实施例中，可以提供带有根据本发明的装置的现有技术NMR装备以便产生可以由DNP产生高极化的样本的设备。为这样做，需要给NMR装备提供一个位于磁场中间的低温空间。为实现这一点，可以给任何具有适当宽度的孔尺寸的普通NMR磁铁如下述装备一个流体低温保持器和仪表装置，以便允许产生具有DNP增强的核子极化的分子溶液。流体低温保持器是一个真空绝缘腔，它可以插入正常设计具有室温孔的磁铁的孔中，从而允许由冷的致冷剂流降低孔的温度。流体低温保持器通常通过一条传输线连接到外部致冷剂源，而进入流体低温保持器的致冷剂流冷却磁铁的孔和形成低温空间。可以给流体低温保持器装备装置，如下面说明，以允许由DNP极化固体样本，也可以给它装备仪表装置，如下面说明，以检测固态和溶液中的核信号。注意，在用于NMR分析或生产超极化成像剂的专用DNP系统中，优选把低温空间结合到磁铁低温保持器中。
可以选择使用激光器熔化作为本方法的一个例子。输出功率为100W的二极管激光器或任何其它已知的激光器或光源是普通市售产品。这将使1μl(大约1mg)的水基样本在6.4ms中从1K变到300K。
Cp(冰)＝1.67J/K/g(不随温度恒定，有意高估)Cp(水)＝4.18J/K/g熔化热＝79.8J/gm(水)＝1mg能量(1-273K)＝1.67J/K/g*272K*1mg＝450mJ能量(熔化)＝79.8J/g*1mg＝80mJ能量(273-300K)＝4.18J/K/g*27K*1mg＝113mJ总计＝643mJ由100W的激光器释放643mJ的时间＝643mJ/100W＝6.4ms使用较低功率的激光器将成比例地增加熔化时间。在这些功率级可以在一些波长下使用二极管激光器，而固体样本自身优选能够吸收光能，或者它可以掺有吸收分子，或者与固体样本的接触面可以用吸收材料涂敷。这样可以选择波长来匹配固体样本或支持它的板的吸收特性。对于良好的熔化效率优选具有良好吸收激光能量性能和低热导率的样本板材料。电流控制的镜子可以控制激光光束，或另外可选使样本运动而保持激光器静止。
在本发明的另一个实施例中，通过使极化的固体样本与温的液体热接触而使之熔化。这一点可以通过注射或插入作为液体(它随后例如在低温保持器中冻结)或可流动固体例如粉末、珠粒等的样本到在一个毛细管中的样本接收空间而实现。可选使样本接收空间用螺线管围绕。毛细管可以被引入到低温保持器中，样本被冻结和极化，如上所述。在极化后，可以把一定量的热液体通过毛细管注射到样本接收空间，固体样本迅速熔化。另外可选地，可使样本接收空间由一个装置围绕并与之热接触，该装置用于给极化的固体样本施加能量，其形式为可充以热液体的腔或管式线圈。以这种方式，极化的样本可以由从热液体通过该腔或线圈的壁传导到样本接收空间的热能熔化。以这种方式，可以避免样本的稀释。优选被注射的液体还用作用于螺线管线圈的磁化系数匹配介质。熔化的极化样本可以在原处分析，或者另外可选将其从毛细管排出到另外的分光镜或成像区域。
虽然描述了用激光器和热液体加热，但是可以使用任何施加能量的方法，而且的确可以组合给样本施加热能的能源。例如，可以用电热元件帮助激光器加热。重要的是，熔化发生在为核子旋转的T1(或优选更小)的时间标度。在熔化期间的极化损失应该小于99％，优选小于90％，甚至更优选小于10％，通过适于极化的固体样本的熔化速度可以重复实现这些不同的极化损失级。还优选调节供给样本的能量以维持熔化后的样本液体，以便可以对熔化的样本执行成像。
可以把样本保持器和合适的微波结构放在冷却空间中，以便实现对样本的微波照射。微波结构可以是附接到波导管(其在图2表示)的末端的喇叭天线或者腔，或一组Fabry-Perot镜或任何适合的微波照射结构。该微波结构优选设计成用作微波的共振腔以便增加在该微波结构中的微波场的强度。对于较低的频率(小于大约200GHz)，可以方便地使用波导管来引导波到照射结构中。选择波导管的几何形状和大小以便减少微波损失。优选设计波导管对低温空间有尽可能低的热负载，和可以例如用镀银薄壁不锈钢制造。也可以使用波状波导管。在较高的频率下，可以使用类光学方法，和可以用透镜和镜子引导微波。微波结构优选具有开孔以允许容易地更换样本和高效地冷却样本。一个合适的微波振荡器产生微波，例如IMPATT二极管振荡器，或IMPATT放大的Gunn振荡器，或BWO或类似振荡器。此外，微波振荡器可以是用于照射样本的共振结构的一个集成部分。这样产生微波的活动的装置可以物理上放在靠近样本的磁铁中，从而可以减少传输损失。
图2表示极化装置3的实施例的一部分的透视图，该极化装置打算放在DNP系统的低温保持器内部。它包括一个微波腔3a，其通过波导管3b连接到微波能源(未示出)。腔3a具有一个基本为圆筒状的外壁3d、上端板3e和下端板3f。腔3a用微波反射材料诸如黄铜制成。上端板3e有一个中心圆形开孔3g，其直径适于允许样本保持杯9(未示出)通过进入腔3a。上和下端板3e、3f具有多个切口3h，它们由微波反射网3i覆盖，该网允许液体氦进入腔3a同时阻止微波通过切口3h从腔3a离开。腔3a安装在波导管3b的下端3j上，而在腔3a的壁3d上的槽3k与在波导管3b的下端3j上的相似的槽3l对齐，以便允许微波从波导管3进入腔3a。使槽3k、3l的大小适于优化微波流进入腔3a。例如，如果腔的内直径是28mm，波导管7的内部高度是28mm和内部宽度是7mm，则槽可以是5-10mm高和2-7mm宽。波导管3b的下端3j朝底部变细以便用作微波反射器用于增加耦合到腔3a的微波能量的数量。适当的变细角度依赖于波导管的大小、使用的微波频率和槽3k、3l的大小，但是可以从大约5°到60°，但是优选从15°到30°。调节腔3a、波导管3b、槽3k、3l的大小，使得腔3a用作微波能量的共振腔。为测量在样本保持杯中包含的样本的极化，可选地给该腔提供一个中心NMR提取线圈51。这可以适当地使用用PTFE制造的圆筒53，取决于静态磁场方向，其设有螺旋状或鞍状铜绕组(未示出)并连接到适当的传感装置上。
在本实施例中，样本放置在样本保持杯9中，后者向下放进腔3a的中心(如果有提取线圈的话放在提取线圈内)。激活微波辐射源照射样本，直到它被极化。然后可以借助给极化的样本施加能量的装置例如附接在激光器8上的光纤4(为方便示出用虚线表示)将其熔化，激光器在上面已经说明并在图1中表示，该装置连接到壁3d上的激光进入端口33，使得通过光纤4传输的激光导向极化的固体样本。
在根据本发明的腔的第二实施例中，下端板3f具有和样本保持杯9同样直径的中心孔3m。这允许样本保持杯9向下通过腔3a和从它的底部出去。可以给样本接收容器提供多个竖直分开的样本保持杯。这些杯的每一个可以是腔3a的高度或它的一部分。如果它们和腔3a的高度相同，则可能把在一个杯中的第一样本暴露给在腔3a中的微波，而在第二杯中的第二样本放置在腔外，但是仍然非常接近强磁场。当第一样本被足够极化时，可以竖直移动样本接收容器，以便在第二杯中的第二样本处于腔3a中，而在第一杯中的被极化的第一样本在腔3a外面的磁场中保持极化。可以重复这样做直到所有样本被极化，然后可以把所有样本同时熔化，使用一个或者多个给极化的固体样本施加能量的装置。另外可选地，把每一个极化的样本在DNP单元的强磁场中或在成像或光谱测定法装置的磁场中依次熔化。
对于许多分析应用来说NMR检测是特别希望的。对于其它的应用NMR检测选择性提供核子极化的测量。NMR检测线圈可以具有任何已知的设计，例如螺线管形或鞍形。通常线圈(电感)用一个电容器调谐到NMR频率并匹配电缆连接的特性阻抗。可以把NMR线圈调谐和匹配一些频率，以便检测感兴趣的核子或多于一种的核子种类。可以把电容器安装到靠近冷却空间中的线圈的附近。这将允许得到最高的Q值。在不能使电容器靠近线圈的场合，可以把它们放在冷却空间外面而通过一条传输线连接到低温空间。传输线可以是同轴、双绞线对、带状线、或任何其它适合的电缆连接。其选择是在对冷却空间的热负载和信号衰减之间的折衷。可以想像到几个线圈。它们可以为两个NMR频率调谐和允许在固体和液相两种场合执行双共振NMR(解耦合，交叉极化等)。这也允许同时检测多个核子。这样分光计必需有多个接收器。可选地，顺序获得各个核子的NMR信号。为了允许在一个短的时间内分析多个样本，可以提供为移动样本的样本传送带。另外，可以用光学装置检测固体样本的熔化，以便执行可重复产生的NMR分析。这一点可以通过使用在NMR分析腔内或外的可选光学光检测装置检查。因为某些感兴趣的核子可以具有非常短的T1值，因此一旦结束熔化过程就可靠地分析可能是很重要的。因此优选安排装置为所有感兴趣的核子同时激励/检测。如果NMR检测电路被冷却，则得到较好的信噪比。此外，信号放大器的冷却常常是有利的。因此信号放大器可以放置在靠近NMR检测电路优选放在冷却空间内。超导线圈和SQUID检测器是其它可用于改善信噪比的装置。
图3表示一种可用于简单的极化测量的简单而便宜的电路。该装置是一个简单的无线电频率磁共振分光计。可以使用这种装置来决定固体样本在熔化和使用任何先前描述的检测线圈前的极化。RF电路包括一个VCO(电压可控的振荡器)81、一个定向耦合器83、一个180度混合器85、混频器87、LNA(低噪声放大器)89、低通滤波器91、PC数据获取卡93、和调谐的和匹配的MR(或激励)线圈95(给出磁场B1)，该线圈布置成在横截着来自静磁场线圈97的静磁场B0的方向上提供几乎均匀的磁场。调谐线圈95到MR频率和使其匹配传输线的特性阻抗(例如50Ω)。VCO81(或函数发生器)产生一个连续的波信号，其由定向耦合器83(分配器)分成两个信号，一个驱动混频器87的本地振荡器，另一个到180度混合器85供给MR线圈95。可以使用固定衰减器(未示出)调节信号电平。VCO81应该能够在足够的频率范围上被频率调制以覆盖感兴趣的谱范围。调制率通常可以是5-50Hz，调制信号与信号获取(信号平均)同步提供。优选从PC数据获取卡93产生调制信号和信号获取，和该信号可以为进一步的数据分析方便地使用。当通过磁共振扫频时观察反射系数的改变。反射信号由LNA 89放大并供给混频器87。通过调节电缆的长度可以选择吸收或散射信号。MR线圈95的带宽自身产生一个抛物线基线，它必须从信号中减去。该基线可以在引入样本前获取，或它可以在信号区域外部配备一个多项式函数(或样条函数)。可以以一些方式为最优性能调节线圈的带宽，例如阻性阻尼，能给出更好结果的过耦合，或优选通过用LNA89活动地加载线圈95。在这一频率区域内的被调谐的线圈的自然带宽是几百Hz，对于大多数应用来说不能提供足够的带宽。阻性阻尼增加有用的带宽到可接受的程度。然而，这通过增加的平方根影响信噪比。这在某种程度上可以接受，因为VCO的振幅和相位噪声经常决定信噪比。磁场可以是从几个mT到许多T的任何磁场，取决于VCO 81的旋转和频率的旋磁比。
上述实施例意在说明本发明而并不打算限制由下面的权利要求主张的保护范围。
权利要求
1.一种用于熔化固体极化样本的装置，其中，该装置包括用于极化固体样本的装置和用于熔化极化的固体样本(4，8)的装置。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，用于熔化的装置被调节成在熔化期间的极化损失小于99％。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，用于熔化的装置被调节成在熔化期间的极化损失小于90％。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，用于熔化的装置被调节成在熔化期间的极化损失小于10％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，在动态核子极化系统中提供所述用于熔化极化的固体样本的装置。
6.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置包括核磁共振分析线圈(31-31”)。
7.一种用于产生熔化的极化样本的方法，其以下述步骤为特征把固体样本引入极化装置(2)；极化在所述极化装置(2)内的所述样本；以及在所述极化的样本仍在所述极化装置(2)内时熔化所述极化的样本。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，熔化速度被调节成在熔化期间发生的极化损失小于99％。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，熔化速度被调节成极化损失小于90％。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，熔化速度被调节成极化损失小于10％。
11.一种根据权利要求1-10中任一项所述的装置和方法以极化固体样本、熔化所述极化的固体样本和随后执行熔化的极化样本的NMR分析的用途。
全文摘要
一种在保持高极化水平的同时熔化固体极化样本的装置和方法。在本发明的一个实施例中，样本在样本保持杯(9)中极化，样本保持杯(9)放置在低温保持器(2)中的极化装置(3a，3b，3c)中的强磁场中，然后用诸如用光纤(4)连接到低温保持器内部的激光器(8)这样的熔化装置在低温保持器(2)中熔化。
文档编号G01N1/44GK1484510SQ01821709
公开日2004年3月24日 申请日期2001年11月2日 优先权日2000年11月3日
发明者J·H·阿登克耶尔-拉森, O·H·E·阿克塞尔松, K·K·戈尔曼, G·汉松, H·约翰尼松, R·塞尔文, M·塔宁, L·汉松, E 阿克塞尔松, J H 阿登克耶尔-拉森, 戈尔曼, 材崴 申请人:安盛药业有限公司