专利名称：探伤渗透液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及工件或设备外表的探伤，特别是一种低氟、氯、硫、钠含量的探伤渗透液。
自从发展核动力工程以来，那些经检测、并被判为合格的工件表面，残留有探伤剂(包括渗透液、显像液、清洗液)，在日后的运转中造成腐蚀、引起泄漏、诱发恶性事故的发生才引起人们的注意。研究发现，渗透剂中有几种元素会造成金属材料，特别是不锈钢表面的点针状腐蚀、晶粒边界腐蚀等。核工程文件中公布了三种有害元素，它们是氟、氯、硫。对它们的游离态与化合态的含量都要严格控制。例如法国RCC-M-F6423标准规定，渗透探伤剂中氯、硫的含量不得超过200PPm，中国标准Q/UCAB005-1999[B3100(1999)3031]中规定，氯的含量不超过100PPm，氟、硫的含量不超过50PPm。
核工业中，重要部件的金属材料多数会受高温、高压、高通量辐射。与此不同的是，液化天然气(LNG、CNG)工程中的金属材料是处在高压、极低温、交变应力场下工作的，环境更加恶劣。这时，金属(特别是直接与液化天然气接触的不锈钢内胆)的低温冷脆比任何时候都要敏感。着色探伤剂中有害元素除与核动力工程中具有相同的不良作用之外，还有引发低温冷脆的危害性。所以，严格控制LNG、CNG工程用的渗透探伤剂中有害元素的含量已成为倍受关注的事。
试验研究及实践考察表明，诱发冷脆的有害元素除了氟、氯、硫之外，钠也是一种有害元素(文献Resch G；Odenthal，H；Korrosion15，Weinheim；Verlag Chemie1992，S，33；H.Kaesche；Die Korrosion derMetalle Zweite Vollig neubearbeitete und erweiterte AuflageSpringer-Verlag Berlin，Heidelberg，New York 1979；Fracture ofbrittle Solids B.R.Lawn T.R.Wilshaw，Cambridge University Press)。钠离子经常与卤素无素结合成盐类，例如NaCl，这类物质促使金属表面形成严重的孔蚀。游离态的钠离子也是形成晶粒边界腐蚀的重要因素之一。为此，在液化天然气工程用渗透探伤剂中，除要严格控制氟、氯、硫之外，对钠元素的含量也必须严加控制。但是，到目前为止，还没有这样的渗透探伤剂。国内曾有渗透探伤剂专利，例如CN87101195.6，但对于有害杂质也未作过说明。国外ASME-SD-129(ASTM D129-95)对硫有过限制，ASME-SD-808(ASTM D80895)对氯有过限制。当前国内所用的渗透探伤剂绝大多数对有害元素氟、氯、硫未加控制，只有极少数对氟、氯、硫有控制，而对于重要的有害元素钠的控制，至今还未发现有关报道。
另外，国际上公布的一般的渗透探伤剂(如日本荣进株式会社)所能达到的检测灵敏度最高为0.0005mm，宽深比为1/60。
本发明要解决的技术问题在于提供一种探伤渗透液及其制备方法，使其制备的氟、氯、硫、钠的含量都不超过100PPm，它不仅可满足核动力工程金属表面微细裂缝的探伤，也适用于天然气工程金属表面微细裂缝探伤，当然普通工程施工更无问题，而且探伤的细裂缝宽度可达0.0001mm，宽深比达1/10。
本发明的技术解决方案如下一种探伤渗透液，其特征在于该渗透液由下列原料组成序号 原料重量％①苄性醇 5～55％②乙二醇单丁醚 8～15％③甘醇 10～18％④丙醇 8～18％⑤DBP6～16％⑥DIBP 8～16％⑦RADGLO-JST-10 1～2％⑧RADGLO-JST-16 1～2％⑨RADGLO-P101.5～4％⑩RADGLO-P161.5～4％其中DBP为邻苯二甲酸二正丁酯，DIBP为邻苯二甲酸二异丁酯，RADGO-JST-10为瑞戈荧光绿，RADGLO-JST-16为瑞戈荧光大红，RADGLO-P10为瑞戈荧光黄，RADGLO-P16为瑞戈荧光艳红。
所述的甘醇也可用丙二醇替换或部分替换；
所述的DBP可用DAP替换或部分替换，其中DAP为邻苯二甲酸二丙烯酯；所述的DIBP可用DEP替换或部分替换，其中DEP为邻苯二甲酸二乙酯；本发明的探伤渗透液的制备方法，包括下列步骤①筛选原料，选用工业纯或化学纯的原料，对原料中的氟、氯、硫、钠的含量进行分析，不超过1300PPm的方可使用；②称量原料，根据本发明渗透液的原料组成配方计算并称量各原料；③在常温条件下，溶化原料，按上述所列原料顺序依次投入，从第二原料开始，待前一种原料充分溶解搅拌均匀后，再投入下一种原料，直至各原料投入完毕；④提纯处理通过定性滤、定量滤、偶极膜滤或大孔离子树脂吸附方法对第③步骤溶解均匀的溶液进行提纯处理；⑤对提纯的溶液有毒元素进行检测，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，钠≤100PPm时，为合格，否则再重复第④步骤提纯处理；⑥灵敏度检验，将本渗透液的样品与其配套的显像液、清洗液一起在专用裂缝试片上进行测试，确定试液能检出宽度为0.0001mm，宽深比为1/10的人造裂缝为合格。
本发明的技术效果本发明低氟、氯、硫、钠含量的探伤渗透液，原料的选用对氟、氯、硫、钠的含量就有一定控制，最关键是渗透液配制后，采用了严格的提纯处理工艺，确保渗透液中的单体、游离态、化合态的有害元素的含量控制为氯含量不超过95PPm，氟、硫不超过45PPm，钠不超过100PPm。显然，本发明除氟、氯、硫三中有害元素的含量控制达到了以往核动力工程标准的限量以下之外，还首次控制了有害元素钠的含量。而目前液化天然气工程上必须要控制钠的含量。很显然，本发明可满足当前要求较高的工程—液化天然气(LNG、CNG)工程微细裂缝检测施工的需要，也满足核动力工程检测金属表面的的微细裂缝的需要，当然也适合于普通工程施工。
经试用证明，本发明探伤渗透液能够探测的细裂缝宽度为0.0001mm，宽深比为1/10。
本发明探伤渗透液的组成配方如下序号 原料重量％①苄性醇 55②乙二醇单丁醚 8③甘醇 10④丙醇 8⑤DBP6⑥DIBP 8⑦RADGLO-JST-10 1⑧RADGLO-JST-16 1⑨RADGLO-P101.5⑩RADGLO-P161.5其制备过程包括下列步骤
①筛选原料，选用工业纯或化学纯的原料，对原料中的氟、氯、硫、钠的含量进行分析，不超过1300PPm的方可使用；②称量原料，根据本发明渗透液的原料组成配方计算并称量各原料；③在常温条件下，溶化原料，按上述所列原料顺序依次投入，从第二原料开始，待前一种原料充分溶解搅拌均匀后，再投入下一种原料，直至各原料投入完毕；④提纯处理通过定性滤、定量滤、偶极膜滤或大孔离子树脂吸附方法对第③步骤溶解均匀的溶液进行提纯处理；⑤对提纯的溶液有害元素进行检测，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，钠≤100PPm时，为合格，否则再重复第④步的提纯处理；⑥灵敏度检验，将本渗透液的样品与其配套的显像液、清洗液一起在专用裂缝试片上进行测试，确定试液能检出宽度为0.0001mm，宽深比为1/10的人造裂缝为合格。
实施例2.
本探伤渗透液由下列原料组成序号 原料 重量％①苄性醇 5②乙二醇单丁醚15③甘醇18④丙醇18⑤DBP 16⑥DIBP16⑦RADGLO-JST-10 2
⑧RADGLO-JST-16 2⑨RADGLO-P104⑩RADGLO-P164其制备方法同实施例1。
实施例3.
本探伤渗透液由下列原料组成序号 原料重量％①苄性醇 40②乙二醇单丁醚 8③甘醇 10④丙醇 15⑤DBP8⑥DIBP 10⑦RADGLO-JST-10 1.2⑧RADGLO-JST-16 1.8⑨RADGLO-P103.5⑩RADGLO-P162.5其制备方法同实施例1。
此外，上述实施例中，所述的甘醇可用丙二醇替换或部分替换，所述的DEP可用DAP替换，所述的BIBP可用DEP替换或部分替换，有关实施例不再列举，特此说明。
权利要求
1.一种探伤渗透液，其特征在于该渗透液由下列原料组成序号 原料 重量％①苄性醇 5～55％②乙二醇单丁醚 8～15％③甘醇 10～18％④丙醇 8～18％⑤DBP 6～16％⑥DIBP 8～16％⑦RADGLO-JST-101～2％⑧RADGLO-JST-161～2％⑨RADGLO-P101.5～4％⑩RADGLO-P161.5～4％
2.根据权利要求1所述的探伤渗透液，其特征在于所述的甘醇也可用丙二醇替换或部分替换。
3.根据权利要求1所述的探伤渗透液，其特征在于所述的DBP可用DAP替换或部分替换。
4.根据权利要求1所述的探伤渗透液，其特征在于所述的DIBP可用DEP替换或部分替换。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的探伤渗透液的制备方法，其特征在于包括下列步骤①筛选原料，选用工业纯或化学纯的原料，对原料中的氟、氯、硫、钠的含量进行分析，不超过1300PPm的方可使用；②称量原料，根据本发明渗透液的原料组成配方计算并称量各原料；③在常温条件下，溶化原料，按权利要求1中所列原料顺序依次投入，从第二原料开始，待前一种原料充分溶解搅拌均匀后，再投入下一种原料，直至各原料投入完毕；④提纯处理通过定性滤、定量滤、偶极膜滤或大孔离子树脂吸附方法对第③步骤溶解均匀的溶液进行提纯处理；⑤对提纯的溶液有害元素进行检验，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，钠≤100PPm时，为合格，否则再重复第④步骤提纯处理；⑥灵敏度检验，将本渗透液的样品与其配套的显像液、清洗液一起在专用裂缝试片上进行测试，确定试液能检出宽度为0.0001mm，宽深比为1/10的人造裂缝为合格。
全文摘要
一种探伤渗透液及其制备方法，其特征在于该渗透液由下列原料组成苄性醇、乙醇单丁醚、甘醇、丙醇、DBP、DIBP、RADGLO－JST－10、RADGLO－JST－16、RADGL0－P
文档编号G01N21/91GK1444036SQ0311649
公开日2003年9月24日 申请日期2003年4月21日 优先权日2003年4月21日
发明者陈时宗 申请人:上海远航助剂材料厂