专利名称：钨丝电热蒸发/氩－氢火焰原子荧光光谱分析法的制作方法
技术领域：
本发明属于原子荧光光谱分析及测试技术领域，涉及一种钨丝电热蒸发装置的设计，及钨丝电热蒸发/氩-氢火焰原子荧光光谱新分析法的提出。
背景技术：
钨丝电热蒸发(tungsten coil electrothermal vaporization)作为一种进样方式在原子光谱中已经有应用[Hou XD，Jones BT.Tungsten devices in analytical atomic spectrometry.Spectrochim.Acta Part B，2002，57(4)，659-668.]，目前的工作主要是用作电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry)和电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma mass spectrometry)的进样装置，但至今未见将钨丝电热蒸发装置应用于原子荧光光谱中。
目前在原子光谱领域广泛应用的进样方式主要包括三种(1)气动雾化；(2)蒸气发生；(3)电热蒸发。气动雾化是最常见的进样方式，它操作简单、重现性好；最大的缺点是进样效率低，一般不足5％，因此在分析过程中需消耗大量的样品。蒸气发生通常是由酸性的金属离子与还原剂反应生成含有该金属的挥发性化合物(或单质，比如汞)，从而实现待测组分与样品基体的分离，大大地提高了进样效率。但是蒸气发生只能实现有限几种元素的测定，如铅、砷、铋等10余种元素，且过渡金属离子的干扰始终是个问题。另外蒸气发生模式所需样品量一般为毫升级，不适用于分析一些贵重样品。在电热蒸发中，样品在蒸发装置中气化后被载气带入到检测器中进行检测，它是迄今最为经济的一种进样方式样品需求量少(一般为μL级)、进样效率高、特别是可以实现悬浮/固体直接进样，大大减少了样品预处理时间，提高了分析速度；同时，扩大了可测定元素的数目。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的氢化物原子荧光光谱分析法存在的缺陷，提供一种可测定元素多、样品需求量小、绝对检出限低的新分析法。
整套仪器主要由两大部分构成钨丝蒸发系统和原子荧光激发、检测系统。原子荧光激发、检测系统采用商品化的原子荧光仪，而钨丝蒸发系统则由三大部分构成钨丝、电源和载气。钨丝取自于OSRAM公司生产的幻灯机灯泡(型号HLX64633，15V，150W)，小心敲碎幻灯机灯泡的外层玻璃灯罩，留下钨丝和灯座相连。将钨丝、电源和载气管道固定在一个绝缘的底座上，装上玻璃罩(如附图所示)，玻璃罩上与钨丝平齐的位置开有一个小孔(直径4mm)，供进样之用。蒸发器上端出口(直径4mm)与原子荧光仪的石英管原子化器之间通过一根4cm长的乳胶管相连。
工作时手动向钨丝7(仪器装置图见说明书附图)上注入20μL试样，然后用一个橡胶塞塞住进样口，再通过电源对钨丝7进行程序升温使样品溶液在钨丝上原子化/气化。被气化的分析物被载气(氩气与氢气混合气)带入石英管原子化器5管口处的氩-氢火焰3进行进一步原子化，并受激发射原子荧光。荧光信号再被原子荧光仪的光电倍增管2采集处理并输至电脑6，从而完成本发明的工作过程。本发明对一些元素的检出限参见表1。
表1本发明对一些元素的检出限(单位μg/L)进样量20μL
FAAS火焰原子吸收
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱FAAS和ICP-AES的数据源自于Perkin-Elmer公司的用户手册(The Perkin-Elmer Corporation，The Guide to Techniques and Applications of Atomic Spectroscopy，Page 5，1997，Norwalk，Connecticut，USA.)本发明与现有的技术相比，具有如下的特点及优势1.本发明与火焰原子吸收光谱分析法相比，在元素检出能力上有着明显的优势，这可以从上面的表中看出，样品需求量更是远小于火焰原子吸收光谱分析法。
2.与电感耦合等离子体原子发射光谱分析法相比，本发明在检出能力上也有优势，样品需求量也小得多，且仪器造价尚不足等离子体发射光谱仪的1/5。
3.与现有的氢化物原子荧光仪相比，本发明可测的元素要比氢化物原子荧光分析法多。只要是可以在钨丝上原子化并有相应空心阴极灯的元素均可以利用本发明技术实现测定。
4.虽然本技术发明对氢化物元素的相对检出限不及氢化物原子荧光分析法，但所需的进样量只有20μL，约为氢化物原子荧光常规进样量的1/100，因此，就绝对检出限来说，本发明优于氢化物原子荧光。并且由于本发明所需进样量少，在分析一些贵重样品时尤有优势。
5.钨丝装置价格低廉，约为$10一只。它耗电量小，如上面所述，其最大功率为150W。这和石墨炉电热蒸发装置相比有极大的优势，且不需另外的冷却系统。
图1为本发明涉及的钨丝电热蒸发/氩-氢火焰原子荧光光谱法的仪器结构装置示意图。
6.1.空心阴极灯；2.光电倍增管；3.氩-氢火焰；4.透镜；5.原子荧光仪石英管原子化器；6.电脑；7.钨丝；8.蒸发器玻璃罩；9.钨丝底座，以连接钨丝、电源和载气；10.屏蔽气入口；11.钨丝电源、载气入口；12.进样口。
权利要求
1.本发明为钨丝电热蒸发与氩-氢火焰原子荧光光谱分析法的联用技术。所用仪器由一个钨丝电热蒸发装置和原子荧光光谱仪组成，其特点在于采用钨丝电热蒸发装置作为原子荧光光谱仪的进样装置，实现了钨丝电热蒸发与原子荧光光谱仪的联用。
2.按权利要求1所述的装置，其特点在于用钨丝电热蒸发装置作为原子荧光光谱仪的进样装置，无需另外的冷却系统，且小型、轻便，能耗低。
全文摘要
在本发明钨丝电热蒸发/氩－氢火焰原子荧光光谱分析法中，采用钨丝电热蒸发装置作为原子荧光光谱仪的进样装置。与现有的氢化物发生原子荧光光谱分析法相比，钨丝电热蒸发样品需样量小，绝对检出限低，可测定的元素多，并且易于实现悬浮液进样。与现有的火焰原子吸收和电感耦合等离子体原子发射光谱分析法相比，其相对和绝对检出限都有明显的优势。钨丝电热蒸发装置体积小，附加设备简单，经济，便于推广应用。
文档编号G01N1/44GK1920531SQ20051002151
公开日2007年2月28日 申请日期2005年8月24日 优先权日2005年8月24日
发明者侯贤灯, 吴鹏, 温晓东 申请人:四川大学