专利名称：催化剂取样器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从堆积的固体颗粒中取样的颗粒取样器，更具体地说，本发明涉及一种用于固定床反应器的固体催化剂颗粒的取样器。
背景技术：
在石油化工装置中，存在着大量的装填固体催化剂的固定床反应器。在这些反应器的使用过程中，由于催化剂自身性能或原料情况或操作等原因会造成催化剂性能下降而不能满足生产要求。此时需要判断催化剂当时的性能，特别是对于常用的绝热床反应器，其不同床层深度的床层温度不相同，使催化剂失活速度有所差异，并且当催化剂中毒时，不同深度的催化剂其中毒程度亦不同，所以需要判断不同层面催化剂的情况，就需要对不同层面的催化剂进行取样分析。以往采取的办法是将催化剂从反应器顶部分层掏出。这种方法的弊病在于对于装填量较大的反应器，例如装填量在10立方米以上的反应器，工作量太大，并且在催化剂掏出的过程中，容易造成催化剂的破碎和损失。因此，在需要取样时，往往是仅取催化剂床层的表层及距表层较浅处(一般深度不超过20厘米)，根据对这些样品的分析结果推算整体催化剂的状态，但是，采用这种方法的误差较大。
“废催化剂中铂族金属分析的取样研究”，冶金分析1998，18(5).25-28，采用管枪取样器取样，该管枪取样器用两种规格的薄壁钢管，加工成套管式的取样枪，内管直径2.5cm，管壁依催化剂颗粒大小和装催化剂铁桶的高度铣成一槽形，枪头为锥形，长约3cm，套于外管内，整个取样枪约200cm。取样时，将取样枪自桶的顶部用力插入直到桶底为止，然后分段拔出外套管，每拔出一段外管，可旋转并震动内管，使取样部位的物料进入管槽中，待物料以盛装物料主体的方式充入内管后，用力压下外套管，拔出取样枪，然后再活动套管，使内管中的样品流出。
中国专利94215878.4公开的一种旋转套管式粉末取样器包括内套管、外套管、手柄和尖头；内套管上有一纵向槽门，槽门一端有一个弧形导向槽；内套管头部装有一个尖头，尾部有一个手柄；外套管上也开有纵向槽门，其宽度大于内套管的宽度，长度与内套管槽门的长度相当；外套管的一端有一个与外套管固连的旋转捏手。使用时，用外套管封住内套管纵向槽门，插入待检的粉末原料中，再转动外套管使两者的槽门重叠，使原料进入内套管，然后再次将内套管槽门封住，抽出取样器，即可取得原料包装容器中各部位的样品。
这种技术对于较小的反应器或容器可以适用，但是对于工业大型反应器，尤其是当催化剂运行较长时间以后，催化剂床层的阻力非常大，往往人力只能插入1米左右，对于3-4米的总床层高度而言，显然不具有代表性。而且以上技术为了减小插入阻力，取样器的直径都较小，这也就限制了每次取出样品的数量。作为工业反应器催化剂性能判定，所需样品数量较多。较小的取样器就意味着增加取样次数、降低工作效率。另外，以上两种技术无法做到插入一次，即可完成对各层面催化剂的连续取样。
US 4958527(1990)公开的用于颗粒材料在线取样的取样阀门组件，该取样阀门组件安装在反应器侧壁上，可以进行颗粒材料如催化剂的在线取样。取样阀门组件包括阀体、阀体支管、电动推进器、可水平移动的芯轴、取样管，取样管插入反应器内的催化剂床层中，取样时，催化剂床层中的催化剂，既可以通过取样阀和取样管中的柔性螺旋器取出，也能够通过真空系统抽出，此时，催化剂通过取样管及取样阀进入样品收集罐。该取样阀门组件催化剂取样的层面固定，不能进行催化剂的分层取样。
此专利中所述技术对于特定反应器确有效果，但是在工业反应器设计中，不可能将所有反应器均预留取样器。而且即便预先安装取样器，该取样器也只能取到所在固定位置的催化剂样品，而作为固定床反应器，无法预先估计到催化剂床层的某个位置会出现问题，需要取样的位置往往是随机的，因此预先确定取样器位置，并不适用于多数反应器。
发明内容
本发明为了解决现有固体颗粒或粉末的取样器取样量小、普遍适用性差和不能连续取样的问题，提出一种适用于固定床反应器的不同层面的固体催化剂颗粒的取样器。
本发明的催化剂取样器包括推进器10、取样管5、样品导管11、样品收集器13、软管9和真空系统，其特征在于，取样管5上端安装有推进器10，取样管5下端有锥形头8，取样管5下部在接近锥形头8的侧壁上有1～3个取样孔7，在取样管5的下部内有1个可上下移动的环管18，环管18上连接有牵引装置17，环管18在牵引装置17的牵引下可以上下移到，样品导管11的下端接近取样孔7的上部，样品导管11的上端与软管9相连接，软管9与样品收集器13相连接，样品收集器13接真空系统。
所述取样管5和样品导管11分别由多根管子构成，管子的根数根据反应器的深度和反应器的结构特点等具体情况确定。在使用时，先将管子和推进器等部件通过人孔送入反应器内部，在反应器中组装取样器，待取样器组装完成后再进行催化剂取样，所述取样管5和样品导管11分别优选由2～5根管子构成。
构成取样管5和样品导管11的管子可以分别采用普通的管件连接方法连接，优选通过螺纹连接。
在取样管5的顶端要加装等径螺旋推进器19或锥形螺旋推进器20。
所述牵引装置17优选为拉丝。
本发明催化剂取样器具有以下优点1、催化剂取样器的取样管的下端有锥形头，取样管插入催化剂床层时的阻力小，并且采用推进器向下推进取样管，能做到基本不损害催化剂就插入到催化剂床层内部，提高了取样管的插入深度。
2、本发明取样器可以在不同深度的层面取样，也可以在催化剂床层中连续取样。采用开放取样孔的方式进行催化剂取样时，取样器可以连续地取到各层面的催化剂样品。采用关闭取样孔的方式，即先关闭取样孔、当取样管达到需要的催化剂床层深度时再打开取样孔的方式进行催化剂取样时，可以根据需要，对确定深度的催化剂床层的催化剂取样，可减少取样损耗。
3、取样管和样品导管分别由多根管子构成，可以将管子和推进器等部件通过人孔送入反应器内部，待取样器组装完成后再进行催化剂取样，因此，本发明的催化剂取样器结构简单、使用方便，并便于携带、运输和保管。
图1为本发明的催化剂取样器结构在固体床反应器中的示意截面图。
图2为本发明的催化剂取样器的取样管下部结构的截面正视图。
图3为本发明的催化剂取样器的取样管下部结构的截面侧视图。
图4为本发明的取样管顶部的等径螺旋推进器的示意图。
图5为本发明的取样管顶部的锥形螺旋推进器的示意图。
图6为本发明的催化剂取样器中的环管的示意图。
在图中，1-反应器，2-催化剂床层，3-进料管，4-人孔，5-取样管，6-螺纹接头，7-取样孔，8-锥形头，9-软管，10-推进器，11-样品导管，12-顶盖，13-样品收集器，14-真空管，15-过滤网，16-卸料口，17-拉丝，18-环管，19-等径螺旋翅片，20-变径螺旋翅片，21-环管拉环。
具体实施例方式
下面结合附图进一步详细地叙述本发明的技术方案。
参照附图，本发明的催化剂取样器包括推进器10、取样管5、样品导管11、样品收集器13、软管9和真空系统，取样管5上端安装有推进器10，取样管5下端有锥形头8，取样管5下部在接近锥形头8的侧壁上有1～3个取样孔7，在取样管5的下部内有1个可上下移动的环管18，环管18)连接有牵引装置17，环管18在牵引装置17的牵引下可以上下移到，样品导管11的下端接近取样孔7的上部，样品导管11的上端与软管9相连接，软管9与样品收集器13相连接，样品收集器13接真空系统。
取样管5上端安装有推进器10，推进器10可以是螺旋升降器、千斤顶或者液压推进器，推进器要求有足够的推力，这是因为石化生产中工业运行过的催化剂床层的催化剂整体比较板结，催化剂床层较密实，推力过小，不能将取样器的取样管5推入催化剂床层中。
取样管5和样品导管11可以分别由多根管子构成，根据实际需要灵活确定，但是优选为2～5根管子。因为太长的管子难以通过反应器上的人孔进入反应器内部，插入到催化剂床层中。取样管和样品导管的长度缩短后，容易进入反应器内部，取样管、样品导管、推进器和软管等构件在反应器内组装，然后插入催化剂床层中，进行催化剂分层取样。
构成取样管5的多根管子之间通过螺纹接头6连接，或者采用其它方式连接。取样管5下端有锥形头8，便于取样管5在催化剂床层中插入不同的深度。取样管5下部接近锥形头8的侧壁上有1～3个取样孔7，取样孔7为门形，也可以是其它形状，例如圆孔。取样管5的下部内有1个可以上下移动的环管18。环管18在不取样时盖上取样孔7，防止催化剂颗粒进入取样管5。环管18与牵引装置17连接，通过牵引装置17可以使环管18上下移动，从而可以达到开启和关闭取样孔7的目的。当取样时，开启或拉起牵引装置17，使环管18向上移到，打开取样孔7，催化剂颗粒在真空系统的抽吸下进入取样管5。
牵引装置17可以是任何牵引装置，只要能牵引环管18向上移到就可以，优选为拉丝。拉丝通过取样管5从取样管5顶部出来。拉丝18的下端与环管拉环21连接。
构成样品导管11的多根管子之间通过螺纹接头连接，也可以采用其它方式连接。样品导管11的下端接近取样孔7的上部，样品导管11的上端与软管9相连接，软管9与样品收集器13相连，样品收集器13接真空系统，为了防止催化剂从样品收集器13中抽出，在真空管14的前端口装有过滤网15。样品收集器13的下部设有卸料口16，用于取出催化剂样品。
如图6所示，环管18可以为一段金属管或非金属管，例如不锈钢管或陶瓷管。
对于床层阻力过大的反应器，需要借助螺旋推进的作用，使得取样器可以较为顺利地进入催化剂床层。所采用的螺旋助推器可以根据具体情况，安装等径螺旋翅片19，或者变径螺旋翅片20。实际应用中，发现对于床层阻力不大的反应器，安装了等径螺旋翅片19的螺旋助推器的推进速度高于安装变径螺旋翅片20的助推器。但是对于床层阻力很大的反应器，后者插入较容易些。
本发明的取样器可以针对不同深度的层面进行取样，也可以在催化剂床中连续取样。具体方式描述如下。
该取样方式可以根据需要对确定深度的催化剂床层的催化剂取样，在催化剂取样时，取样管5在推进器10的推进下插入催化剂床层。本发明催化剂取样器在取样前，为了防止催化剂进入取样管5，此时环管18位于取样管5内的最下端，封闭了取样孔7，取样孔7处于关闭状态。当取样管达到需要的催化剂床层深度时，通过牵引装置17使环管18向上移到，取样孔7打开，催化剂颗粒在真空系统的抽吸下进入取样管5，再经过样品导管11、软管9进入样品收集器13，关闭真空系统后，从卸料口16卸出样品，这样完成取样。
如果要在催化剂床层的其它深度进行催化剂取样时，放下环管18，关闭取样孔7，推进器10将取样管5推至需要的深度，然后以上述相同的方式进行取样。
经过以上的操作步骤，就可以完成在催化剂床层中不同深度提取催化剂样品的目的。
本发明催化剂取样器也可以进行连续取样。在将取样管推进催化剂床层时，取样孔7始终处于开启状态，随着取样器在催化剂床层内不断深入，可以连续地取到各层面的催化剂样品。
本发明催化剂取样器在插入催化剂床层后，可以使用牵引装置将其拔出。
下面以实施例的方式进一步解释本发明。
实施例1在已经工业运行过的固定床反应器中进行催化剂取样实验。通过人孔将取样管(材质为金属)的3根管子、样品导管(材质为分别为金属和塑料)的3根管子、螺旋升降器、软管等部件送入反应器内，催化剂取样器组装完成后，对催化剂床层中的催化剂取样。在螺旋升降器的推动下，取样管很容易地进入催化剂床层的各个深度。采用开放取样孔的方式对催化剂床层进行连续取样，或者采用关闭取样孔的方式，即先关闭取样孔、当取样管达到需要的催化剂床层深度时再打开取样孔的方式，对催化剂床层中的不同深度的催化剂取样，本发明催化剂取样器都能完成催化剂取样的目的。取样器插入深度最深达到3米。当取样结束后，使用牵引装置将取样器从催化剂床层中拔出。
实施例2在已经工业运行过的固定床反应器中进行催化剂取样实验。通过人孔将取样管(材质为金属)的3根管子、样品导管(材质为分别为金属和塑料)的3根管子、螺旋升降器、软管等部件送入反应器内，催化剂取样器组装完成后，对催化剂床层中的催化剂取样。主要考察安装在取样管5顶端的螺旋推进器的效果。实际应用发现，当催化剂床层板结情况不严重，催化剂床层较松散时，使用等径螺旋推进片19，取样器插入速度较快；若催化剂床层板结严重、堆积致密、推进阻力较大时，使用锥形螺旋推进片20，取样器较能够容易插入催化剂床层。
权利要求
1.一种催化剂取样器，包括推进器(10)、取样管(5)、样品导管(11)、样品收集器(13)、软管(9)和真空系统，其特征在于，取样管(5)上端安装有推进器(10)，取样管(5)下端有锥形头(8)，取样管(5)下部在接近锥形头(8)的侧壁上有1～3个取样孔(7)，在取样管(5)的下部内有1个可上下移动的环管(18)，环管(18)上连接有牵引装置(17)，环管(18)在牵引装置(17)的牵引下可以上下移到，样品导管(11)的下端接近取样孔(7)的上部，样品导管(11)的上端与软管(9)相连接，软管(9)与样品收集器(13)相连接，样品收集器(13)接真空系统。
2.根据权利要求1的催化剂取样器，其特征在于，所述的取样管(5)和样品导管(11)分别由2～5根管子构成。
3.根据权利要求2的催化剂取样器，其特征在于，构成取样管(5)的各段管子分别通过螺纹连接构成，构成样品导管(11)的各段管子分别通过螺纹连接构成。
4.根据权利要求1的催化剂取样器，其特征在于，在取样管(5)的顶端加装等径螺旋推进器(19)或锥形螺旋推进器(20)。
5.根据权利要求1的催化剂取样器，其特征在于，所述牵引装置(17)为拉丝。
全文摘要
本发明公开的催化剂取样器属于固体颗粒或粉末取样用的取样器的技术领域，为了解决现有固体颗粒或粉末的取样器取样量小、普遍适用性差和不能连续取样的问题，提出一种取样器，包括推进器、取样管、样品导管、样品收集器、软管和真空系统，取样管上端安装有推进器，下端有锥形头，下部设有取样孔，下部内设有1个可上下移动的环管，环管在牵引装置的牵引下可以上下移动，样品导管的下端接近取样孔的上部，样品导管的上端与软管相连接，进而与样品连接真空系统的收集器相连接。在取样管的下端，根据需要还可以加装等径或锥形螺旋推进片。本发明催化剂取样器可以在催化剂床层中连续地取样，也可以对不同深度的催化剂分别取样，具有使用方便、结构简单的优点。
文档编号G01N1/14GK101074906SQ20061008140
公开日2007年11月21日 申请日期2006年5月18日 优先权日2006年5月18日
发明者戴伟, 吴庆凤, 卫国宾, 郭彦来, 王晓静, 唐迪平, 刘海江, 戚文新, 卢红亮, 田莉, 彭晖 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院