专利名称：声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法
技术领域：
本发明涉及一种中成药定性分析的方法，尤其涉及一种声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法。
背景技术：
当前国内外在近红外(NIR)光谱分析技术领域不断有新的研究成果涌现，这些成果在食品、医药、烟草等工业生产中发挥着重要作用。NIR光谱分析技术是一种现代高科技分析测试技术，它是利用NIR光包含丰富物质信息进行分析的一种分析方法，主要用于有机物的定性和定量分析。最大特点是对样品无破坏性，操作简便，分析迅速，测量信号可以远距离传输和分析，特别是和计算机技术及光导纤维技术相结合，采用NIR透射和漫反射等光学检测方法可直接对样品进行分析。目前，国外应用该项技术在西药成分检测与质量控制方面已相对比较成熟，美国食品药物管理局(FDA)、欧洲和加拿大药物局正式采用NIR光谱分析技术取代过去烦琐费时的分析方法。2002年美国FDA已把该项技术作为一种标准的检测方法。近年来，国内在近红外光谱分析领域也取得了重要进展，《中华人民共和国药典》2005版也将“近红外分光光度法指导原则”列入目录，显示了它在药物分析领域中应用的巨大潜力。
近红外光谱分析仪产生于二十世纪50年代后期，经过几十年的发展，到二十世纪90年代末出现了第五代产品。第5代近红外光谱分析仪，采用了先进的航天技术中的“声光可调滤光器”(缩写为AOTF)，以AOTF作为分光元件，加之全固态集成设计，使这种新型的近红外光谱分析仪具有结构简单、体积小、重现性好和仪器环境适应性强的特点，将过去必须在室内，且对温度、湿度、灰尘、防震均有严格要求的各项检测转移到了生产在线和现场(室外)，使其在生产、生活中得到越来越广泛的应用，被称为“90年代近红外光谱仪最突出的进展”。最近几年，第5代近红外光谱分析仪引进国内，已开始应用于烟草及化工行业，并取得了显著的经济社会效益，但目前该项技术在中成药的检测分析中还未见报到。
中成药是我国民族瑰宝和中药产业的主体之一，品种多用量大，但长期以来，中成药的应用基础研究方法滞后，导致中成药的科技含量过低，缺乏有效性和安全性的规范和证明，致使某些中成药临床使用中出现伪品和劣质品，这是目前阻碍中药现代化和逐步走向国际市场的主要原因之一。中国药典2005版收载的中成药，多采用薄层色谱或化学方法对其进行定性鉴别，被检测成分需分别提取和测定，操做烦琐，分析周期长，运行成本高，不能实现现场的快速鉴别分析。
发明内容
针对现有技术的不足，为解决中成药定性分析操做烦琐，分析周期长，运行成本高，不能实现现场的快速鉴别分析的问题，本发明利用第5代AOTF近红外光谱分析仪，提供一种声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法。
一种声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，利用AOTF-NIR光谱分析技术和计算机等相关设备，得到包含有药物丰富信息的近红外光谱，以复方丹参片为例，利用AOTF近红外光谱仪采集校正集样品的NIR光谱，采用主成分分析法(PCA)建立定性分析模型，并据此进行定性分析；具体方法是1)收集样品，作为校正集样品；2)利用AOTF近红外光谱仪对收集的样本进行光谱扫描，得到光谱数据；3)对得到的光谱数据进行处理，将其转变为化学计量学软件能够识别的数据格式；4)通过化学计量学软件建立定性模型，并将该模型保存在计算机中；5)利用建立好的定性模型对待分析样品进行分析，得到分析结果；6)结束。
所述的步骤1收集的样品应具有代表性。
所述的步骤2所述的采集光谱数据，固体状态样品一般采用漫反射的方式采集，液体状态样品一般采用透射的方式采集。
所述的步骤3是指在建立模型前，首先对扫描得到的原始透过光谱进行光谱处理，将透过光谱转变为吸收光谱，再进行一阶或二阶导数处理，以消除噪音和基线漂移的影响，最后转变为化学计量学软件能够识别的数据格式，打开该软件，将经过处理的光谱数据导入其中。
所述的步骤4具体指在化学计量学软件中，将经过处理后的光谱数据采用主成分分析法，用化学计量学分析软件建立定性模型，并将该模型保存在计算机中。
所述的步骤5待分析样品分析是将扫描的待分析测样品的近红外光谱经过步骤3)进行处理后，在化学计量学软件中，调用定性模型，对待分析样品进行预测分析，通过每个样品的分布位置是否落在模型中的分布位置范围内，得到分析结果。
本发明的优良效果在于1.建立的新的分析方法具有操作简便、分析迅速等特点，解决了传统定性分析中样品需化学前处理，操作复杂等问题，大大提高了工作效率，降低运行成本。
2.以AOTF近红外光谱分析技术建立的用于中成药快速定性分析方法，不仅可在实验室内应用，也可以实施现场快速分析，可用于药品流通领域的真假药品的判别和中成药的快速鉴别。
3.将美国、欧洲等发达国家纳入药典的先进分析技术应用于中成药的快速鉴别分析，使中成药分析方法与国际医药市场标准接轨，提高了中成药分析检测技术的水平，适应了中药现代化的需要。
四
图1是本发明方法的流程图。
图2是样品的近红外吸收光谱图。
图3是样品的近红外一阶导数光谱图。
图4是定性模型图。
图5是待分析样品的分析结果图。
图6是待分析样品在定性模型中的分布位置图。
五具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，以复方丹参片为例，具体步骤如下1)收集不同生产厂家的复方丹参片样品，磨成粉末状态，80目过筛，重量约5克，作为建立模型用的校正集样品。
2)利用AOTF-NIR光谱仪采用漫反射的方式采集校正集中每个样品的光谱数据。
3)对扫描得到的校正集样品原始透过光谱进行光谱处理，将透过光谱转变为吸收光谱，再进行一阶导数处理，以消除噪音和基线漂移的影响，最后转变为化学计量学软件能够识别的数据格式，打开该软件，将经过处理的光谱数据导入其中。
4)在化学计量学软件中，将经过处理后的光谱数据采用主成分分析法，用分析软件建立定性校正模型，并将该模型保存在计算机中。
5)待分析样品分析选择3个待分析样品，磨成粉末状态，80目过筛，每个样品重量约5克，扫描该样品得到的近红外光谱经过步骤3)处理后，导入化学计量学软件中，调用所建立的定性分析模型，得到三个待分析样品的测试结果，见图5，带*号的为属于模型内样品，不带*号的属于模型外样品。图6为待分析样品在模型中的分布位置，有两个点落在模型的区域内，有一个点落在模型区域外，而且该点距离模型区域非常远，说明该样品与模型中的样品性质相差很大。
6)结束。
实施例2声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，以银黄口服液为例，步骤如下1)收集银黄口服液样品，作为建立模型用的校正集样品。
2)利用AOTF-NIR光谱仪采用透射的方式采集校正集中每个样品的光谱数据。
3)对扫描得到的校正集样品原始透过光谱进行光谱处理，将透过光谱转变为吸收光谱，再进行一阶导数处理，以消除噪音和基线漂移的影响，最后转变为化学计量学软件能够识别的数据格式，打开该软件，将经过处理的光谱数据导入其中。
4)在化学计量学软件中，将经过处理后的光谱数据采用主成分分析法，用分析软件建立定性模型，并将该模型保存在计算机中。。
5)调用所建立的定性量模型对扫描的待分析样品的近红外光谱进行分析，得到待分析样品的测试结果。
6)结束。
权利要求
1.一种声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，具体方法是1)收集样品，作为校正集样品；2)利用声光可调滤光器(AOTF)近红外光谱仪对收集的样品进行光谱扫描，得到光谱数据；3)对得到的光谱数据进行处理，将其转变为化学计量学软件能够识别的数据格式；4)通过化学计量学软件建立定性模型，并将该模型保存在计算机中；5)利用建立好的定性模型对待分析样品进行分析，得到分析结果；6)结束。
2.如权利要求1所述的声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，所述步骤1)收集的样品应具有代表性。
3.如权利要求1所述的声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，所述步骤2)所述的采集光谱数据，固体状态样品一般采用漫反射的方式采集，液体状态样品一般采用透射的方式采集。
4.如权利要求1所述的声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，所述步骤3)是指在建立模型前，首先对扫描得到的原始透过光谱进行光谱处理，将透过光谱转变为吸收光谱，再进行一阶或二阶导数处理，以消除噪音和基线漂移的影响，最后转变为化学计量学软件能够识别的数据格式，打开该软件，将经过处理的光谱数据导入其中。
5.如权利要求1所述的声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，所述步骤4)具体指在化学计量学软件中，将经过处理后的光谱数据采用主成分分析法，用化学计量学分析软件建立定性校正模型，并将该模型保存在计算机中。
6.如权利要求1所述的声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，其特征在于，所述步骤5)待分析未知样品分析是将扫描的待分析样品的近红外光谱经过步骤3)进行处理后，在化学计量学软件中，调用定性模型，对待分析样品进行预测分析，通过每个样品的分布位置是否落在模型中的分布位置范围内，得到分析结果。
全文摘要
声光可调滤光器近红外光谱技术用于中成药快速定性分析的方法，利用声光可调滤光器近红外(AOTF－NIR)光谱分析技术和计算机等相关设备，得到包含有药物丰富信息的近红外光谱，利用AOTF近红外光谱仪采集校正集样品的NIR光谱，采用主成分分析法(PCA)建立定性分析模型，并据此进行定性分析。在本发明的基础上，可以进一步用于实现其他中成药的快速定性分析和中成药生产过程中关键环节在线监测方法的建立，促进中成药研究技术发展。
文档编号G01N33/15GK101021470SQ200710013379
公开日2007年8月22日 申请日期2007年3月13日 优先权日2007年3月13日
发明者王宁, 蔡绍松, 董海平 申请人:山东医学高等专科学校