专利名称：一种合金或金属中微量氮的精确测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种理化检测装置，特别是一种合金或金属中微量氮的精确测定装置。
背景技术：
氮在钢铁工业的应用越来越广泛，微量的氮可以大大提高钢的性能，氮在中低合金钢 中以固溶体或氮化物如氮化铝、氮化钒、氮化铌、氮化钛等形式存在，对钢的质量和性能 有着明显的影响。而且，氮还可以替代钢中的镍等昂贵的稀有金属以降低钢的生产成本， 像氮化钒等合金中的氮是决定其价值的关键元素，精确测定其含量意义重大。但是，微量 氮的精确测定是难题。钢中氮的分析有经典化学分析方法及先进的仪器分析方法。经典化 学分析方法有蒸馏中和滴定法、蒸镏一靛酚蓝光度法、奈斯勒试剂光度法等，仪器分析方 法有脉冲库仑法、热导法及发射光谱分析法。仪器分析法误差较大，主要影响因素很多， 主要有以下几方面①光源激发参数；②元素干扰修正质量；③标样的选择及标定质 量；④试样质量；⑤氩气纯度质量；◎光学校正；⑦标准化校正；⑧精心操作质量； ◎电极侵蚀及污染等。经典化学滴定法是公认的最准确的方法，常用化学方法测定氮含 量步骤是，将试样溶解时试样中的氮溶于酸中形成化合物，再用碱中和，析出氨，用蒸馏 方法将氨回收，测定氨的浓度，从而计算氮的含量。中国专利文件CN2537011 "简单定氮 装置"提供了一种快速定氮装置。主要是解决现有氮测定装置结构复杂和操作复杂的问题， 它的主要特征是包括固定在铁架台上的凯氏烧瓶和冷凝管，设置在该冷凝管下方的锥形 瓶，和设置在凯氏烧瓶下方的电炉，冷凝管为球形冷凝管，凯氏烧瓶与球形冷凝管之间用 橡皮管连接的导管连接。本发明具有结构简单、操作方便、实验成功率高、安全和系统误 差小的特点。在实际操作中发现上述方法的缺点是在试样溶解过程中容易造成氨的挥发流 失，在蒸发完成后，仪器中残存的气体中同样含有氮，从而造成实验误差。
中国专利文件CN1050770公开了有机化合物和石油产品等的氮含量测定方法。本方法 采用石英裂解管、酸性气体吸收管、滴定池、微库仑仪和记录仪等组成的微库仑滴定仪， 本方法的特征是在裂解管内镍系催化剂填料段前，增添适量铬粉作除硫卤剂和烃类裂解催 化剂的填料段，滴定池的参比电极由Pt/难溶的金属化合物饱和溶液构成，该金属化合物 饱和溶液是由二氧化铈、草酸铈、四氧化三铁、磷酸铁和四氧化三铅中选择一种配制的。
发明内容
为克服化学测定氮元素方面的不足，本发明提供一种设计合理、结构简单、使用方便、 方法先进、测定精确的合金或金属中微量氮的精确测定装置。
本发明有效解决了在试样溶解过程中容易造成氨的挥发流失，在蒸发完成后，仪器中 残存的气体中同样含有氮从而造成实验误差的问题。
本发明设计了一种合金和金属中微量氮的精确测定装置，将试样溶解过程在蒸馏瓶中 进行，并将溶解过程密封，加装气体活塞，使含氨物质全部收回，从而提高了测定精度。 本发明所指的加装的气体活塞是指在加热瓶底部加装惰性气体管，所用气体为氩气。该方 法适合于离线精确测定氮含量的情况，比如，价格昂贵的氮化钒中的氮、合金钢中的微量 氮的测定。
一种合金或金属中微量氮的精确测定装置，主要由蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶、冷 凝管和连续吸收杯组成，蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶和冷凝管之间通过连接管连接，冷 凝管下端装在连续吸收杯内。
所述的蒸发烧瓶内安装有进气阀和加热用电阻丝。
所述的吸收瓶的底部有2个进气管。
用该装置测定合金或金属中微量氮的方法，步骤如下
1)称取0. 5~lg合金或金属试样放入一烧杯中，再向烧杯中加入浓度40%硫酸 30 50ml，使试样全部溶解；
2) 将步骤l)得到的试样溶解液全部加入反应烧瓶中，再向其中加入50%氢氧化钠 溶液；
3) 通过加料口向蒸发烧瓶中加入蒸馏水500ml，通过电阻丝通电加热，蒸发烧瓶中 产生的水蒸气不断把反应烧瓶中产生的氨气驱赶到冷凝器中；
4) 冷凝器中的循环冷凝水对进入冷凝器的氨气冷却；
5) 冷凝的氨气被连续吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反应进行完全后，过0.5~1小时后停止加电阻丝通电加热，反应烧瓶中溶液在 负压作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 从进气管和进气阀通入氩气5分钟，驱赶剩余氨气；
8) 最后将连续吸收杯移出进行滴定，可精确测量出生成的氨气，换算成氮的重 量即可得到合金和金属中微量氮的含量。
本发明的有益效果由于测定过程通过多个位置通入惰性气体驱赶反应生成的氨气， 所以连续吸收瓶中可以完全回收反应试样中的氮，所以，测量数据相对比较精确。该装置 特别应用于钒氮合金、合金钢中微量氮的测定。
图1是本发明测定装置的结构示意图。
其中，1、进气阀，2、加料口， 3、电阻丝，4、蒸发烧瓶，5、出气口， 6、连接管， 7、吸收瓶，8、进气管，9、反应烧瓶，10、冷凝管，11、冷却水出口，12、冷却水进 口， 13、连续吸收杯。
具体实施例方式
实施例l:合金或金属中微量氮的精确测定装置
结构如图l所示， 一种合金或金属中微量氮的精确测定装置，主要由蒸发烧瓶4、吸 收瓶7、反应烧瓶9、冷凝管10和连续吸收杯13组成，蒸发烧瓶4、吸收瓶7、反应烧瓶
9和冷凝管10之间通过连接管连接，冷凝管10下端装在连续吸收杯13内。所述的蒸发 烧瓶4内安装有进气阀1和加热用电阻丝3。所述的吸收瓶的底部有2个进气管8。 实施例2:用实施例1的装置测定合金和金属中微量氮的方法，步骤如下
1) 称取0. 5~lg氮化钒试样放入一烧杯中，再向烧杯中加入浓度40%硫酸30~50ml， 使试样全部溶解；
2) 将步骤l)得到的试样溶解液全部加入反应烧瓶9中，再向其中加入50%氢氧化 钠溶液；
3) 通过加料口2向蒸发烧瓶中加入蒸馏水500ml，通过电阻丝3通电加热，蒸发烧 瓶4中产生的水蒸气不断把反应烧瓶9中产生的氨气驱赶到冷凝管10中；
4) 冷凝管中的循环冷凝水对进入冷凝管的氨气冷却；
5) 冷凝的氨气被连续吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反应进行完全后，过0.5-1小时后停止加电阻丝通电加热，反应烧瓶中溶液在
负压作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 从进气管和进气阀通入氩气5分钟，驱赶剩余氨气；
8) 最后将连续吸收杯移出进行滴定，可精确测量出生成的氨气，换算成氮的重 量即可得到合金和金属中微量氮的含量。
权利要求
1、一种合金或金属中微量氮的精确测定装置，其特征在于，主要由蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶、冷凝管和连续吸收杯组成，蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶和冷凝管之间通过连接管连接，冷凝管下端装在连续吸收杯内。
全文摘要
一种合金或金属中微量氮的精确测定装置，由蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶、冷凝管和连续吸收杯组成，蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶和冷凝管之间通过连接管连接，冷凝管下端装在连续吸收杯内；蒸发烧瓶内安装有进气阀和加热用电阻丝；吸收瓶的底部有2个进气管。微量氮的具体方法为将试样放入烧杯中，向烧杯中加入浓度40％硫酸使试样溶解；将试样溶解液加入反应烧瓶中，再向其中加入氢氧化钠溶液；向蒸发烧瓶中加入水，电阻丝通电加热，水蒸气不断把反应烧瓶中产生的氨气驱赶到冷凝管中冷却；冷凝的氨气被连续吸收杯中的硼酸溶液吸收，最后将连续吸收杯移出进行滴定，可精确测量出生成的氨气，换算成氮的重量即可得到合金和金属中微量氮的含量。
文档编号G01N31/16GK101178393SQ20071011512
公开日2008年5月14日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日
发明者亓显玲, 孙会朝, 董丙成, 蒋鲤平, 许荣昌 申请人:莱芜钢铁集团有限公司