专利名称：：气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法
技术领域：
：本发明涉及对大气环境中痕量级有机氯农药的快速定量检测方法，具体的说，是一种运用气相色谱-离子阱质谱(iontrapmassspectrometry,ITMS)的选择反应监测(selectedreactionmonitoring,SRM)技术实现对气、固两态的大气样品中的21种有机氯杀虫剂目标化合物进行快速定量检测的方法。
背景技术：
：有机氯农药(OrganochlorinePesticides,OCPs)作为人类重要的农用杀虫剂，是一类应用范围最广、使用时间最长久的持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants,POPs)。半个世纪前，由于科学家发现这类化合物具有稳定的化学性质在环境中不易降解，且具备有脂溶性能够沿食物链进行富集放大，并被证实有明显的"三致"毒理效应，对环境生态和人体健康有较大危害。其中，艾氏剂(Aldrin)、狄氏剂(Dieldrin)、异狄氏剂(Endrin)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、毒杀芬(Toxaphene)、灭蚁灵(Mirex)和七氯(Heptachlor)早在1995年即被联合国环境署(UNEP)列入作为优控的12种POPs化合物名单中。我国是农业生产大国，使用有机氯杀虫剂有较长历史，环境中的农药健康风险比较高。有研究表明，由于农药的雾状喷洒有超过70%的农药直接或间接的进入了大气环境，因此对我国环境中开展有机氯农药的相关监测对评估环境风险具有重要意义，尤其对于大气环境而言尤为重要。但目前对于空气中有机氯农药的环境调查主要存在以下两个难点一是采用何种检测器来检测大气环境中痕量级(ppt甚至ppt)的有机氯农药化合物；二是如何解决样品中其他氯代化合物如多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls，PCBs)干扰有机氯农药测定的问题。GC-ECD检测器由于对电负性化合物有专属选择性，因此对氯代化合物有较好灵敏度，能够检出较低痕量的有机氯农药目标化合物，但由于环境样品中难以避免存在其它氯代化合物如多氯联苯类物质(PCBs)，由美国环保局(EPA)颁布的Method3620、Method3630方法指出即使使用佛罗里硅土(Florisil)、去活化硅胶(Silica)等吸附剂采用不同极性的溶剂洗脱也无法将两类化合物完全分离，因此两种化合物在检测时会相互干扰而最终影响定量的准确性。在《分析化学》1999年11月第27巻第11期1258页中介绍了一种使用多级酸性碱性复合硅胶层析的方法去除样品中有机氯农药干扰，并用GC-ECD检测器分析了样品中的多氯联苯目标化合物的方法。为解决ECD检测器在选择性的不足，美国环保局(EPA)在之后的MethodTO-4A方法中提出使用GC-LRMS作为检测器，利用质谱的离子选择(SIM)从而最大程度的避免其他氯代有机物对有机氯农药的干扰。这种方法尽管相对于ECD检测器在选择性上有较大提高，但对于目标化合物浓度极低、背景基质复杂的环境样品检测时，LRMS的质量分辨能力则表现十分有限，无法有效的消除背景千扰，致使对目标化合物的信躁比(S/N)大幅下降，因此灵敏度常常无法达到要求。近年来，随着离子阱质谱的商业化生产，相对于之前的"空间串联"方式的串联质谱能够以更低廉成本实现多极质谱检测。《分析化学》2005年9月第33巻第9期1223页介绍了使用离子阱串联质谱分析食品中7种指示性PCBs的分析方法，文中研究的PCBs目标化合物较少，对目标化合物二级质谱条件的研究中仅对CID电压(即EV电压)进行了优化，未考虑对MEE参数(最大共振能)进行优化测试。另外有机氯农药的检测与中PCBs多有不同，没有检索到运用离子阱串联质谱检测有机氯农药的文献。
发明内容1.发明要解决的技术问题针对大气环境样品中有机氯农药存在其它氯代化合物干扰、前处理步骤耗时耗力、检测灵敏度低等缺点，本发明提供了气相色谱一离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法使闬气相色谱一离子阱质谱(GC/ITMS)建立并优化了21种有机氯农药的二级质谱(MS/MS)检测方法，通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该方法能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度，并利用二级质谱在化合物定性上的优势，实现了无需前处理即可快速、准确定量检测出大气样品中的21种有机氯农药，可大大节省分析时间和分析费用。2.技术方案本发明的原理离子阱能够将目标化合物分子经过离子化之后将具有一定质荷比(m/z)的离子(母离子)储存在离子阱中，并通过碰撞诱导裂解(CollisionInducedDissociation,CID)作用在合适的激发电压(ExcitationVoltage,EV〉下使这些母离子进一步裂解为不同的离子碎片(子离子)，母离子的裂解方式与目标化合物的化学结构相关，裂解效率主要受离子阱中最大激发能量(MaximumExcitationEnergy,MEE)、激发电压(EV)的影响。最后通过检测器检测到子离子的响应信号，完成对化合物的定量分析。这种选择某一特定离子进行多级质谱反应的检测技术称之为选择反应监测(selectedreactionmonitoring,SRM根术。本发明的技术方案如下-气相色谱一离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其步骤为(A)样品采集对于大气中有机氯农药类物质的气态样品使用聚氨脂泡沫作为富集材料，使用主动式大气PUF采样器采集大气样品；对于大气颗粒物有机氯农药类物质样品采用石英纤维滤膜来富集，使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品；(B)样品提取将气态样品使用索氏脂肪提取器以正己垸/丙酮作萃取溶剂连续抽提；将釆集有颗粒物样品的石英滤膜剪碎后使用索氏脂肪提取器以的正己垸/丙酮为萃取溶剂连续抽提；(C)样品浓縮将萃取液浓縮至0.51mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品需在一2CTC的环境中避光保存；(D)待测样品使用色谱一离子阱质谱检测，色谱条件色谱柱可选择中等极性色谱柱，进样口温度在250'C28(TC;质谱条件电离方式为EI源电离，电离电压为4070eV，离子源温度在22025CTC;二级质谱条件优化方法目标化合物的二级质谱条件主要包括母离子、子离子、最大共振能MEE和共振电压EV，在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认的MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同MEE参数下以0.25V为间隔从0.5-3.5V设置EV参数，并比较相同浓度的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数。上述步骤(A)中有机氯农药类物质为四氯间二甲苯、a-六六六、林丹、3-六六六、七氯、S-六六六、艾氏剂、环氧七氯、Y-氯丹、氯丹、狄氏剂、p,p'-滴滴伊、异狄氏剂、oc-硫丹、p,p'-滴滴滴、异狄氏醛、p,p'-滴滴涕、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、十氯苯。步骤(B)中以正己垸/丙酮1:1的体积比为萃取溶剂，连续抽提824小时。步骤(D)中中等极性色谱柱为DB-5、DB-5MS或DB-XLB毛细柱。上述步骤(A)中使用主动式大气PUF采样器采集大气样品，采样时间不超过24h，采样流量为0.070.28m3/min，采集空气体积在2001000m3。使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品，采样流量为0.281.14mS/min，采集时间不超过12h,采集空气体积为100400m3。步骤(D)二级质谱条件有机氯农药类物质四氯间二甲苯、a-六六六、林丹、e-六六六、七氯、S-六六六、艾氏剂、环氧七氯、Y-氯丹、氯丹、狄氏剂、p,p'-滴滴伊、异狄氏剂、a-硫丹、p,p'-滴滴滴、异狄氏醛、p，p'-滴滴涕、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、十氯苯的母离子选择范围分别为135~250m/z、100~230m/z、100~230m/z、100~230m/z、100~400m/z、100~230m/z、100~350m/z、200~400m/z、200~400m/z、100~400m/z、100~400m/z、150~350m/z、100~350m/z、150~350m/z、150300m/z、100~400m/z、100~350m/z、150~450m/z、150~400m/z、150~250m/z、200~550m/z,相应子离子范围分别在70~200m/z、60~180m/z、60~180m/z、60~180m/z、90~270m/z、60~180m/z、90~260m/z、120~350m/z、125~370m/z、125~370m/z、90~260m/z、85~240m/z、90~260m/z、65~190m/z、80~230m/z、115~340m/z、80~230m/z、90~270m/z、105~315m/z、75~225m/z、170~490m/z，最大共振能MEE范围0.2250.3，共振电压EV范围0.53.5V。以上步骤中所涉及的范围都是可以实际实施的范围，如DB-5、DB-5MS或DB-XLB毛细柱都是可以选择的色谱柱，根据实验条件我们可以在以上的范围内进行选择。3.有益效果本发明提供了气相色谱一离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，针对对大气环境中痕量有机氯杀虫剂类物质进行快速检测，其特点是利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的选择反应监测技术(SRM)来解决以往检测器在检测复杂背景基质中痕量OCPs物质的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，通过二级质谱的背景降噪功能不仅大大简化了样品预处理步骤，提高了样品定性准确性，并且通过对二级质谱条件的优化来提高方法的检测灵敏度以满足对于痕量级OCPs目标化合物的定量。由于SRM技术能够兼具灵敏度与选择性的优点，同时检测费用低廉，定性准确可靠，因此相对于传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有非常明显的优势。实验表明经过优化后的GC-ITMS/MS检测器对21种有机氯农药的仪器检测限(3倍信噪比)为0.222.50pg，定量检测限为0.748.33pg，6点标准曲线相关系数(R2)在0.9989-0.9999之间，21种目标化合物的的加标回收率为88.5%110.1%，满足分析要求。图1为四氯间二甲苯(TCMX)子离子谱图2为21种OCPs目标物在不同最大共振能(MEE)参数下的相对峰面积响应。具体实施例方式以下通过实施例结合附图来进一步说明本发明。本发明的保护范围并不仅仅限于本实施例实施例1:(初始条件下的色谱、质谱条件)(1)标准品溶液的配置配制浓度为1000pg/|aL的21种OCPs标准品溶液(四氯间二甲苯、a-六六六、林丹、P-六六六、七氯、S-六六六、艾氏剂、环氧七氯、，氯丹、氯丹、狄氏剂、P,P'-滴滴伊、异狄氏剂、a-硫丹、p,p'-滴滴滴、异狄氏醛、p,p'-滴滴涕、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、十氯苯)。(2)色谱条件色谱柱采用DB-XLB色谱柱，规格为15mx0.25mmx0.25m。程序升温10(TC(保持2min)，以7.5°C/min升温至175。C，再以2.5°C/min升温至22CTC，最后以25'C/min升温至27(TC(保持5min)。进样口温度250°C;不分流进样1L。载气使用氦气(纯度>99.999%)，流速1.0mL/min(恒流模式)。(3)质谱条件电离方式为曰电离，电离电压70eV，离子源温度25(TC，传输线温度260'C，质量扫描范围为50~650m/z。实施例2:(优化二级质谱条件选择母离子、子离子)(1)21种有机氯农药标准品的浓度、色谱条件、质谱条件同实施例1;(2)二级质谱(MS"条件将1000pg&L浓度的21种OCPs标准品在本实施例(1)中的色谱、质谱条件下运行得到相应的一级质谱(MS"图谱，根据目标化合物在色谱柱的出峰顺序记录下各目标化合物的保留时间(RT)，选择丰度最高的特征离子峰[M+作为MS/MS条件中的母离子，MEE默认参数值设为0.3，EV参数值设为1.5V，选择母离子裂解碎片中丰度最大的2个碎片离子作为子离子即定量离子。(3)由以上实验步骤可得出21种OCPs化合物中的子离子谱图，四氯间二甲苯(TCMX)的子离子谱图见附图1，最终确定目标化合物的母离子、子离子参数详见表1。表1优化后的21种OCPs目标化合物的二级质谱参数条件<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例3:(优化二级质谱条件MEE参数的优化)(1)21种有机氯农药标准品的浓度、色谱条件、质谱条件同实施例1;(2)二级质谱(MS"条件21种有机氯农药目标化合物的母离子、子离子的选择参见实施例2(2)。将MEE(最大共振能)的参数值设为0.225，EV(离解电压)的参数范围从0.253.5V以0.25V为间隔，共计14个参数，选择2个子离子作为定量离子，通过积分可得到每个化合物相应的峰面积；；实施例4:(优化二级质谱条件MEE参数的优化)(1)21种有机氯农药标准品的浓度、色谱条件、质谱条件同实施例1;(2)二级质谱(MS"条件21种有机氯农药目标化合物的母离子、子离子的选择参见实施例2(2)。将MEE(最大共振能)的参数值设为0.3，EV(离解电压)的参数范围从0.253.5V以0.25V为间隔，共计14个参数，选择2个子离子作为定量离子，通过积分可得到每个化合物相应的峰面积；实施例5:(优化二级质谱条件MEE参数的优化)(1)21种有机氯农药标准品的浓度、色谱条件、质谱条件同实施例1;(2)二级质谱(MS2)条件21种有机氯农药目标化合物的母离子、子离子的选择参见实施例2(2)。将MEE(最大共振能)的参数值设为0.45，EV(离解电压)的参数范围从0.253.5V以0.25V为间隔，共计14个参数，选择2个子离子作为定量离子，通过积分可得到每个化合物相应的峰面积；；(3)通过比较实施例35可以得出各化合物在不同MEE参数条件下的最大峰面积，在此MEE参数条件可获得该化合物的最佳灵敏度。试验确定的各目标化合物的最佳MEE参数详见表1。实施例6:(优化二级质谱条件EV电压参数的优化)(1)21种有机氯农药标准品的浓度、色谱条件、质谱条件同实施例1。(2)二级质谱(MS"条件21种有机氯农药目标化合物的母离子、子离子的选择详见实施例2(2)中说明，将各化合物的MEE参数设置为由实施例35试验得到的优化值，将EV的参数范围从0.53.5V以0.25V为间隔进行测试，通常选择2个子离子作为定量离子对峰面积进行积分，得到21组OCPs化合物在各EV电压下的峰面积，最佳峰面积响应所对应的EV电压即为目标化合物的最佳EV参数。试验确定的21种OCPs目标化合物的最佳EV参数详见表1。实施例7:(优化前处理方法气态样品萃取时间的优化)(1)样品萃取。对3份空白PUF加入100ng的OCPs标准品，使用1000mL的索氏提取器以600mL正己垸/丙酮(1:1)作为萃取溶剂分别索氏萃取8h、涵、24h(回流速度4次/小时)，样品编号为1#、2#、3#。(2)样品浓縮。三份样品萃取结束后使用旋转蒸发器浓縮至0.5mL，改用缓流高纯氮气吹至近干后用异辛烷定容至200nL，样品在-2(TC的环境中避光保存。样品在进样分析前加入4ng的^C-PCB194作为进样内标，上机分析。(3)样品检测。色谱、质谱、离子阱二级质谱检测条件同实施例6中条件。(4)结果表明索氏萃取时间不同的1#、2#、3#样品的平均加标回收率分别为65.6%、88.1%、91.71%。由此可见，对气态PUF样品，萃取16h可达到回收率要求。实施例8:(优化前处理方法颗粒态样品萃取时间的优化)(1)样品萃取。将3份空白石英纤维滤膜(quartzfiberfilter)加入100ng的OCPs标准品，用剪刀剪碎后加入500mL的索氏提取器，以300mL正己烷/丙酮(1:1)作为萃取溶剂分别索氏萃取8h、16h、24h(回流速度4次/小时)，样品编号记作1#、2#、3#。(2)样品浓縮。三份样品萃取结束后使用旋转蒸发器浓缩至0.5mL，改用缓流高纯氮气吹至近干后用异辛烷定容至200|aL，样品在-20'C的环境中避光保存。样品在进样分析前加入4ng的^C-PCB194作为进样内标，上机分析。(3)样品检测。色谱、质谱、离子阱二级质谱检测条件同实施例6。(4)结果表明1#、2#、3#样品的平均加标回收率分别为89.2%、87.5%、92.4%。因此，对于颗粒态大气样品，萃取8h即可达到回收率要求。实施例9:(将优化的前处理方法、检测方法应用于实际气态PUF样品检测中)(1)气态样品采集。以PUF(聚氨脂泡沫)作为富集材料，使用大气PUF采样器(流量为0.14mS/min)连续采集24h约200巾3大气样品。(2)样品萃取。样品萃取步骤同实施例7，萃取时间为16h。(3)样品浓縮。样品浓縮步骤同实施例7中(2)步骤。(4)样品的色谱/离子阱二级质谱检测条件同实施例9。(5)OCPs标准溶液工作曲线的校验。将含21种单体化合物的OCPs标准溶液配置浓度为1、5、10、25、100、500pg/^iL的标准溶液，进样量为1pL，13C-PCB194同位素内标添加量为40pg。将目标化合物与内标物峰面积的比值和目标物与内标物浓度的比值进行线性回归分析，得到的线性曲线相关系数(RS在0.9989-0.9999之间，满足定量要求。(6)加标回收率实验。对5份空白PUF样品加入100ng的目标化合物，重复本实施例中(2)(5)步骤，21种OCPs目标化合物的回收率为89.1%-105.5%，相对标准偏差(RSD)为8.4%-19.3%，满足分析要求。(7)实际样品检测。结果表明，在气态样品中检出目标化合物21种，各种化合物在空气中的含量为1.936.0pg/m3，总有机氯农药的平均浓度为142.4pg/m3。实施例10:(将优化后的前处理、检测方法应用于实际大气颗粒物样品分析中)(1)颗粒物样品采集。以目前研究较多的粒径小于2.5)am的PM2.5颗粒物为例，使用石英纤维滤膜(quartzfiberfilter)作为富集材料，用带有PM2.5粒径切割头的主动式大流量采样器采集。采样流量为1.12m3/min，采集空气体积为200m3;(2)样品萃取。步骤同实施例8(1)步骤。(3)样品浓縮。同实施例8中(2)步骤。(4)样品检测。色谱/离子阱二级质谱检测条件同实施例6中条件。(5)标准溶液工作曲线的校验。将含21种单体化合物的OCPs标准溶液配置浓度为1、5、10、25、100、500pg/L的标准溶液，进样量为1L，13C-PCB194同位素内标添加量为40pg。将目标化合物与内标物峰面积的比值和目标物与内标物浓度的比值进行线性回归分析，得到的线性曲线相关系数(R"在0.9989-0.9999之间。(6)加标回收率实验。对5份空白石英纤维滤膜加入100ng的目标化合物，重复本实施例中(2)(5)步骤，21种OCPs目标化合物的回收率为85.3%-95.9%，相对标准偏差(RSD)为3.7%-17.2%，满足分析要求。(7)实际样品检测。结果表明，在PM2.5颗粒物样品中也检出了所有的21种有机氯农药，在空气中的含量分布为2.595.4pg/m3，OCPs总浓度为242.6pg/m3。权利要求1.一种气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其步骤为(A)样品采集对于大气中有机氯农药类物质的气态样品使用聚氨脂泡沫作为富集材料，使用主动式大气PUF采样器采集大气样品；对于大气颗粒物有机氯农药类物质样品采用石英纤维滤膜来富集，使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品；(B)样品提取将气态样品使用索氏脂肪提取器以正己烷/丙酮作萃取溶剂连续抽提；将采集有颗粒物样品的石英滤膜剪碎后使用索氏脂肪提取器以的正己烷/丙酮为萃取溶剂连续抽提；(C)样品浓缩将萃取液浓缩至0.5～1mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品需在-20℃的环境中避光保存；(D)待测样品使用色谱-离子阱质谱检测，色谱条件色谱柱可选择中等极性色谱柱，进样口温度在250℃～280℃；质谱条件电离方式为EI源电离，电离电压为40～70eV，离子源温度在220～250℃；二级质谱条件优化方法目标化合物的二级质谱条件主要包括母离子、子离子、最大共振能MEE和共振电压EV，在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认的MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同MEF参数下以0.25V为间隔从0.5～3.5V设置EV参数，并比较相同浓度的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数。2.根据权利要求1所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(A)中有机氯农药类物质为四氯间二甲苯、a-六六六、林丹、P-六六六、七氯、5-六六六、艾氏剂、环氧七氯、Y-氯丹、氯丹、狄氏剂、p,p'-滴滴伊、异狄氏剂、a-硫丹、p，p'-滴滴滴、异狄氏醛、p，p'-清滴涕、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、十氯苯。3.根据权利要求2所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(B)中以正己烷/丙酮1:1的体积比为萃取溶剂。4.根据权利要求3中所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(D)中中等极性色谱柱为DB-5、DB-5MS或DB-XLB毛细柱。5.根据权利要求1~4中任一项所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(A)中使用主动式大气PUF釆样器釆集大气样品，采样时间不超过24h,采样流量为0.07~0.28m3/min,釆集空气体积在200~1000m3。6.根据权利要求1~4中任一项所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(A)中使用带有粒径分割的大气釆样器采集大气颗粒物样品，采样流量为0.28-1.14m3/min,采集时间不超过12h,采集空气体积为100-400m3。7.根据权利要求1~4中任一项所述的气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其特征在于步骤(D)二级质谱条件有机氯农药类物质四氯间二甲苯、a-六六六、林丹、(3-六六六、七氯、5-六六六、艾氏剂、环氧七氯、y-氯丹、氯丹、狄氏剂、p，p'-滴滴伊、异狄氏剂、a-硫丹、p,p'-滴滴滴、异狄氏醛、p，p'-滴滴涕、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、十氯苯的母离子选择范围分别为135250m/z、100~230m/z、100~230m/z、100~230m/z、100~400m/z、100~230m/z、100~350m/z、200~400m/z、200~400m/z、100~400m/z、100~400m/z、150~350m/z、100~350m/z、150~350m/z、150~300m/z、100~400m/z、100~350m/z、150~450m/z、150~400m/z、150~250m/z、200~550m/z,相应子离子范围分别在70~200m/z、60~180m/z、60~180m/z、60~180m/z、90~270m/z、60~180m/z、90~260m/z、120~350m/z、125~370m/z、125~370m/z、90~260m/z、85~240m/z、90~260m/z、65~190m/z、80~230m/z、115~340m/z、80~230m/z、90~270m/z、105~315m/z、75~225m/z、170~490m/z，最大共振能MEE范围0.225-0.3,共振电压EV范围0.5~3.5V。全文摘要本发明提供了一种气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测，通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的选择反应监测技术(SRM)解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量OCPs物质的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，同时检测费用低廉，定性准确可靠，因此相对于传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有非常明显的优势。文档编号G01N30/72GK101126751SQ200710132059公开日2008年2月20日申请日期2007年9月11日优先权日2007年9月11日发明者冯建昉,刘树深,王晓栋,王格慧,王连生,欣赵,高士祥申请人:南京大学