专利名称：一种N<sub>i</sub>-H<sub>2</sub>蓄电池氢工质泄漏检测系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种N「H2蓄电池氢工质泄漏检测系统，属于检漏技术领域。
背景技术：
N「H2蓄电池是卫星等航天器上重要能源部件，在航天器入轨和处于 太阳阴影区域内，由N「H2蓄电池组向航天器提供全部能源，满足航天器正 常工作的各级电源要求。因此，Ni-H2蓄电池的质量和寿命直接关系到航 天器的质量和寿命。
Ni-H2蓄电池结构为全密封金属罐体结构，罐内装有工作介质和氢气。 在电池不充电情况下，电池内氢压力约为常压(0. lMPa),当电池充满电 时，电池内氢压力可达到4. 8MPa。电池在贮存和充电工作的条件下，电池 罐内氢气必将以一定的漏率向外泄漏，这种泄漏会造成如下影响
a. 在漏率不大的情况下，氢泄漏可造成电池内氢压力减小，当压力 小到一定数值，电池寿命结束；
b. 当电池的氪泄漏较大时，在某局部空间可能造成氬气积累，致使 该空间的氢浓度达到危险值(4%)引起燃烧或爆炸。
为了确保航天器的质量，提高寿命和安全，必须对N厂&蓄电池成品 在工作条件下进行氩工质检漏，最终确定产品的密封性能。
国内在某些领域已经开展对氢气的检漏研究，目前市场上广泛出售 的氢气检漏仪采用气体传感器，能够检测空气中的氢气浓度，但是气体 传感器检测方法的精度远低于质谱法。另外，有些国外进口的捡漏仪可 以同时具有氦气和氢气检测功能，但是主要应用的是氦质谱检漏，并不 是专门进行氢工质检漏的设备。国内北京中科科仪公司也开发了氩氦质 谱检漏仪，可用于吸枪法氢气正压检漏，但其最小可检漏率为lx 10_7Pa .m3/s,其灵每文度不能满足N「H2蓄电池氢工质检漏技术指标的要求。
因此，有必要开展高灵敏度Ni-H2蓄电池氢工质检漏技术研究，寻求 提高检漏灵敏度的技术途径，研制对氢工质检测灵敏的专用检漏系统。
发明内容
本发明的目的是针对N「H2蓄电池发明一种检测灵敏度高、检测结果 可靠的专用氢工质泄漏^r测系统。
本发明由质谱分析装置和样品4企测装置两部分组成。样品^r测装置 用于为样品的真空检漏提供真空条件，质语分析装置用于对样品检测装 置提供的气体作氢成份检测，并根据标准漏孔校准值确定样品的漏率。 质谱分析装置由四极质谱计、冷阴极电离真空计、质谱室、高真空抽气 机组组成。样品才企测装置由纟皮测样品、纟企测室、电离真空》见、；故气阀、 标准漏孔、充气阀、氢气袋、预抽机组、检测室抽气机组、插板阀组成。
连接关系质谱分析装置中，四极质语计、冷阴极电离真空计、高 真空抽气机组均直接和质谱室相连；样品检测装置中，被测样品放在检 测室中，电离真空规、放气阀、标准漏孔、充气阀、预抽机组通过检测 室的各个接口和检测室筒体相连，检测室抽气机组通过插板阀和检测室 的底部连接，氢气袋和充气阀相连。质镨分析装置中的质镨室和样品检 测装置中的检测室之间通过高真空角阀连接。 该系统的工作原理如下
样品以一定的漏率向^r测室泄漏氬气，在对纟企测室抽速恒定的条件 下，检测室的氬分压力恒定，其中检测室的气体通过高真空角阀引入到质 谱分析系统，氢分压力被四极质谱计测量，通过测量氢离子流强度并根 据标准漏孔校准值就可以确定样品的漏率。 检测步骤
第一步、系统有效最小可检漏率测量
(1) 将材料、体积和产品相同的等效样品装入检测室，启动预抽机 组对检测室进行抽气，同时在插板阀14关闭的情况下启动检测室抽气机 组；
(2) 当检测室压力小于10Pa时，关闭预抽机组，打开插板阀，利 用检测室抽气机组对检测室进行抽气；
(3) 启动高真空抽气机组对质谱室抽气；(4 )当质谱室的压力小于1 x 10—3Pa时，启动四极质谱计；
(5) 对检测室抽真空30分钟后，打开高真空角阀，关闭插板阀，
使系统处于无分流状态；
(6) 用四极质谱计测量3分钟后氢本底离子流信号/。，同时记录 噪声离子流信号/ ;
(7) 打开充气阀，用氢气袋向标准漏孔施氢，记录2分钟后稳定 的离子流信号值/^ ,由公式(1)可以计算出系统有效最小可检漏率仏，
~ —々
式中込p—标准漏孔^t准值。
第二步、被4全样品漏率测量 (1)关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气； (2 )》文入#:;险样品，启动预抽4几组对4金测室进行抽气；
(3) 当检测室压力小于10Pa时，关闭预抽机组，打开插板阀，利 用检测室抽气机组对检测室进行抽气；
(4) 对检测室抽真空30分钟后，打开高真空角阀，关闭插板阀， 使系统处于无分流状态；
(5) 用四极质谱计1检测5分钟后的氢离子流信号/ 。
(6) 当氢离子流输出信号/>/。时，按公式(2 )计算出被检产品 的漏率值e,当氢离子流输出信号/《/。时，被检产品的漏率e-a,。第三步、系统有效最小可检漏率的复测
(1) 关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气；
(2) 重复第一步中的(1)、 (2)、 (5) ~ (10)步骤，复测系统的
有效最小可检漏率e:,。
第四步、数据处理
当a面和"，的变化在± 10%以内时认为本次检测数据有效，否则无 效，重新对被纟企样品进行测量。
本发明的发明点为
① 建立了一套专用的Nr&蓄电池氢工质检漏系统，将质谱计的定性 分析转化成了定量分析，利用质谱分析的方法实现了氬工质泄漏的定量检测。
② 系统有效最小可检漏率小于1 x l(TPa . mVs，其灵敏度远高于普 通氬气检漏仪。
图1为本发明的氢工质泄漏检测流程图。
图2为本发明的氢工质泄漏检测系统结构框图。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
如图2所示，本发明由质谱分析装置和样品检测装置两部分组成， 二者之间通过高真空角阀4连接。质谱分析装置由四极质谱计1、冷阴极 电离真空计2、质谱室3、高真空抽气机组15组成。样品检测装置由被 测样品5、检测室6、电离真空规7、放气阀8、标准漏孔9、充气阀10、 氢气袋ll、预抽机组12、检测室抽气机组13、插板阀14组成。其中， 标准漏孔为玻璃-铂丝漏孔，其漏率校准值为5.3xl0-7Pa . mVs。第一步、系统有效最小可^^漏率测量
(1 )将材料、体积和产品相同的等效样品5装入斥企测室6,启动预 抽机组12对^r测室6进行抽气，同时在插板阀14关闭的情况下启动检 测室抽气机组；
(2) 当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12，打开插板阀14, 利用检测室抽气机组13对检测室6进行抽气；
(3) 启动高真空抽气机组15对质谱室3抽气；
(4) 当质谱室3的压力为8. 62xl(TPa时启动四极质谱计l;
(5) 对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1. 14 x 10—Pa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14，使系统处于无分流状态；
(6) 用四极质i普计1检测3分钟后氬本底离子流信号/。=1. 15 x 1(T8A，同时记录噪声离子流信号/ =0. 01 x l(TA;
(7) 打开充气阀10,用氢气袋ll向标准漏孔9施氢，记录2分钟 后稳定的离子流信号值；=1. 52 x l(TA,由公式(1)可以计算出系统有
效最小可检漏率a醫
込，=——"~~^x5.3潜7 =1.4x10-8 Pa mVs 第二步、被检样品漏率测量
(1)关闭高真空角阀4，打开放气阀8对检测室6放气；
(2 )放入被检样品5,启动预抽机组12对检测室6进行抽气；
(3 )当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12，打开插板阀14，利用^:测室抽气永L组13对检测室6进行抽气；
(4)对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1.16x10-4pa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；
(5 )用四极质谱计1检测5分钟后的氢离子流信号/ =1. 20 x l o-sA;
(6)按公式(2 )计算出被检产品的漏率值
^ 1.20x10—8-U5xl0—8 " in—7 " "一8
。=-s-^"x5.3x10 二7.2xl0
1.52x10—8-U5xl(T8 3
Pa m /s
第三步、系统有效最小可检漏率的复测
(1) 关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气；
(2) 将材料、体积和产品相同的等效样品5装入检测室6，启动预 抽机组12对才企测室6进行抽气；
(3) 当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12,打开插板阀14, 利用检测室抽气机组13对检测室6进行抽气；
(4) 对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1. 23x l(T4Pa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；
(5) 用四极质谱计1检测3分钟后氢本底离子流信号/。-1.13x 10—SA,同时记录噪声离子流信号/ =0. 01 x 10-8A;
(6) 打开充气阀10,用氢气袋ll向标准漏孔9施氢，记录2分钟 后稳定的离子流信号值/、。-l. 49 x l(TA,由公式(1 )可以计算出系统有
-、〃
效最小可检漏率"，=1. 5 x 10—sPa * mVs。第四步、数据处理
因为2d -。幽)x顯o/。 = 6. 9%,小于10%,所以可以认为本次才企测数
据有效。
被检样品的漏率为7. 2 x l(TPa . m3/s。 实施例二
第一步、系统有效最小可检漏率测量
(1)将材料、体积和产品相同的等效样品5装入检测室6,启动预 抽机组12对检测室6进行抽气，同时在插板阀14关闭的情况下启动检 测室抽气机组；
(2 )当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12,打开插板阀14, 利用检测室抽气机组13对检测室6进行抽气；
(3)启动高真空抽气机组15对质谱室3抽气；
(4 )当质谱室3的压力为7. 85 x i(TPa时启动四极质谱计1;
(5) 对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1.40x10-3pa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；
(6) 用四极质谱计1检测3分钟后氢本底离子流信号/。=1. 14 x
10—SA，同时记录噪声离子流信号/,,=0. 01 x 10_8A;
(7) 打开充气阀10，用氢气袋ll向标准漏孔9施氩，记录2分钟 后稳定的离子流信号值/、,1. 48 x i(T8A，由公式(1 )可以计算出系统有
<formula>formula see original document page 10</formula>第二步、被4全样品漏率测量
(1)关闭高真空角阀4，打开放气阀8对检测室6放气；
(2 )放入被;险样品5 ，启动预抽才几组12对才全测室6进行抽气；
(3) 当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12,打开插板阀14， 利用纟企测室4由气积j且13对纟企观j室6 ii^f亍抽气；
(4) 对;险测室6抽真空30分钟后，其工作压力为4. 52 x i(TPa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14，使系统处于无分流状态；
(5 )用四极质谱计1检测5分钟后的氢离子流信号/=1. 13 x 10—8A;
(6)按公式(2 )计算出被;f企产品的漏率值
2 =込隱=1.6xl0-8 Pa.mVs
第三步、系统有效最小可检漏率的复测
(1) 关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气；
(2) 将材料、体积和产品相同的等效样品5装入4企测室6,启动预 抽机组12对检测室6进行抽气；
(3 )当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12，打开插板阀14， 利用检测室抽气机组13对检测室6进行抽气；
(4) 对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1. 45 x 10—3Pa, 打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；
(5) 用四极质谱计1检测3分钟后氬本底离子流信号/。=1. 06x 10—8A，同时记录噪声离子流信号/ =0. 01 x 10-SA;
(6) 打开充气阀10,用氢气袋ll向标准漏孔9施氢，记录2分钟后稳定的离子流信号值/、,1. 41 x 101，由公式(1 )可以计算出系统有
效最小可检漏率e:,-i. 5 x io、。 第四步、数据处理
因为2fa，x 100% = 6. 5°/。，小于10%，所以可以认为本次检测数 込睡+ G
据有效。
被检样品的漏率为1. 6 x 10—8Pa mVs。 实施例三
第一步、系统有效最小可检漏率测量
(1)将材料、体积和产品相同的等效样品5装入一企测室6,启动预 抽机组12对4企测室6进行抽气，同时在插板阀14关闭的情况下启动检 测室抽气才几组；
(2 )当4企测室6压力^0Pa时，关闭预抽才几组12,打开插板阀14, 利用才全测室抽气才几组13对4企测室6进4亍抽气；
(3) 启动高真空抽气机组15对质谱室3抽气；
(4) 当质谱室3的压力为5. 83xl(TPa时启动四极质谱计l;
(5) 对检测室6抽真空30分钟后，其工作压力为2, 59xlO-4Pa， 打开高真空角阀4，关闭插板阀14，使系统处于无分流状态；
(6) 用四极质谱计1检测3分钟后氢本底离子流信号/。=8.65乂 10—9A，同时记录噪声离子流信号/ =0. 05 x l(TA;
(7) 打开充气阀10,用氢气袋ll向标准漏孔9施氢，记录2分钟 后稳定的离子流信号值/、^1. 27 x l(TA，由公式(1 )可以计算出系统有效最小可检漏率込
0.05x10—9
Gemu, =--5.3xl0—7 =6.5x10—9Pa ■ mVs
纖"1.27xIO-8 -8.65xl0-9
第二步、被;险样品漏率测量
(1)关闭高真空角阀4，打开放气阀8对检测室6放气；
(2 ) 放入被检样品5,启动预抽机组12对才佥测室6进行抽气；
(3 )当检测室6压力〈10Pa时，关闭预抽机组12,打开插板阀14,
利用检测室抽气机组13对检测室6进行抽气；
(4)对才企测室6抽真空30分钟后，其工作压力为2. (Mx io-4pa,
打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；
(5 )用四极质谱计1检测5分钟后的氲离子流信号/=9. 10 x l(TA;
(6)按公式(2 )计算出被检产品的漏率值
9.關-:一8.關 5 3x『7-57xl0—8 PaiVs 1.27xlCT8 - 8.65x10-9
第三步、系统有效最小可检漏率的重复测量
(1) 关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气；
(2) 将材料、体积和产品相同的等效样品5装入检测室6,启动预 抽机组12对一全测室6进行抽气；
(3) 当;f企测室6压力〈10Pa时，关闭预抽^/L組12,打开插^1阀14,
利用#:测室抽气#几组13对;险测室6进行抽气；
(4) 对;f企测室6抽真空30分钟后，其工作压力为1. 95 x l(T4pa，
打开高真空角阀4，关闭插板阀14,使系统处于无分流状态；(5) 用四极质谱计1检测3分钟后氢本底离子流信号/。=9. 02x 10—9A,同时记录噪声离子流信号/。=0. 05 x l(TA;
(6) 打开充气阀10，用氢气袋ll向标准漏孔9施氢，记录2分钟 后稳定的离子流信号值/、。=1. 28 x l(TA,由公式(1)可以计算出系统有 效最小可检漏率0:画=7, 0 x 10_9A。
第四步、数据处理
因为2fe，in — g,m)xl00% = 7. 4%，小于10%,所以可以认为本次检测数 据有效。
被4企样品的漏率为5. 7 x l(TPa ' mVs。
权利要求
1、一种Ni-H2蓄电池氢工质泄漏检测系统，由质谱分析装置和样品检测装置两部分组成，二者之间通过高真空角阀4连接，质谱分析装置由四极质谱计1、冷阴极电离真空计2、质谱室3、高真空抽气机组15组成。样品检测装置由被测样品5、检测室6、电离真空规7、放气阀8、标准漏孔9、充气阀10、氢气袋11、预抽机组12、检测室抽气机组13、插板阀14组成，其特征在于将质谱计的定性分析转化成了定量分析，针对内部充有一定压力氢气的Ni-H2蓄电池采用质谱分析方法实现了对氢工质泄漏的定量检测。
2、 根据权利要求1所述的一种Ni-h'2蓄电池氢工质泄漏检测系统的主要工作 流程，其特征在于第一步、系统有效最小可检漏率测量步骤l:将材料、体积和产品相同的等效样品装入检测室，启动预抽机组对 检测室进行抽气，同时在插板阀14关闭的情况下启动4企测室抽气机组；步骤2:当检测室压力小于10Pa时，关闭预抽机组，打开插板阀，利用检 测室抽气机组对检测室进行抽气；步骤3:启动高真空抽气机组对质谱室抽气；步骤4:当质谱室的压力小于1 x 10—3Pa时，启动四极质谱计；步骤5:对检测室抽真空30分钟后，打开高真空角阀，关闭插板阀，使系统处于无分流状态；步骤6:用四极质谱计测量3分钟后氢本底离子流信号/。，同时记录噪声离子流信号/ ;步骤7:打开充气阀，用氢气袋向标准漏孔施氢，记录2分钟后稳定的离子 流信号值；，由公式(1)可以计算出系统有效最小可检漏率込誦<formula>formula see original document page 2</formula> ( 1 )式中aP —标准漏孔4交准值； 第二步、被检样品漏率观'J量步骤l:关闭高真空角阔，打开放气阀对检测室放气；步骤2:放入被检样品，启动预抽机组对检测室进行抽气；步骤3:当检测室压力小于10Pa时，关闭预抽机组，打开插板阀，利用检 测室抽气机组对检测室进行抽气；步骤4:对检测室抽真空30分钟后，打开高真空角阀，关闭插板阀，使系 统处于无分流状态；步骤5:用四才及质"i普计1 ;险测5分钟后的氢离子流信号/ ;步骤6:当氢离子流输出信号/〉/。时，按公式(2 )计算出被检产品的漏 率值2,当氢离子流输出信号/</。时，^^企产品的漏率0 =么誦；第三步、系统有效最小可检漏率的复测 步骤l:关闭高真空角阀，打开放气阀对检测室放气； 步骤2:重复第一步中的步骤l、步骤2、步骤5~步骤10，复测系统的有 效最小可检漏率"，； 第四步、数据处理当a醒和"隱的变化在土io。/。以内时认为本次检测数据有效，否则无效，重新对^皮4全一羊品进4于测量。
全文摘要
一种N<sub>i</sub>-H<sub>2</sub>蓄电池氢工质泄漏检测系统，由质谱分析装置和样品检测装置两部分组成，二者之间通过高真空角阀连接。质谱分析装置由四极质谱计、冷阴极电离真空计、质谱室、高真空抽气机组组成。样品检测装置由被测样品、检测室、电离真空规、放气阀、标准漏孔、充气阀、氢气袋、预抽机组、检测室抽气机组、插板阀组成。样品检测装置用于为样品的真空检漏提供真空条件，质谱分析装置用于对样品检测装置提供的气体作氢成份检测，并根据标准漏孔校准值确定样品的漏率。本系统采用质谱分析方法实现了对N<sub>i</sub>-H<sub>2</sub>蓄电池氢工质泄漏的定量检测，系统的有效最小可检漏率小于1×10<sup>-8</sup>Pa·m<sup>3</sup>/s，具有检测灵敏度高、检测结果可靠等优点，可应用于内部充有一定压力氢气的密封部件的氢工质泄漏检测。
文档编号G01M3/32GK101470045SQ20071030463
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者孙冬花, 温永刚, 王丽红, 王荣宗, 联 陈, 陈光奇 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所