专利名称：：一种简易测定高岭土粘度的方法
技术领域：
：本发明涉及分析化学领域，具体涉及造纸、陶瓷、涂料等行业所用矿物原料高岭土粘度的一种简易测定方法。
背景技术：
：高岭土的矿物成分由粘土矿物和非粘土矿物组成，前者主要包括高岭石、迪开石、珍珠陶土、变高岭石(1.0nm和0.7nm埃洛石)、水云母和蒙脱石；后者主要是石英、长石、云母等碎屑矿物，少量的重矿物及一些自生和次生的矿物，如磁铁矿、金红石、褐(针)铁矿、明矾石、三水铝石、一水硬铝石和一水软铝石等。高岭土是造纸、陶瓷、橡胶、化工、涂料、医药、建材及国防等几十个传统行业所必须的矿物原料，其中造纸行业是消费高岭土的主要部门之一。高岭土的应用领域不同，对其质量要求也截然不同。用于造纸的高岭土，其粘度是重要的性能指标，通常用粘度值或粘浓度值来表示。目前测定高岭土粘度的方法基本上都采用国标GB/T14563—14565—93中规定的方法。根据国标规定，高岭土矿浆粘度测定的步骤分成三大部分依次为流动固含量、最佳分散剂用量及粘浓度测定。其中后两部分不但步骤繁多，用的药剂种类多，误差较大，而且测量中ra值的控制没有具体说明，只粗略标明ra调节剂氢氧化铵的初始用量。我们在粘度测量实践中发现除分散剂有最佳用量外，ra调节剂也有最佳用量，并且在试样加入过程中，必需将矿浆及时调节到合适的PH值，才能使矿桨获得最佳分散。因此国标一次性加入ra调节剂不能使矿浆处于最佳分散状态，未能使矿浆粘度达到最低，从而导致测量结果不够准确。
发明内容在粘浓度的测定过程中，要使矿浆得到最佳分散，其PH值的控制是至关重要的。不同产地不同型号的高岭土粘度达到最低所需要的分散剂用量和PH值调节剂用量都不同。一般高岭土显弱酸性，随试样的加入其泥浆的PH值不断升高。要使泥浆得到最佳分散，必须使矿浆自始至终保持合适的PH值。本发明的目的在于提供一种简易准确测定高岭土粘度的方法。以高岭土为原料，保持国标GB/T14563—14565—93测定粘度的第一部分步骤不变，将其第二、三步合二为一，省去中间"重新制样"的环节，更重要的是本发明给出了使矿浆始终保持一定PH值的操作方法及其歩骤，提出了除分散剂有最佳用量外，ra调节剂也有最佳用量的概念，并且同时给出了确定最佳ra调节剂用量的方法。本发明是如下实现的(1)将国标第二、三步合二为一，即最佳分散剂用量及粘浓度测定合成一歩完成，省去粘浓度测定时需要"重新制样"的麻烦，使测定过程简化，并节省试样和药剂等。(2)在完成(i)的过程中，需加入最佳用量的分散剂和最佳用量的ra值调节剂，其具体做法为将事先已计算好的水和预加的分散剂一起加入到一定容积的搅拌容器中，用2000rad.min—'开始搅拌，把200g高岭土干粉分多次慢慢倒入容器(搅拌转速不变)，同时及时加入PH值调节剂使泥桨的ra值始终调整在一定范围内，当出现分散不开时加入适量的分散剂进行分散，直至高岭土干粉全部加完。由于不同分散剂与碱的相容性不同，比如DC分散剂不能与浓碱接触，其浆料的ra值保持在6.57较好，而六偏磷酸钠则与碱有较好相容性，ra值在77.5时浆料分散最佳，因此需测量最佳PH调节剂用量。具体做法为加完干粉后，向泥浆中每滴加O.lml(约2滴)ra值调节剂测定一次粘度值，直至粘度达最低，记下PH值调节剂的用量(即为最佳ra调节剂用量)。然后测定最佳分散剂用量，即向泥浆中加入分散剂，开始时每滴加0.2ml(约4滴)分散剂搅拌均匀后测定一次粘度值，当粘度值变化明显趋缓时改成每滴加O.lml(约2滴)分散剂搅拌均匀后测定一次粘度值，直至粘度达到最低，记下分散剂的用量(即为最佳分散剂用量)。由于粘度达到最低值时，再加PH值调节剂或分散剂，其矿桨粘度基本不变或略有上升，最佳分散点比较容易控制，所以不必重新制样(省去国标的第三步)，直接记下此时的粘度值v然后加入10ml水搅拌均匀后再测定粘度值77,即可。上述方法不仅使泥衆始终保持在较合适的PH值下分散，而且还通过粘度计测量粘度最小值的方法确定PH值调节剂的最佳用量，使泥浆达到其真正的最佳分散，粘度达到最低，这种测量方法既准确又容易实现。此外，上述方法使测量歩骤简化，这种"合二为一"的简化操作方法，一方面节省时间，另一方面节省试样和药剂，操作更简便，达到省时增效成本低的目的。上述的分散剂是浓度为10%25%质量百分比的六偏磷酸钠或浓度为10%25%体积百分比的DC分散剂(V/V)等；上述所用ra值调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾等，浓度为10%25%质量百分比。本方法的有益效果是步骤简单合理，所用试剂少，操作方便，能快速准确的测定高岭土的粘度，不但得到了最佳分散剂用量，还得到了最佳PH调节剂用量，使粘度降得更低，而粘浓度达到更高。具体实施方式本发明所述的高岭土粘度的测定方法如下一、试剂及仪器设备1.10%氢氧化钠溶液。2.10%六偏磷酸钠(SHMP)分散剂。3.20%(V/V)DC分散剂。4.恒温干燥箱。5.天平(精度O.lg)。6.电动搅拌机。7.旋转式粘度计。8.烧杯100ml(高型)、200ml。9.滴定管10ml。10.精密ffl计。二、测定步骤1.试样制备取适量高岭土以100—105'C烘至恒重并碾成干粉待用。2.流动固含量的测定称取40g高岭土干粉试样(精确至0.lg)放入200ml烧杯中，加入10%六偏磷酸钠溶液3ml、10%氢氧化钠溶液lml及水10ml，用搅拌棒搅匀后以滴定管加水，每加0.1或0.2ml水搅匀并用搅拌棒试挑悬浮液一次，直到悬浮液用搅拌棒挑起刚能顺棒连续流下为止；此时固含量称流动固含量，用x'表示，由下式求得3.最佳PH值调节剂用量、最佳分散剂用量及粘浓度测定①称取200g高岭土干粉试样(精确至O.lg)备用。②按"流动固含量加2%"计算加水量倒入搅拌容器中，再加入六偏磷酸钠或DC8ml，把容器置于搅拌机下，边搅拌(2000r/min)边把试样慢慢加入容器中，同时加入适量ph值调节剂，使分散过程中泥浆的ph值始终保持在合适的值，如使用dc分散剂ra值保持在6.57，如使用六偏磷酸钠分散剂ph值保持在77.5，当试样出现分散不开时加入适量六偏磷酸钠或dc，使其完全分散，直至加完试样为止；③将完全分散后的浆液在3000r/min转速下搅拌10min，取下浆液倒入100ml高型烧杯中，用旋转粘度计在60r/min转速下测定粘度值，若读数大于100，将浆液倒回搅拌容器中补加少量ra值调节剂及分散剂六偏磷酸钠或DC搅匀后再测粘度，直至读数小于100;记下所加分散剂六偏磷酸钠或dc及ra值调节剂的用量；④将上述浆液倒回搅拌容器中，保持上述转速不变，向泥浆中每加入氢氧化钠0.lml搅匀后测定一次粘度值，直至取得最低粘度值，计算前后加入的氢氧化钠总量；⑤接着向泥浆中滴加六偏磷酸钠或DC，开始时每滴加0.2ml搅匀后测定一次粘度值，当粘度值变化明显趋缓时改成每滴加O.lml搅匀后测定一次粘度值，直至取得最低粘度值记为n"计算前后加入的六偏磷酸钠或DC总量；⑥取部分上述泥桨以烘干法测定固含量S,(注国标测定S是根据所加试剂及水量直接计算得到的，我们认为由于上述测试过程中水的不断蒸发，直接计算法求得的S,误差较大，所以用烘干法计算S,比较准确)，将剩余的悬浮液全部返回搅拌容器中，加水10ml搅匀后再测定粘度值^，测完后再次称取部分泥浆烘干法测定固含量^。三、结果计算粘浓度含量X(%)按下式计算式中^——测定7,时的固含量，％，&——测定化时的固含量，％，仏——固含量为S时测定的粘度值，W尸fl^，7/2——固含量为&时测定的粘度值，m尸".S。下面根据实例对本发明进行进一步详细说明，本发明并不限于这些实例。实施列1:样品为茂名山阁膏状ZT-AA级高岭土(粒度<m达95%以上)，分散剂为10%六偏磷酸钠，PH值调节剂为10%的氢氧化钠。根据本发明方法测定步骤2，试样40g，10%六偏磷酸钠30ml，10%氢氧化钠lml，加水量为10+4.7=14.7ml，则流动固含量为40、……4040X100%:68.1%悬浮液总直40+14.7+3+158.7根据本发明方法测定步骤3，试样200g，预加水量85ml，预加10%六偏磷酸钠为8ml，边搅拌边加入试样，并在此过程中不断补加分散剂使试样能够完全分散，同时加10%氢氧化钠来保持体系的PH值在6.5-7，加完试样后，先进行浆料最佳分散的ra值精确测定(浆料随ra值升高其粘度减小，粘度达最小时，体系分散达到最佳，此时的ra值称为最佳ra值)，每滴加2滴氢氧化钠测一次粘度值(用3号转子，其系数y^=20)，当粘度达最低时所用氢氧化钠总量为l.Oml，然后再加六偏磷酸钠，直至矿浆粘度再次达到最小值。其六偏磷酸钠用量和粘度的关系如表1所示。表1分散剂SHMP用量与ZT-AA级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上述测定可知，最佳ra调节剂用量为lml,最佳分散剂用量为9.2ml，最低粘度读数为17.5，相应的粘度值/7,=20X17.5二350m尸a.S。取样21.3g测固含量S,后，将剩余矿浆加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数/t=5)测粘度，其读数/为30.6，相应的粘度值为/72=^p二5X30.6二153附尸a.S，将测粘度后浆液取样20.7g测固含量S2。固含量S,计算瓶1重19.5g十取样21.3g二40.8g，烘干至恒重，此时瓶1重34.lg，则2L3—(40.8-3")=685%121.3固含量S2计算瓶2重18.9g十取样20.7g=39.6g，烘干至恒重，此时瓶2重32.5g，则20.7—(39.6—32.5)=65%220.7据(2)式求得粘浓度值为(68.5%-65.7%)(l/V^_l/V^)Z=68.5%--,/_、，严-^=69.4%i/V^o-i/Vi^实施列2:样品为茂名山阁ZT-AA级高岭土(粒度〈2iim达95%以上)，分散剂为20%(V/V)的DC，PH值调节剂为10%的氢氧化钠。测定方法及流动固含量都与实例一相同。据本发明方法测定歩骤3，预加水量为85ml，预加DC为8ml，边搅拌边加入试样，并在此过程中不断补加分散剂使试样能够完全分散，同时加10y。氢氧化钠保持体系的ra值在7-7.5。加完试样后，每滴加2滴氢氧化钠测一次粘度值(用3号转子，其系数^=20)，当粘度达最低时所用氢氧化钠总量为0.9ml(即为最佳PH值调节剂用量)，然后改加DC，直至矿浆粘度再次达到最小值，其DC用量和粘度的关系如表2所示。表2分散剂DC用量与ZT-AA级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由上述测定可知，最佳ra调节剂用量为0.9ml，最佳分散剂用量为9.0ml，最低粘度读数为20.0,相应的粘度值为仏=y^a二20X20二400w尸".S。取样27.72g测固含量S,后，将剩余矿浆加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数^=5)测粘度，其读数"为38.5，相应的粘度值为^=、y9=5X38.5=192.5m尸".5*，将测粘度后桨液取样20.3g测固含量S2。固含量S,计算瓶1重21.9g+取样27.7g=49.6g，烘干至恒重，此时瓶1重41.0g，则27.7—(49.6—4L0)=69。％127.7固含量S2计算瓶2重19.0g+取样20.3g^39.3g，烘干至恒重，此时瓶2重32.4g，则20.3_(39,3-32.4)=謹220.3据(2)式求得粘浓度值为(69.0%-66.0%)(l/V^-1/V^)JT=69.0%--r^-^=69.7%1/V^00-lAyi92.5实施列3:样品为茂名山阁ZT-AA级高岭土(粒度<2ym达95%以上)，分散剂为10%的六偏磷酸钠和20%(V/V)的DC，PH值调节剂为氢氧化铵(1+1)。测定方法为国标GB/T14563—14565—93，流动固含量与实例一相同，其它药剂用量及测定结果为所用10%六偏磷酸钠3ml，氢氧化铵(l十l)0.5ml，20%(V/V)的DC6ml,后又逐渐滴加20%(V/V)的DC，其粘度随DC分散剂(总量)的变化关系如表3所示。表3国标法复合分散剂用量与ZT-AA级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由上述测定知，复合分散剂总用量为3+7.7=10.7ml，最低粘度读数为24.0，相应的粘度值为仏=^a二20X24二480附P".S。取样20.4§测固含量51后，将剩余矿浆加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数y^=5)测粘度，其读数/为45.5，相应的粘度值为^=5X45.5=227.5m/^.S，将测粘度后浆液取样20.2g测固含量S2。固含量S,计算瓶1重21.lg+取样20.4g二41.5g，烘干至恒重，此时瓶1重35.Og，则20.4—(4L5—35.0)=681%120.4固含量S2计算瓶2重18.5g+取样20.2g二38.7g，烘干至恒重，此时瓶2重31.7g，则20.2一(38.—31.7)=653%20.2据(2)式求得粘浓度值为(68.1%-65.3%)(l/V^-l/V^)J=68.1%--h,,-^=68.2%1〃480_1〃227.5实施列4:样品为茂名山阁ZT-OA级高岭土(粒度〈2ym达90。/。以上)，分散剂为10%的六偏磷酸钠，ra值调节剂为10%的氢氧化钠。测定方法及流动固含量都与实例一相同。最佳PH值调节剂(10%的氢氧化钠)用量为l.Oml，分散剂用量与粘度的关系如表4所示。表4分散剂SHMP用量与ZT-0A级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由上述测定结果可知，最佳分散剂用量为8.8ml，最低粘度读数为21.2，相应粘度仏=/t,a=20X21.2=424wPa.S。取样21.0g测固含量S'后，将剩余矿桨加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数^=5)测粘度，其读数y^为40.2，相应的粘度值为^==5X40.2=201mi^.S，将测粘度后浆液取样20.6g测固含量S2。固含量S,计算瓶1重19.7g+取样21.0g=40.7g，烘干至恒重，此时瓶1重33.9g，则21.0—(40.7—33.9)=676%21.0固含量S2计算瓶2重18.7g+取样20.6g二39.3g，烘干至恒重，此时瓶2重32.lg，则20.6—(39.3—32.D=65。％220.6据(2)式求得粘浓度值为(67.6%-65.0%)(l/V^_1/V^)I=67.6%--,;_、,严-^=68.1%1/V424-1/V201实施列5:样品为茂名山阁ZT-OA级高岭土(粒度〈2um达90y。以上)，分散剂为20X的DC，ra值调剂剂为10%的氢氧化钠。测定方法及流动固含量与实例二相同。最佳PH值调节剂(10^的氢氧化钠)用量为1.Onil，分散剂(20%(V/V)的DC)用量和粘度的关系如表5所示。表5分散剂DC用量与ZT-OA级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由上述测定结果可知，最佳分散剂用量为8.8ml，最低粘度读数为24.3，相应的粘度值为77,==20X24.3二486附Pa.S。取样25.8g测固含量S,后，将剩余矿浆加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数/^=5)测粘度，其读数"为37.0，相应的粘度值为^=/t^二5X37.0二185m尸a.S，将测粘度后浆液取样26.lg测固含量S2。固含量S3十算瓶l重21.6g+取样25.8g二47.4g，烘干至恒重，此时瓶1重39.2g，则25.8—(47.4—39.2)=682%25.8固含量S2计算瓶2重19.0g+取样26.lg=45.lg，烘干至恒重，此时瓶2重36.Og，则26.1据(2)式求得粘浓度值为(68.2%_65.1%)(l/-1/V^)J=68.2%--,;^,,-^=68.3%实施列6:样品为茂名山阁ZT-OA级高岭土(粒度<2um达90%以上)，其它药剂及测定方法均与实例三相同，得到粘度随复合分散剂用量变化关系如表6所示。表6国标法复合分散剂用量与ZT-0A级高岭土粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由上述测定结果知，复合分散剂总用量为3+7.8=10.8ml，最低粘度读数为34.0，相应的粘度值为仏=^a二20X28二580mi^.S取样20.4g测固含量S,后，将剩余矿浆加水10ml搅拌均匀，换2号转子(系数/^=5)测粘度，其读数/为45.5，相应的粘度值为^=^p二5X45.5二227.5m尸".S，将测粘度后浆液取样20.2g测固含量S2。固含量SJ十算瓶1重21.5g+取样20.lg=41.6g，烘干至恒重，此时瓶1重35.lg，则2。.H"."35.1)=677%20.1固含量S2计算瓶2重18.7g+取样20.3g二39.0g，烘干至恒重，此时瓶2重31.9g，则20.3-(39.0-31.9)=650%20.3据(2)式求得粘浓度值为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>上述测定结果表明，用本发明测量方法与国标GB/T14563—14565—93测量方法比较，存在如下几个优点一是测定步骤简化，测定结果更准确；二是它不但是测量的好方法，而且也是降低高岭土粘度的好方法，同一试样，同一粘度计测量，用本方法可以使高岭土粘度降得更低(实例一或二与实例三比较，实例四或五与实例六比较)；三是本测量方法节省试样和药剂，即可降低测量成本；四是本测量方法的绝对误差小。权利要求1.一种简易测定高岭土粘度的方法，包括如下步骤1)流动固含量的测定称取40g高岭土干粉试样，精确至0.1g，放入200ml烧杯中，加入10％六偏磷酸钠溶液3ml、10％氢氧化钠溶液1ml及水10ml，用搅拌棒搅匀后以滴定管加水，每加0.1或0.2ml水搅匀并用搅拌棒试挑悬浮液一次，直到悬浮液用搅拌棒挑起刚能顺棒连续流下为止；此时固含量称流动固含量，用X′表示，由下式求得id="icf0001"file="S2008100283255C00011.gif"wi="82"he="9"top="87"left="23"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>2)最佳PH值调节剂用量、最佳分散剂用量及粘浓度测定；3)结果计算粘浓度含量X(％)按下式计算2.如权利要求1所述的简易测定高岭土粘度的方法，其特征在于上述歩骤2)中的分散剂是浓度为10%25%质量百分比的六偏磷酸钠或浓度为10%25%体积百分比的DC分散剂(V/V)。3.如权利要求i所述的简易测定高岭土粘度的方法，其特征在于上述步骤2)中所用ra值调节剂是浓度为质量百分比10%25%的氢氧化钠或氢氧化钾。4.如权利要求1所述的简易测定高岭土粘度的方法，其特征在于所用试样是任意微观型貌的高岭土干粉。全文摘要本发明公开了一种简易测定高岭土粘度的方法，该方法以高岭土为原料，保持国标GB/T14563-14565-93测定粘度的第一部分步骤不变，将其第二、三步合二为一，省去中间“重新制样”的环节，更重要的是本发明给出了使矿浆始终保持一定pH值的操作方法及其步骤，提出了除分散剂有最佳用量外，pH调节剂也有最佳用量，同时给出了确定最佳pH调节剂用量的方法；上述方法不仅使泥浆始终保持在较合适的pH值下分散，而且还通过粘度计测量粘度最小值的方法确定pH值调节剂的最佳用量，使泥浆达到其真正的最佳分散，从而使高岭土粘度得到更有效的降低；这种测量方法既准确又容易实现，而且节省试样和药剂，达到了省时增效成本低的目的。文档编号G01N11/10GK101285752SQ20081002832公开日2008年10月15日申请日期2008年5月27日优先权日2008年5月27日发明者伟张,朱燕娟,熊惠芳,黄亮国申请人:广东工业大学