专利名称：基于间接法的浆粕甲纤检测仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及桨粕甲纤检测技术，具体的说是釆用间接对浆粕甲纤进行自动 化检测的检测仪。
背景技术：
目前检测浆粕甲纤主要是采用人工分析。包括间接法和直接法，间接法又称容 量法，直接法又称重量法。间接法检测原理测定样品中非纤维素的各个组分，所 得结果之和从100中减去即为纤维素含量，检测过程称样一纤维的分离(丝光化处 理) 一过滤一测定滤液中半纤一计算；直接法检测原理利用化学试剂(17.5%的 NaOH)处理样品，使其中的非纤维素溶出而得到a-纤维素，检测过程称样一纤 维的分离(丝光化处理)一洗样一烘干一称量一计算。
在重量法分析时可能因洗涤不干净和丝光化处理过程中因个体原因存在较大人 为误差，现有样品恒重干燥方式时间长而影响生产控制；在容量法分析时因终点判 断时因个体原因存在较大人为误差，也因分析方法自身存在较大误差，如分光光度 法。为进一步缩小人为误差和检测时间，对甲纤检测过程进行自动化、仪器化测定 非常必要。
实用新型内容
本实用新型旨在针对现有人工间接法检测浆粕甲纤的方法中人为误差大、分析 时间长的问题，提出一种基于间接法的自动化浆粕甲纤检测仪，以减小由于个体原 因引起的分析误差及縮短分析时间。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下
基于间接法的浆粕甲纤检测仪，包括以下四个部分-
称量系统由称量托盘、质量传感器、质量仪组成，质量传感器与称量托盘连 接，并经质量仪与计算机电连接，将质量信号传送到质量仪转化成电信号再传入计 算机；
样品处理系统由试剂系统、混合装置及滤液处理系统组成，试剂系统与混合 装置连通，混合装置与滤液处理系统连接，混合装置包括容器和对加入的样品和各 类试剂混合的蠕动泵；
自动控制系统由数据传输处理系统、定量加入试剂系统组成，定量加入试剂系统包括计算机控制程控微型计量泵、阀；自动控制系统根据称样量自动计算加入 的碱液量，并自动控制加入量以及其他试剂的自动计量加入；
自动电位滴定控制系统由试剂系统(与样品处理系统中相同)、自动滴定系 统组成，滴定中电位随溶液中氧化态和还原态的比值发生变化，电位指示到达终点 时，计算机将信号反馈到控制系统，自动终止滴定。 本实用新型的有益效果表现在
一、 减小由于个体原因引起的分析误差由于在终点颜色、滴定后的读数每个 人存在着差异，从而产生分析误差或分析结果不平行。而采用仪器分析则能减小由 于个体原因引起的分析误差，仪器误差则可通过修正得到控制。
二、 縮短分析时间现有样品干燥方式时间长达2 3个小时才能达到恒重，而 滴定滤液中半纤时间不会超过半小时。
图1为本实用新型检测仪结构原理图具体实施方式
本实用新型针对现有人工分析方法，提出了自动化的检测方法和检测仪。
一、检测方法
1、关于縮短检测时间
分析甲纤检测过程以及甲纤的定义，样品的丝光化处理过程及丝光化处理时间 无法压縮。在直接法检测甲纤时，縮短时间应从烘干过程考虑，现有烘干釆用烘箱
干燥，恒重时间需要2个小时以上。若是采用微波真空干燥，则能大幅度縮短干燥 时间(约需30分钟左右)。
微波加热干燥处理过程就是通过微波与物料直接相互作用，在其内部将超高频 电磁能转化为热能的过程。在微波电磁场的作用下，介质中的极性分子从原来的热 运动状态转为跟随跟随微波电磁场的交变而排列取向，在这一微观过程中，分子间 产生激烈摩擦，微波能量转化为介质内的热量。而水是极性分子，是吸收微波很好 的介质。传统的加热固体物料，必须处在一个加热的环境中，然后由表及里，逐渐 传导入固体内部，需要很长时间，而微波是以光速渗入物体内部，时间很短。传统 的红外、热风等干燥方法，加热不均匀，能耗大，干燥时间长，微波加热时间短， 加热均匀，无热惯性，易于控制，微波穿透能力达80mm。若是将微波与真空有机 结合则能使干燥时间更进一步縮短。2、检测过程
检测方法是A、采用重铬酸钾使滤液样品中的有机物(即被溶解的e、 Y-纤维素)被氧化成二氧化碳；B、然后测定氧化后样品滤液中过量的重铬酸钾。上 述方法A步骤之前采用微波对滤液样品进行加热以加速半纤的氧化过程。上述方法 B步骤中，采用重铬酸钾氧化还原滴定法，采用用亚铁灵-非罗啉做指示剂，并用新 标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至呈紫色为终点。上述方法B步骤中，釆用永停法自动 电位滴定，选用Fe"F^+选择性电极确定滴定终点。
采用本实用新型使用间接法检测时，主要利用重络酸钾的氧化作用使滤液中的 有机物均被氧化成二氧化碳。然后测定氧化后滤液中过量的重铬酸钾。
具体测定方法有(1)重铬酸钾氧化还原滴定法，采用指示剂确定滴定终点，但 由于终点颜色较深，滴定时终点判断较困难，容易过量。如选用F^"7F^+选择性电 极采用永停法电位滴定(在滴定终点时电位为0.8nw)(参考文献《分析化学》、
《仪器分析》)，则能准确判断终点而且可实现自动控制。(2)分光光度法(721 型分光光度计)采用波长是620nm (参考文献比色法测定浆粕中半纤维素含量 开山屯化学纤维厂金东禹)，根据光密度的大小，可测得浆溶解出的半纤维素含
量。本实用新型也可采用色谱分析法对滤液中有机物进行分析。
在用间接法测定时，需要做不同的用碱量对甲纤分析结果的影响校正。半纤维
检测器可采用自动电位控制滴定，也可采用分光光度法进行自动测定。 二、自动化检测仪
在设计时，可分为下列几个模块进行，然后根据不同的方案进行组合 1称量系统
2样品处理(丝光化处理)系统 3化学试剂和蒸馏水加入控制系统 4微波真空干燥系统 5自动电位滴定控制系统 6数据传输处理系统 称量系统由称量托盘、质量传感器、质量仪组成，质量传感器将质量信号传 送到质量仪转化成电信号再传入计算机进行处理；
样品处理系统由试剂系统、混合装置及滤液处理系统组成，混合装置包括蠕
动泵、容器；样品与各类试剂自动加入后，蠕动泵将试剂与样品充分混合然后静置 丝光化，完毕后将样品与各类试剂分离；
自动控制系统由数据传输处理系统、定量加入试剂系统组成，定量加入试剂
5系统包括计算机控制程控微型计量泵、阀；自动控制系统根据称样量自动计算加入 的碱液量，并自动控制加入量以及其他试剂的自动计量加入；
自动电位滴定控制系统由试剂系统(与样品处理系统中相同)、自动滴定系 统组成，滴定过程中，溶液中氧化态和还原态的比值发生变化，电位随之变化，电 位指示到达终点时，计算机将信号反馈到控制系统，自动终止滴定。
歩骤如下投入样品，称量系统称出其质量并将数据传入数据传输处理系统， 电脑将数据进行处理，计算出样品丝光化处理所需的碱液用量(按2克样品30ml 碱液量进行计算)，然后将信息反馈到自动控制系统，通过微型计量泵计量加入碱 液进行丝光化处理。丝光化处理结束后过滤，自动定量(可通过溢流控制容器达到 目的)移取滤液进行测定，滴定采用永停法自动电位滴定。滴定后的数据传入数据 传输处理系统处理并输出结果。
测定过量的重铬酸钾后则可算出氧化溶出半纤维素所消耗的重铬酸钾量。根据 经验数据lmol重铬酸钾能氧化0. 00675g半纤即可通过下式算出甲纤含量
甲纤％= [1-CV*0. 00675/G] *100%
式中c「重铬酸钾的浓度，mo1/1 v-消耗的重铬酸钾的体积，ml G-称取的样品重量，g
设备工作过程及原理
称量系统称出其样品质量并将数据传入自动控制系统，电脑将数据进行处理， 计算出样品丝光化处理所需的碱液用量，然后通过微型计量泵计量加入碱液或通过 溢流控制容器定量加入(最后结果通过系数进行校正)，在程序控制下启动蠕动泵 自动将碱液和样品充分混匀进行丝光化处理。丝光化处理结束后过滤，自动定量(可 通过溢流控制容器达到目的)移取滤液到滤液处理系统，在程序控制下再自动定量 (可通过溢流控制容器达到目的)加入重铬酸钾、硫酸氧化半纤然后定量加入磷酸 和蒸馏水，在自动控制系统下再自动定量(通过溢流控制容器达到目的)移取溶液， 再用硫酸亚铁铵对滤液进行测定，滴定采用永停法自动电位滴定(在滴定过程中， 溶液中氧化态和还原态的比值发生变化，电位随之变化)，在滴定过程中用电磁搅 拌器搅拌溶液以使反应充分及时，电位指示到达终点时，计算机将信号反馈到控制 系统，自动终止滴定并将终点数据传入数据传输处理系统处理并输出结果。系统中 泵和阀门的操作控制信号、时间控制信号等由自动控制系统进行控制。
其中个别部件未作进一步详细阐述，是因为乃是本领域普通技术人员熟知的常 规技术，比如滤液处理系统，即按照本实用新型思想对滤液进行处理。
权利要求1、基于间接法的浆粕甲纤检测仪，包括以下四个部分称量系统由称量托盘、质量传感器、质量仪组成，质量传感器与称量托盘连接，并经质量仪与计算机电连接，将质量信号传送到质量仪转化成电信号再传入计算机；样品处理系统由试剂系统、混合装置及滤液处理系统组成，试剂系统与混合装置连通，混合装置与滤液处理系统连接，混合装置包括容器和对加入的样品和各类试剂混合的蠕动泵；自动控制系统由数据传输处理系统、定量加入试剂系统组成，定量加入试剂系统包括计算机控制程控微型计量泵、阀，设于试剂系统与混合装置之间，并与计算机电连接；自动电位滴定控制系统分别与计算机、调压器、时间控制器连接，并经计算机控制程控微型计量泵、阀与试剂系统中硫酸亚铁铵试剂连通。
专利摘要本实用新型公开了一种基于间接法的自动化浆粕甲纤检测方法和检测仪，以解决现有人工间接法检测浆粕甲纤的方法中人为误差大、分析时间长的问题。本实用新型包括称量系统由称量托盘、质量传感器、质量仪组成；样品处理系统由试剂系统、混合装置及滤液处理系统组成；自动控制系统由数据传输处理系统、定量加入试剂系统组成；自动电位滴定控制系统由试剂系统、自动滴定系统组成。采用本实用新型可减小由于个体原因引起的分析误差及缩短分析时间。
文档编号G01N33/36GK201251573SQ200820063589
公开日2009年6月3日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者彬 于, 莉 李, 王小玲, 蒲运龙, 俊 黄 申请人:宜宾长毅浆粕有限责任公司