专利名称：铅基合金中锑的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种铅基合金中金属锑的测定方法，本方法适用于铅及铅合金中锑含 量的测定，测定范围0. 到18%。
背景技术：
在中华人民共和国国家标准《GB/T4103. 2-2000铅及铅合金化学分析方法锑量的 测定》中给出了两种测定方法，方法1是用结晶紫分光光度法测定锑量，方法原理是试料 用混合酸溶解，加入乙二胺四乙酸二钠络合铅及消除其它元素的干扰，用硫代硫酸钠掩蔽 银，硒、碲的干扰用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中，用盐酸羟胺 将3价铁还原为2价铁，使其与1，10- 二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。方法2是用硫酸铈滴定法测定锑量，方法原理是试料用硫酸-硫酸钾溶 解，以硫酸胼将Sb5+还原为Sb3+，在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸高铈标 准滴定溶液滴定。方法1需要配制20种溶液或试剂，实验仪器用分光光度计，实验步骤较 繁琐。方法2需要配制锑标准溶液和硫酸铈标准滴定溶液。
发明内容
为了克服现有的国家标准方法比较繁琐的不足，本发明提供了一种较为简便的化 验分析方法，步骤如下1.方法提要试样经浓硫酸溶解后，以高锰酸钾标准溶液滴定。2.试齐[J1. 1 硫酸(P 1. 84g/mL)1.2 盐酸(P 1. 19g/mL)1. 3无水硫酸钠(AR)1. 4 高锰酸钾标准溶液 C(l/5KMn04) = 0 . 05mol/L1.4.1 酸制称取3. 3g高锰酸钾，溶于2100ml水中，缓缓煮沸15分钟，冷却，于暗处放置两周， 用已处理过的4号玻璃滤锅过滤，贮存于棕色瓶中。1.4. 2 标定称取0. 25g于105°C 110°C恒温干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶 于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65°C，继续 滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，同时做空白试验。高锰酸钾标准溶液的浓度[Cl/5KMn04]，数值以摩尔每升(mol/L)表示按下式计 算
r^ f < tmm 八 \ WxlOOOC (l/5KMn04 ) ={v_v^)m
式中m-------草酸钠的质量的准确数值。(g)-------高锰酸钾溶液的体积数值。(ml)V2------空白试验高锰酸钾溶液的体积数值。(ml)M------草酸钠的摩尔质量的数值(g/mol) [M(l/2Na2C202) = 66 . 999]3.测定方法称取试样0. 5g，精确到0. OOOlg，置于500ml三角烧瓶中，加入浓硫酸10ml，无水 硫酸钠lg，放在lOOOw电炉(最高温)上，溶解至冒气泡后2分钟(最多10分钟)，取下冷 却，加水100ml，浓HCI 100ml，持续加热67分钟，取下冷却，加水100ml，以高锰酸钾标准溶液 滴定至微红色为终点。4.分析结果的表述 式中N——高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L ；V测定时滴定试液所用锰酸钾标准溶液的体积，ml ；使用以上化验方法检验铅基合金中金属锑的含量，方法简便、操作迅速，使用该方 法可以降低劳动强度，节省检验时间。
附图表明了实验方法中发生氧化还原反应的元素是锑和锰，以及两种元素的化合 价价位变化情况。
具体实施例方式分析用的试剂应达到分析纯级别，分析用水要求用蒸馏水或粒子交换水；分析及 标定所使用的分析天平、滴定管、容量瓶、移液管应经过检定或校准，标定中所使用的基准 试剂纯度应达到99. 95% —100. 05% ；标定临近终点时要加热到60°C，注意此时不能温度 太高，防止H2C204分解；因Mn2+和Mn02的存在能使KMn04分解，见光分解更快，所以.配制好 的KMn04溶液要盛放在棕色瓶中保存，如果没有棕色瓶，应放在避光处保存；因1^1104溶液具 有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMn04溶液要放在酸式滴定管中； KMn04颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准。
权利要求
一种铅基合金中金属锑的测定方法，用高锰酸钾氧化金属锑，以高锰酸钾标准溶液的消耗量来计算试样中金属锑的含量。
2.根据权利要求1所述化验分析方法的分析步骤。
全文摘要
本发明涉及一种铅基合金中金属锑的测定方法，本方法适用于铅及铅合金中锑含量的测定。为了克服现有的国家标准方法比较繁琐的不足，本发明提供了一种较为简便的化验分析方法，将需要检测的试样经浓硫酸溶解后，以高锰酸钾标准溶液滴定。使用该方法检验铅基合金中金属锑的含量，方法简便、操作迅速，使用该方法比使用国家标准可以降低劳动强度，节省检验时间。
文档编号G01N31/22GK101876654SQ200910020760
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月30日 优先权日2009年4月30日
发明者商秋兰, 张和平, 房兆锟, 李廷洪, 杜百生 申请人:山东松本电源科技有限公司;李廷洪;房兆锟