专利名称：交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种原子吸收分析装置，尤其涉及原子吸收分析装置中的背景系统较 正。
背景技术：
本领域人士众所周知，交变磁场塞曼背景校正能获得比直流磁场塞曼背景校正更高的分析灵敏度，其原因是采用交变磁场在磁场关闭时测量的总吸收信号中，吸收线没有 发生分裂而在直流磁场中，除正常塞曼效应的元素外，作为测量总吸收信号的P平行分量 的吸收线也发生了分裂。因此测定灵敏度下降。但是交变磁场是基于磁场通和断的调制进行的，因此它不能实现同时背景校正， 对于一些低温元素测量经常遇到的快速变化的背景信号还会带来误差。鉴于交变磁场塞曼背景校正和直流磁场塞曼背景校正的优点和缺点可以互补的 特点，可以将交变磁场塞曼背景校正和直流磁场塞曼背景校正整合到一套系统里，实现更 理想的背景较正。由本发明人之一参与设计的相关的发明一种恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析 的方法及其装置，专利号ZL200410026878. 9，授权公告日，2006年8月16日。该专利提供 了一种优良的直流磁场塞曼背景校正光路结构设计，可以为将交变磁场塞曼背景校正和直 流磁场塞曼背景校正整合到一套系统里的光路设计基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交直流两用塞曼效应原子吸收背景较正系统，同时具 有交变磁场塞曼背景校正和直流磁场塞曼背景校正的优点，即具有分析灵敏度高的特点的 同时，能实现同时背景校正，对于一些低温元素测量经常遇到的快速变化的背景信号基本 不会带来误差。本发明的另一目的还在于提供一种交直流两用塞曼效应原子吸收背景较正系统 的使用方法。本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统，其特征在于，包括一原子化器，原子 化器两侧装有一受控磁场发生装置；所述受控磁场发生装置连接对受控磁场发生装置进行 控制的控制装置；所述控制装置控制受控磁场发生装置产生的磁场的参数；还包括一塞曼背景校正光路结构，所述塞曼背景校正光路结构为直流磁场塞曼背 景校正光路结构，包括单色器、偏振棱镜、光检测器；所述光检测器为分别检测分析光束和参比光束的光检测器。交直流两用塞曼效应原子吸收背景较正系统的使用方法，其特征在于，用所述光 检测器测量，磁场导通时，实现直流塞曼背景校正；用光检测器测量，分别在磁场导通和关断时，测量P丄分量，实现交流塞曼背景校正。通过原子化器的光束进入单色器，然后由偏振棱镜，将所述光束在空间上分离成分析光束和参比光束，光检测器分别检测分析光束和参比光束，经过运算，分别得到直流塞 曼背景校正和交流塞曼背景校正的原子吸收吸光度值。所述受控磁场发生装置在所述控制装置的控制下，产生横向可变交流/直流磁 场。所述受控磁场为所述交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统提供交流/直流磁 场。所述交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统在使用中，通过受控磁场发生装 置为原子化器提供横向可变交流/直流磁场；首先通过控制装置打开受控磁场发生装置产生磁场，这时产生的磁感应强度可能 不是理想的磁感应强度，在这种磁感应强度不利于在分析时获得较高的灵敏度；接下来通过调整控制装置，调整磁场发生装置产生的磁场参数，进而提高分析时 获得的灵敏度。本发明由于同时具有交变磁场塞曼背景校正和直流磁场塞曼背景校正的优点，使 两者的诸多缺点得以消除。本发明相对于原有的交变磁场塞曼背景校正，将光束在空间上 分离成分析光束和参比光束，再把所得光束通过光检测器对两种光束进行检测、数字运算， 得到原子吸收吸光度值，具有对于一些低温元素测量经常遇到的快速变化的背景信号基本 不会带来误差的优点。本发明相对于原有的直流磁场塞曼背景校正，具有磁场参数可以调 整的特点，因此具有分析灵敏度高的特点。
图1为原子化器及受控磁场发生装置结构原理图；图2为交直流两用塞曼效应原子吸收背景较正系统的整体结构示意图；图3为磁场波形规律性变化与P//分量变化和P丄分量变化对应关系图；图4正常塞曼效应的元素的π成分与σ成分在磁场下对应关系图；图5反常塞曼分裂的元素Ag 328.07nm的π成分与σ成分在磁场下对应关系图。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体图示进一步阐述本发明。参照图1，使用时首先打开控制装置1，受控磁场发生装置2开始产生横向交流/ 直流磁场，磁场对原子化器3产生影响，使原子吸收线发生塞曼分裂。由图2可见，本发明中采用了双检测系统，光束经过置于磁场中的原子化器，再经 过偏振棱镜P，通过反射镜Ml、Μ2将光源辐射的P//和P丄(P平行和P垂直)分量，分别 导入PMTl (光电倍增管)和PMT2 (光电倍增管)。参照图3，在磁场导通时，造成吸收线的分裂，分别对P//分量和P丄分量产生吸 收。分别测量进入PMTl (光电倍增管1)和PMT2(光电倍增管2)的P//分量和P丄分量。 进行计算，实现直流塞曼的同时背景校正，使得背景吸收信号迅速变化的样品得到高精度 的校正，这种方式在背景校正性能上优于普通的交变磁场塞曼背景校正。
同时，分别在磁场得导通和关断期间，测量PMT2 (光电倍增管2)中的P丄分量。进 行计算，实现交流塞曼背景校正。这种方式能获得比直流磁场更高的分析灵敏度，其原因是 在磁场关闭时测量的总吸收信号中，吸收线没有发生分裂而在直流磁场中，除正常塞曼效 应的元素外，作为测量总吸收信号的P//分量的吸收线也发生了分裂，因此测定灵敏度下 降。本发明中可以采用单磁场方式、二磁场方式、三磁场方式，三种方式可以自由选 择，或灵活变换。所谓二磁场方式就是磁场通和断的调制，所谓三磁场方式就是实现零磁 场、低磁场和高磁场的调制，以扩展塞曼背景校正原 子吸收的校正曲线的线性范围。本发明 充分利用磁场电源创造一种交流/直流磁场双检测器的测量方式，能实现同时校正背景， 易于校正快速变换的背景信号。参照图4，对于Cd —类正常塞曼效应的元素(Cd、Zn、Mg、Ca、Pb、Sr、Ba等)由于 JI成分没有分裂而且σ成分的波长位移与磁感应强度成正比，所以磁感应强度越高分析 灵敏度越高。而对于一些反常塞曼分裂的元素，如Ag、Li、Na、k、Rb、Cs等，由于在磁场下π成 分发生了分裂，所以磁感应强度升高有时灵敏度反而下降。参照图5以Ag 328.07nm为例， 磁感应强度为0. 4Tesla时灵敏度最高，而到ITesla时灵敏度下降为原来的40%，采用交直 流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模 型来设定，显然在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。另外，在实际上由于交变磁场在测总吸收信号和背景信号时，磁场在进行关和开 的调制，复杂的背景信号会发生变化，而在直流磁场中，测量总吸收信号和背景信号时，由 于没有磁场的调制，背景信号不发生变化。由此可见，两种塞曼方式实际上有微小的性能 差异，特别是那些会发生光谱线重迭干扰的元素。因此对于特定元素，可以选择不同的方式 (交流或直流)以得到更少的干扰，更准确的背景校正。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
权利要求
交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统，其特征在于，包括一原子化器，原子化器两侧装有一受控磁场发生装置；所述受控磁场发生装置连接对受控磁场发生装置进行控制的控制装置；所述控制装置控制受控磁场发生装置产生的磁场的参数；还包括一塞曼背景校正光路结构，所述塞曼背景校正光路结构为直流磁场塞曼背景校正光路结构，包括单色器、偏振棱镜、光检测器；所述光检测器为分别检测分析光束和参比光束的光检测器。
2.根据权利要求1所述的交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统，其特征在于， 所述受控磁场发生装置为采用实现零磁场、低磁场和高磁场的调制的三磁场方式的受控磁 场发生装置。
3.根据权利要求1所述的交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统，交直流两用 塞曼效应原子吸收背景较正系统的使用方法，其特征在于，用所述光检测器测量，磁场导通 时，实现直流塞曼背景校正；用光检测器测量，分别在磁场导通和关断时，测量P丄分量，实 现交流塞曼背景校正。
4.根据权利要求3所述的交直流两用塞曼效应原子吸收背景较正系统的使用方法，其 特征在于，通过原子化器的光束进入单色器，然后由偏振棱镜，将所述光束在空间上分离成分析 光束和参比光束，光检测器分别检测分析光束和参比光束，经过运算，分别得到直流塞曼背 景校正和交流塞曼背景校正的原子吸收吸光度值。
全文摘要
交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法，涉及一种原子吸收分析装置，尤其涉及原子吸收分析装置中的背景系统较正。包括一原子化器，原子化器两侧装有一受控磁场发生装置；所述受控磁场发生装置连接对受控磁场发生装置进行控制的控制装置；所述控制装置控制受控磁场发生装置产生的磁场的参数；还包括一塞曼背景校正光路结构，所述塞曼背景校正光路结构为直流磁场塞曼背景校正光路结构，包括单色器、偏振棱镜、光检测器；所述光检测器为分别检测分析光束和参比光束的光检测器。本发明将交变磁场塞曼背景校正和直流磁场塞曼背景校正整合到一套系统里，实现更理想的背景较正。
文档编号G01N21/31GK101806718SQ20091004617
公开日2010年8月18日 申请日期2009年2月13日 优先权日2009年2月13日
发明者杨啸涛, 陈建钢, 陈江韩 申请人:上海光谱仪器有限公司