专利名称：一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种拉伸试样表面云紋光栅的制作方法，尤其是涉及微 米或亚微米云紋光栅的制作方法。
背景技术：
固体力学的研究越来越注重材料微观特性同宏观性能的关联，并且 更侧重探讨不同固体材料在变形，损伤与破坏时所产生现象同其内在物 理本质的因果关系，由此细、纳观力学逐渐发展起来。这样，在对材料 力学行为研究的过程中，微纳米级的实验测量技术的发展也相应的成为 一个技术研究热点。
1948年，R. Weller和B. Shepherd首次提出了几何云玟法，参见 Weller R.Shepherd B.[M], Displacement measurement by mechanical interferometry. Proc SESA, 1948,6(1) 8-13。这是一种物体全场变形测量技 术。这种方法适用范围广，可在各种不同工作条件下进行应用，在高温、 塑性、大变形、复合材料、弹性模量特别低的材料以及需进行长时限测 试等条件下，云紋法更能显示出其优势。几何云紋法所采用的光^"频率 一般在50线/mm以下，相应的灵敏度在0. 02mm以下。随着细微观研究 领域发展，几何云紋法的测量灵敏度已不能满足各方面的要求。80年代 初，D. Post等人将高密度衍射光栅技术引入光测力学中，提出了云紋干 涉法,参见文献 Post D, Han B, Igu P.High sensitivity moire. New York: Springer-Verlag,1994, 85-134; Dai，F. L., J.Mckelvie, D.Post,An interpretation of moire interferometry from wavefront interference theory, Proc. SPIE, 1988， Vol.22, 954-957。而戴福隆等人利用波前理论揭示了云紋干涉法原理，从 而完善了云紋光测法。随着制栅技术的不断完善以及显微技术和相移技 术在云紋干涉光路中的应用，云紋干涉技术的灵敏度得到大大提高。参 见戴福隆，方萃长，刘先龙.现代光测力学[M],北京，科学出版社，1990 291-294， 404-412; Bowles D、 E, Post D, Moire interferometry for thermal
3expansion of composites, Experimental Mechanics, Vo 1.18， 1981 ，441 -447 。
由于云紋干涉技术具有测量的非接触性，高灵敏度和较高的条紋信噪比， 可以实时观测加载后待测物体位移场等优点，使得云紋法在材料科学、 无损检测、断裂力学、微电子封装等许多领域中获得了成功应用。例如， 在断裂测试方面可以利用云紋干涉法来研究硬金属、脆性材料裂紋尖端 的奇异场，塑性区以及测量有关断裂参量。也能利用云紋干涉法测量材 料的某些力学性能，如弹性常量、热膨胀系数等。参见米红林、方如 华、张修银，云紋干涉法对不同层厚比的口腔金瓷修复体界面力学特性 的研究，医用生物力学，2004， 19(3)136-141。
云紋干涉技术中，云紋光栅的频率决定了测量的灵敏度。而高频率 的光栅的制备目前常用的主要是传统的光刻法以及目前发展的电子束刻 蚀技术。就电子束曝光刻蚀而言，制备光栅的基本步骤为l)样品表面 抛光；2)样品表面涂胶；3)曝光；4)显影、定影和漂洗；5)镀膜；6) 除胶。可以看到，目前的光栅制备工艺复杂，并且成本高昂。这极大的 限制了云紋法的应用。另外，在通过蒸镀或溅射得到的金属光栅与试样 本体的结合强度并不大，当试样产生较大的形变时光栅与基底容易发生 剥离。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了 一种拉伸试样表面云紋 光栅的制作方法将胶体晶体模板法应用于云紋光栅的制备。该方法充 分利用了胶体晶体模板法制备效率高，成本低的特点，从而极大地降低 了云紋法的制样成本，扩展了云紋法的应用。
本发明具体步骤为
(1) 在基体表面上制备一层二维胶体晶体；
(2) 在二维胶体晶体空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合， 并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；
(3) 去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云紋光栅。 进一步，在所述基体表面上制备二维胶体晶体采用的是气液界面组
装法(LB膜法)或蒸发诱导法或旋涂法或电泳法。
进一步，所述二维胶体晶体中所使用的胶体颗粒的粒径为90nm至
410pm的高分子材料微球或无机材料微球。
进一步，所述基体材料为金属或无机材料或有机材料。
进一步，在填充完成后使用有机溶剂去除聚苯乙烯微球的胶体晶体，
使用HF溶解采用二氧化硅微球的胶体晶体。 本发明的优点
1 )容易实现大面积的制备，目前二维胶体结晶的制备已经可以达到平方 厘米量级；
2) 可以通过控制微球粒径来控制云紋光栅的频率；
3) 制备高频率的光栅比较容易；
4) 对金属试样，通过电镀得到的光栅与试样本体结合牢固，拉伸过程中 不会发生剥离现象。
图1为二维栅格的制备过程示意图。 图2为电镀示意图
a. 为胶体晶体表面形貌b. 为电镀装置示意图。
图3为通过粒径为500nm的胶体晶体模板制备的金属铜栅格
a. 为表面制备了光栅的铜试样；
b. 为表面放大后金属铜的二维六方结构。
具体实施例方式
下面以铜拉伸试样为例，对本发明方法估文详细说明。 参见图1,具体步骤如下 一、制备二维胶体晶体
制备二维胶体晶体所采用的胶体微球主要是高分子和无机胶体微 球，如聚笨乙烯微球(PS)和二氧化硅(Si02)微球，这些胶体微球的 粒径范围在90nm至lOpm之间。试-睑中，才艮据所制备光栅的频率来选用 相应的樣O求粒径。
目前，制备二维胶体晶体通常采用的方法气液界面组装法(LB膜法) 或蒸发诱导法或旋涂法(spin-coating)或电泳法，利用上述方法使月交体微球组成规则排列的单层胶体晶体薄膜。
本实例利用液体表面张力，通过微球在水面自组装形成二维胶体晶
体。实施过程如下
胶体微球水溶液粒径为lpm,体积百分比为10%，单分散性<5%; 与酒精按l:l混合，利用超声使其混合均匀备用。此溶液标记为A。
用200ml烧杯装满纯净水，用移液枪将A緩慢在水表面滴加，由于 表面张力的作用，微球会在表面自组装成二维胶体晶体并浮在水的表面。
二、 二维胶体晶体转移
将铜拉伸试样表面抛光用酒精擦拭干净，然后将铜试样插入水中緩 慢提起，这样二维胶体晶体就能转移到铜试样表面。
三、 电镀
电镀液中各药品的用量每升超纯水中含Cu2P207: 60克， K4P207'3H20: 280克和(NH4)2HC6H507: 20克。电镀时PH值保4寺在8.0 至8.2之间，温度为40°C。
如图2所示，将覆有胶体晶体的试样作为工作电极，通过电镀的方 法在微球空隙中电镀生长铜。
最后用甲苯将胶体晶体模板溶解掉，就能在试样表面得到如图3所 示的铜的栅格。
需要指出的是，在向二维胶体晶体的空隙中填充材料时，所填充材 料不得将胶体颗粒全部覆盖，最好填充材料层的表面不超过胶体颗粒的 3求心高度，以方便胶体颗粒的去除。
除了上面所举的铜试样的实例外，本方法还适用于其他的拉伸试样， 只是针对不同的试样具体实施方法有所区别，归纳如下
一、 金属拉伸试样
1 、使用聚苯乙烯微球组成的二维胶体晶体作为模板。
2、 胶体微球内部的填充可以是电镀；或者是化学镀。
3、 电镀或者化学镀完成后，除掉微球主要是用有机溶剂，常用的是曱苯 将聚苯乙烯微球溶解掉。
二、 高分子类拉伸试样
1 、使用二氧化硅微球组成的二维胶体晶体作为模板。
2 、利用化学合成或者溶解有高分子的有机溶剂在模板内部填充高分子材料。
3、填充完成后，用HF溶解掉二氧化硅微球，这样就在试样表面得到二 维的光栅。
三、无4几氧化物类试样
1 、使用聚苯乙烯微球组成的二维胶体晶体作为才莫板。
2、 利用溶胶凝胶(sol-gel)法在模板内部填充相应的氧化物材料。
3、 填充完成后，利用有机溶剂将聚苯乙烯微球溶解掉。
权利要求
1、一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法，步骤为(1)在基体表面上制备一层二维胶体晶体；(2)在二维胶体晶体空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合，并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；(3)去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云纹光栅。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用气液界面组装法(LB 膜法)或蒸发诱导法或旋涂法或电泳法在所述基体表面制备所述二维胶 体晶体。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维胶体晶体中的胶 体颗粒的粒径为90nm至10pm。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维胶体晶体中所使 用的胶体颗粒为高分子材料微球或无机材料微球。
5、 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的高分子材料为聚苯 乙烯，所述的无机材料为二氧化硅。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基体材料为金属或 无机材料或有机材料。
7、 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的无机材料为无机氧 化物，所述的有机材料为高分子化合物。
8、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用电镀或化学镀或所迷 化学合成或使用溶解有基体高分子材料的有机溶剂或溶液凝胶法的方式 向所述二维胶体晶体的空隙中填充材料。
9、 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的去除胶体晶体的方 法为使用有机溶剂去除采用聚苯乙烯微球的胶体晶体，使用HF溶解采 用二氧化硅微球的胶体晶体。
10、 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为曱苯。
全文摘要
本发明涉及一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法，步骤为1.在基体表面上制备一层二维胶体晶体；2.在二维胶体晶体空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合，并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；3.去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云纹光栅。其中胶体晶体所使用的胶体颗粒为高分子或无机材料微球，基体材料为金属或无机材料或有机材料。使用本方法简化了制作过程，并能够获得大面积云纹光栅，光栅在拉伸过程中不会发生剥离现象，使云纹光栅在材料科学、无损检测、断裂力学、微电子封装等许多领域中获得了成功应用。
文档编号G01N21/41GK101498631SQ20091007928
公开日2009年8月5日 申请日期2009年3月6日 优先权日2009年3月6日
发明者王育人, 鼎 蓝, 谢季佳 申请人:中国科学院力学研究所