专利名称：基于红外炉和gc-ms的卷烟模拟燃吸在线分析方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种将聚焦红外炉、六通阀和气相色谱-质谱联用仪器相连接的在线
分析方法及装置。该装置能够实现克级烟草样品进行裂解，模拟巻烟燃吸条件，并燃吸 产物的在线气相色谱-质谱分析。
背景技术：
巻烟烟气主要是在巻烟燃吸过程中由烟草及其添加成分通过蒸馏、裂解产生。 因此，用热裂解技术对巻烟样品进行裂解，模拟巻烟燃吸过程，对产生的裂解产物进行 分析评价，是对烟气成分来源、香料转移等进行评价研究的一种广泛使用的实验方法。 以前文献中使用的在线裂解分析装置主要是商品化的热裂解仪和气相色谱-质谱联用。热 裂解仪升温速率快，但样品量可承载样品量小，通常只能分析毫克级样品。裂解样品量 的大小会影响裂解过程中的二次反应，从而导致结果与实际巻烟燃烧过程有较大差异。 因此，为了更真实的模拟巻烟燃吸过程，需要一种模拟装置，能够在裂解升温速度、样 品量等裂解因素上与巻烟燃吸过程一致。同时，应该搭建一种装置，对裂解产物进行快 速定性定量分析。使用这种装置，不但能够更可靠地反映巻烟燃吸过程，并且能够及时 掌握不同燃吸条件下的产物规律，以及巻烟燃吸中不同阶段化合物的释放规律，对巻烟 配方设计、香料评价、巻烟烟气危害性评价等具有一定指导意义。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有热裂解在线分析技术不能使用大的样品量的不 足之处而提供一种基于红外炉和GC-MS的巻烟模拟燃吸在线分析方法及装置。
本发明的方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下、采用气体流量计实现 裂解气氛含氧量的控制，用聚焦红外炉作为烟草裂解的加热装置，红外炉在程序升温控 制器的控制下，控制模拟过程的温度变化，能够实现克级的烟草样品快速升温裂解，模 拟巻烟燃吸的升温状况；裂解产物通过六通阀选择性地将不同时间段的裂解产物送入 PTV进样口经液氮冷凝富集，富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS 进行定性定量分析，模拟巻烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧 量的裂解实验。 所述惰性或合成空气为氮气或氮、氧合成气。 本发明的装置包括气体流量计、聚焦红外炉、六通阀、PTV-气相色谱、质谱联 用装置GC/MS;所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口 端通过管路与聚焦红外炉的石英管的一端相连通；所述石英管的另一端通过管路、以及 设置在管路间的六通阀与PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连；所述聚焦红外炉 的升温过程是通过程序升温控制器来实现的。 本实用新型中的PTV进样口为公知技术，它是一种两层套管结构，两层管的夹 层为液氮引入区域，液氮对内管进行迅速降温，使到达内管的裂解物迅速冷却富集；内管上缠有电阻加热丝，能够对进样口迅速加热。程序升温控制器是主要由加热单元、热 电偶测温单元和控温单元，实现对红外炉内样品加热。本实用新型中的气相色谱、质谱联用装置GC/MS为Agilent 6890-5975GC/MS。
本发明的有益效果如下 由于本发明用聚焦红外炉实现克级烟草样品在不同气氛下的快速升温裂解，并 通过六通阀通过改变采样状态和进样状态，选择不同裂解时间阶段产物进入PTV进样口 冷凝富集，用GC/MS分析。相比现有技术，本发明不仅解决了目前热裂解仪不能对克 级烟草样品进行模拟抽吸实验的问题，并能够更可靠地反映巻烟燃吸过程、及时掌握不 同燃吸条件下的产物规律，以及巻烟燃吸中不同阶段化合物的释放规律，对巻烟配方设 计、香料评价、巻烟烟气危害性评价等具有一定指导意义。
图1为本发明装置的结构原理图。 图中所示流量计用于调节进入红外炉的气体的流量和含氧量；红外加热 炉抛物面聚焦红外加热炉，最高加热温度可到1200度，升温速率达到100度/秒；石 英管样品承载体，内径10-20毫米，长度50-100毫米；热电偶用于测量样品加热区 温度；程序升温控制器用于设置和控制聚焦红外炉加热温度；六通阀选择不同阶段 的裂解产物进入气相色谱；载气气相色谱的载气。
图中序号l是气体流量计，2是石英管，3是聚焦红外炉，4是六通阀，5是 PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS， 6是程序升温控制器，7是样品，8是热电偶。
图2为六通阀采样状态原理图(即烟草模拟裂解产物从聚焦红外炉进入气相色谱 的PTV进样口进行冷凝富集)。 图3为六通阀进样状态原理图(PTV进样口程序升温，开始对富集的裂解产物进
行气相色谱-质谱分析)。 图4为本发明的工艺流程图。 图5为实施例1的裂解产物分析图。 图6为实施例2的裂解产物分析图。 图7为实施例3的裂解产物分析图。
具体实施例方式 本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述 如图4所示，本发明的方法是将烟草样品置于氮气或氮、氧合成气条件下、采 用气体流量计实现裂解气氛含氧量的控制，用聚焦红外炉作为烟草裂解的加热装置，红 外炉在程序升温控制器的控制下，控制模拟过程的温度变化，能够实现克级的烟草样品 快速升温裂解，模拟巻烟燃吸的升温状况；裂解产物通过六通阀选择性地将不同时间段 的裂解产物送入PTV进样口经液氮冷凝富集，富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离 后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟巻烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温 速度、不同含氧量的裂解实验。 如图l、 2、 3所示，本发明的装置包括气体流量计l、聚焦红外炉3、六通阀4、
4PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS5 ;所述气体流量计l的进气口端通过管路分别与 氮、氧气源相连，其出气口端通过管路与聚焦红外炉3的石英管2的一端相连通；所述石 英管2的另一端通过管路、以及设置在管路间的六通阀4与PTV-气相色谱、质谱联用装 置GC/MS5相连；所述聚焦红外炉的升温过程是通过程序升温控制器6来实现的。
实施例1 称取一定量(0.1到2克)的巻烟烟丝样品，放入聚焦红外炉的石英管内，设置程 序升温控制器的样品加热程序(室温至100(TC)，调节载气流量(氮气0 500mL/min，氧 气0 500mL/min)，开始升温；当达到设置的取样阶段时，改变六通阀为采样状态，采 样完成后改变六通阀为进样状态；PTV进样口在采样状态应用液氮降温到-10(TC到-2(rC 间；进样时，PTV进样口温度可设置升温程序使样品进入GC/MS进行分析。
GC/MS的测定条件 进样口温度280°C ;电离方式EI;离子源温度230°C ;传输线温度
280°C;分流比10 : 1 100 : 1 ;载气氦气，恒流流速0.8 1.5mL/min ;色谱柱 60mX0.25mmX0.25 y m毛细管气相色谱柱；程序升温初始温度50°C，升温速率2°C / min 10°C /min至280°C ，保持30min。
所得GC/MS结果如图5所示。
实施例2 称取0.5克巻烟烟丝样品，放入聚焦红外炉的石英管内，设置程序升温控制器的 样品加热程序初始温度20(TC，停留5分钟，以1(TC/秒升温至80(TC，调节载气流量 (氮气200mL/min，氧气50mL/min)，开始升温。当红外炉内温度达到300度时，改变六 通阀为采样状态，到达400度时改变六通阀为进样状态；PTV进样口在采样状态应用液 氮降温到-60°C;进样时，PTV进样口以10°C /min升温到280度，样品进入GC/MS进行 分析。
GC/MS的测定条件 进样口温度28(TC;电离方式EI;离子源温度230 °C ;传输线温
度280°C;分流比30 : 1;载气氦气，恒流流速1.2mL/min ;色谱柱
60mX0.25mmX0.25 y m毛细管气相色谱柱；程序升温初始温度50°C，升温速率5°C /
min至280。C，保持30min。 所得GC/MS结果如图6所示。 实例3 称取2克巻烟烟丝样品，放入聚焦红外炉的石英管(石英舟)内，调节载气流 量(氮气500mL/min，氧气50mL/min)，设置程序升温控制器的样品加热程序初始温度 IO(TC，停留5分钟，以5(TC/秒升温至100(TC，开始升温。当红外炉内温度达到700度 时，改变六通阀为采样状态，到达900度时改变六通阀为进样状态。PTV进样口在采样 状态应用液氮降温到-15(TC。进样时，PTV进样口以72(TC/min升温到280度，样品进 入GC/MS进行分析。
GC/MS的测定条件 进样口温度280°C ;电离方式EI ;离子源温度230 °C ;传输线温 度280°C;分流比200 : 1;载气氦气，恒流流速1.0mL/min ;色谱柱60mX 0.25mmX 0.25 y m毛细管气相色谱柱；程序升温初始温度60°C，升温速率2°C /
min至280。C，保持30min。 所得GC/MS结果如图7所示。 从实例1-3的结果可以看出，本发明的装置可以用于克级烟草样品进行模拟抽吸 实验，六通阀和PTV进样口和GC/MS的结合，能够实现对不同时间段的裂解产物进行在 线分析。
权利要求
一种基于红外炉和GC-MS的卷烟模拟燃吸在线分析方法，其特征在于所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下、采用气体流量计实现裂解气氛含氧量的控制，用聚焦红外炉作为烟草裂解的加热装置，红外炉在程序升温控制器的控制下，控制模拟过程的温度变化，能够实现克级的烟草样品快速升温裂解，模拟卷烟燃吸的升温状况；裂解产物通过六通阀选择性地将不同时间段的裂解产物送入PTV进样口经液氮冷凝富集，富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
2. 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于所述惰性或合成空气为氮气或氮、氧合成气。
3. —种适用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于所述装置包括气体流量计、聚焦红外炉、六通阀、PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS;所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端通过管路与聚焦红外炉的石英管的一端相连通；所述石英管的另一端通过管路、以及设置在管路间的六通阀与PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连；所述聚焦红外炉的升温过程是通过程序升温控制器来实现的。
全文摘要
一种基于红外炉和GC-MS的卷烟模拟燃吸在线分析方法及装置，其特征在于所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下、采用气体流量计实现裂解气氛含氧量的控制，用聚焦红外炉作为烟草裂解的加热装置，红外炉在程序升温控制器的控制下，控制模拟过程的温度变化，能够实现克级的烟草样品快速升温裂解，模拟卷烟燃吸的升温状况；裂解产物通过六通阀选择性地将不同时间段的裂解产物送入PTV进样口经液氮冷凝富集，富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
文档编号G01N30/20GK101692076SQ20091017248
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月19日 优先权日2009年10月19日
发明者刘绍锋, 张晓兵, 王洪波, 胡斌, 谢复炜, 赵阁, 郭吉兆, 颜权平 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院