专利名称：：液相色谱柱装柱装置的制作方法
技术领域：
：本实用新型涉及一种色谱柱填装固定相填料用装置，尤其是一种操作简单、安全可靠、可有效保证色谱柱填装效果的液相色谱柱装柱装置。技术背景目前，对于色谱柱的湿法(匀浆法)填装大多采用恒压方式，即用气动泵恒压将填料通过匀浆罐、预柱，然后填装到与预柱相接的色谱柱中。中国专利号为200520047816的实用新型专利公开了"一种自装柱装置"，在专利说明书中也公开了一种湿法填装的方法，如"首先根据待装色谱柱的规格称取一定的填料并配成匀浆，准备好高效液相色谱仪，设置最大压力值，接着如图l将待装色谱柱与自装柱装置连接好，垂直固定在架子上，使用PEEK手拧接头把自装柱装置和高效液相色谱仪连接起来，使用高效液相色谱仪的泵进行装柱......"。但是，专利所公开的自装柱装置只是便于与高效液相色谱仪及待装色谱柱进行连接的装置，而"垂直固定在架子上"通常是用铁夹子将其夹在高度无法调节的固定架上。为此，现有湿法填装常出现如下问题1.固定架通用性差，不能满足不同规格色谱柱的需要；2.匀浆罐、预柱及待装色谱柱的垂直固定及相互之间连接的可靠性差，当高压填装时，容易出现铁夹子松动以及匀浆罐、预柱、待装色谱柱之间的连接器脱落等现象，导致填装中断，不仅影响填装效率，而且还会造成大量填料浪费，使填装成本加大。
发明内容本实用新型是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种操作简单、安全可靠、可有效保证色谱柱填装效果的液相色谱柱装柱装置。本实用新型的技术解决方案是一种液相色谱柱装柱装置，有匀浆罐l，在匀漿罐1的进出口两端设有压帽2，匀浆罐l的出口端与预柱3相接，所述匀浆罐1通过连接件4固定在台板5上，在台板5的下面连接有可伸縮支撑架6;位于台板5下方的匀桨罐1的轴向两侧对称固定有一对装柱保护架7，在一对装柱保护架7的下端均设有调节螺母8，在调节螺母8上面置有两端套在装柱保护架7上的下护板9，在下护板9的中心设有孔10。所述连接件4是固定在台板5上且套在匀浆罐1外面的固定环12，在固定环12的径向上设有顶丝13。所述的可伸缩支撑架6为对称设置的三根，其下端球连接有固定脚14。所述一对装柱保护架7是通过套在匀浆罐1外且置于下端压帽2上的上护板15固定在匀浆罐1的轴向两侧。所述预柱3的直径与待装色谱柱的直径相等。本实用新型可通过连接件将匀浆罐快速、牢固地固定在台板上；可伸縮支撑架的长度根据色谱柱的规格随意调整，其通用性大大增强，适用于填装长度5mm300mm，内径2mm4.6mm的色谱柱；下端球连接的固定脚，亦可随意调整角度，使台板平稳；而装柱保护架、下护板则可对待装色谱柱产生与高压填充力相反的支撑力，防止连接件在高压作用下发生脱落，系统最大承受压力可达80MPa;操作简单、安全可靠，即可提高填装效率，又可防止填料浪费，可有效保证色谱柱填装效果、降低填装成本。-图1是本实用新型实施例的结构示意图。图2是本实用新型实验例1的效果谱图。图3是本实用新型实验例2的效果谱图。具体实施方式下面将结合附图说明本实用新型的具体实施方式。如图1所示同现有技术相同，有匀浆罐l，在匀浆罐l的进出口两端连接有压帽2，匀浆罐l的出口端通过连接器与预柱3相接，与现有技术所不同的是，将所述匀浆罐l通过连接件4固定在台板5上，连接件4可以是多种结构形式，均应满足快速安装、固定牢固的要求，本实用新型实施例采用的是固定在台板5上且套在匀浆罐1外面的固定环12，在固定环12的径向上设有顶丝13，通过顶丝13对匀浆罐1施力，使匀浆罐l上下固定。在台板5的下面连接有可伸縮支撑架6，可伸縮支撑架6即可同于现有三脚架的结构，即可采用分段连接结构；为保证台板5平稳，在可伸縮支撑架6的下端球连接有固定脚14。位于台板5下方的匀浆罐1的轴向两侧对称固定有一对装柱保护架7，一对装柱保护架7的上端可与台板5相接，也可通过套在匀浆罐1外且置于下端压帽2上的上护板15固定在匀浆罐1的轴向两侧，在一对装柱保护架7的下端均设有调节螺母8，在调节4螺母8上面置有两端套在装柱保护架7上的下护板9,在下护板9的中心设有孔10。为保证色谱柱柱头的填装效果，所述预柱3的直径应与待装色谱柱的直径相等。填装时，将与预柱3的直径相等的待装色谱柱16的上端通过连接器与预柱3相接，待装色谱柱16的下端与废液排管11相接，废液排管11通过孔10穿过下护板9，旋动调节螺母8，使下护板9正好位于待装色谱柱16的下面而支撑待装色谱柱16。启动气动泵恒压将固定相填充料通过匀浆罐l、预柱3，然后填装到待装色谱柱16中，废液从废液排管ll排出。实验例1:取25g填料，分别加入1020mL氯仿和l，4-二氧六环，制得匀浆溶液，采用气动泵及本实用新型实施例加压填装，控制压力在3080MPa之间，直至装柱结束。整个填装过程中，无脱落、泄漏，倾倒等现象。将装柱取下并组装，测试色谱柱柱效。色谱条件流动相甲醇/水(85/15，V/V);流量1.0mL/min;检测器UV254nm;柱温室温；进样量20pL。效果谱图如图2所示峰识别l.尿嘧啶;2.硝基苯;3.萘;4.荷。评价结果(以芴计)，见表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实验例2:取0.11.0g填料，分别加入l10mL氯仿和1，4-二氧六环，制得匀浆溶液，采用气动泵及本实用新型实施例加压填装，控制压力在30-80MPa之间，直至装柱结束。整个填装过程中，无脱落、泄漏，倾倒等现象。将装柱取下并组装，测试色谱柱柱效。色谱条件流动相乙腈/水(60/40,V/V);流量1.0mL/min;检测器UV254nm;柱温室温；进样量效果谱图如图3所示峰识别l.尿嘧啶;2.硝基苯;3.萘；4.銜。评价结果(以芴计)，见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1.一种液相色谱柱装柱装置，有匀浆罐(1)，在匀浆罐(1)的进出口两端设有压帽(2)，匀浆罐(1)的出口端与预柱(3)相接，其特征在于所述匀浆罐(1)通过连接件(4)固定在台板(5)上，在台板(5)的下面连接有可伸缩支撑架(6)；位于台板(5)下方的匀浆罐(1)的轴向两侧对称固定有一对装柱保护架(7)，在一对装柱保护架(7)的下端均设有调节螺母(8)，在调节螺母(8)上面置有两端套在装柱保护架(7)上的下护板(9)，在下护板(9)的中心设有孔(10)。2.根据权利要求1所述的液相色谱柱装柱装置，其特征在于所述连接件(4)是固定在台板(5)上且套在匀浆罐(1)外面的固定环(12)，在固定环(12)的径向上设有顶丝(13)。3.根据权利要求1或2所述的液相色谱柱装柱装置，其特征在于所述的可伸縮支撑架(6)为对称设置的三根，其下端球连接有固定脚(14)。4.根据权利要求3所述的液相色谱柱装柱装置，其特征在于所述一对装柱保护架(7)是通过套在匀浆罐(1)外且置于下端压帽(2)上的上护板(15)固定在匀浆罐(1)的轴向两侧。5.根据权利要求4所述的液相色谱柱装柱装置，其特征在于所述预柱(3)的直径与待装色谱柱的直径相等。专利摘要本实用新型公开一种操作简单、安全可靠、可有效保证色谱柱填装效果的液相色谱柱装柱装置。有匀浆罐(1)，在匀浆罐(1)的进出口两端设有压帽(2)，匀浆罐(1)的出口端与预柱(3)相接，所述匀浆罐(1)通过连接件(4)固定在台板(5)上，在台板(5)的下面连接有可伸缩支撑架(6)；位于台板(5)下方的匀浆罐(1)的轴向两侧对称固定有一对装柱保护架(7)，在一对装柱保护架(7)的下端均设有调节螺母(8)，在调节螺母(8)上面置有两端套在装柱保护架(7)上的下护板(9)，在下护板(9)的中心设有孔(10)。文档编号G01N30/56GK201417267SQ200920014319公开日2010年3月3日申请日期2009年6月3日优先权日2009年6月3日发明者涛唐,张万程,彤李,董礼孚申请人:大连依利特分析仪器有限公司