专利名称：一种材料导热系数的测量装置以及测量方法
技术领域：
本发明涉及测定材料导热系数领域，具体涉及一种测量材料导热系统的装置，同时还涉及一种基于该装置进行测量导热系统的测量方法。
背景技术：
导热系数反映了物质传导热量的能力，与传热过程密切相关，是物质非常重要的热物理性能参数，也是进行绝热设计和分析计算不可或缺的关键参数；在能源、化工、制冷、生物、食品等行业有着广泛的应用。
导热系数的测量方法一般可分为稳态法和非稳态法两大类，稳态法指的是在试样达到热稳定后，通过测量流过试样的热量、温度梯度等由傅立叶定律确定试样材料的导热系数，其分析的出发点是稳态的导热微分方程，其特点是实验公式简单，实验时间长，测试中需要大尺寸的试样，需要测量导热量(直接或间接)和若干点的温度。
非稳态法指的是实验测量过程中试样温度随时间变化，其分析的出发点是不稳态导热微分方程。测量原理是对处于热平衡状态的试样施加某种热干扰，同时测量试样对热干扰的响应(温度随时间的变化)，然后根据响应曲线确定试样材料导热系数的数值。对于非稳态测定方法，热线法应用较为广泛，但是在实际应用中，由于热丝的直径极小，很难直接插入有一定硬度的样品材料内，限制了热丝法的应用。
中国专利CN 101320007A公开了一种基于线热源原理的探针法材料导热系数测量装置，该装置包括探针、微机处理系统和稳压电源，其中探针包括电加热丝、探针管和热电偶，热电偶和加热丝置于探针管的内部，插入被测材料测量材料的探针将温度电势信号送入微机处理系统内，进行处理、变换和显示；稳压电源给电加热丝提供恒定电压使加热功率恒定，其电压范围值由微机处理系统控制。该技术方案是通过测量随时间变化的探针温升和加热功率来得到所测材料的导热系数。测试中，要求使用热电偶进行测温，热电偶的测温点布置在探针管中间的小孔内，增加了制作难度，且使用中容易出现接触不良等故障，不利于数据的稳定性和准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于非稳态法的测量材料导热系数的装置，用于解决现有测量装置样品需要量大、测试范围小以及测试精度低等问题。
本发明的另一个目的在于提供一种测量材料导热系数的方法，该测量方法基于上述测量装置实施，用于解决现有测量方法测试时间长以及操作步骤复杂等问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案 一种材料导热系数的测量装置，该装置包括探针、稳压电源、计算机处理系统；所述测量装置还包括惠斯登电桥和数据测试采集系统，所述探针用于加热和测温，插入待测材料样品中，所述稳压电源通过惠斯登电桥对热探针施以稳压电源，所述数据测试采集系统采集惠斯登电桥的输出电压差，并经放大转换后传输至计算机处理系统，所述计算机处理系统根据接收的数值信号计算得到待测材料样品的导热系数。
所述探针包括漆包铜丝和探针管，所述漆包铜丝涂有绝缘层，并均匀布满于探针管内部，中间填充绝缘的导热硅脂，所述探针管的管头和管尾用环氧树脂胶密封。
所述惠斯登电桥包括三个可调电阻箱。
一种材料导热系统的测量方法，该测量方法基于上测量装置实施，其包括如下步骤 (1)在恒温箱中放入已知导热系数的物质，将探针插入，并恒温到所需测试的温度； (2)调节稳压电源的输出电压和惠斯登电桥中电阻箱的阻值，控制电路输出电压信号到预定值； (3)闭合电路，对探针进行加热一段时间后断开电路，采集惠斯登电桥的输出电压差与加热时间的变化量，对采集的输出电位差与时间的对数进行线性时段拟合处理，按相关度最大的原则，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系； (4)根据步骤(3)得到的输出电压差随时间自然对数的线性变化关系计算得到探针的仪器常数； (5)将待测物质按照步骤(1)至步骤(3)进行测试，得到相应的输出电压差随时间自然对数的线性变化关系，再根据步骤(4)得到的仪器常数值，求得待测物质的导热系数。
所述步骤(2)中稳压电源的输出电压为2-8V，所述电路输出电压信号＜10-5V。
所述步骤(3)中对探针进行加热时间为20-40S，并以0.5秒每点的速度采集惠斯登电桥的输出电压差与加热时间的变化量。
为了进一步提高测量方法的精度，所述步骤(4)可进行多次测量，得到多组数值，并以多组数值的均值为探针的仪器常数。再进行多次测量时，每次测量的时间间隔为5min以上。
进一步，本发明提供的测量方法中还包括验证步骤，用于验证步骤(4)得到的探针的仪器常数，所述验证步骤如下选择已知导热系数的其它物质，在所需温度下按照步骤(1)至步骤(3)进行测试，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系，再根据步骤(5)确定的仪器常数值求得该物质的导热系数，并与该物质已知的导热系数比较，来验证步骤(5)确定的仪器常数的可靠性。
本发明提供的测量装置具有如下优点 1、结构简单，容易实现，操作方便； 2、适用范围广，可用于准确测定固态、液态、气态物质包括自身能导电的物质的导热系数； 3、样品用量少； 4、可以在线测量； 5、测量精度高。
本发明提供的测量方法具有以下优点 1、测试时间短，操作步骤简单； 2、测定过程样品的温升小，测量时环境的热扰动影响小； 3、对于生物材料，组织损伤小且受影响区域小； 4、测量精度高。
以下结合附图和具体实施方式
来进一步说明本发明。
图1为本发明中测量装置的结构示意图。
图2为本发明中探针的结构示意图。
图3为本发明中测量方法的流程图。
具体实施例方式 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
基于线热源瞬态模型，可建立无限大、各向同性介质中的一维径向瞬态传热微分控制方程 铜丝 金属套管 样品 边界条件 θw(rw，t)＝θp(rw，t) (4) θp(rp，t)＝θm(rp，t) (6) 初始条件 θw(r，0)＝θp(r，0)＝θm(r，0)＝0 (8) 式中θ铜丝温度与初始室温的差值 λ导热系数 α热扩散系数 t加热时间 r径向坐标值 q单位长度铜丝的发热功率 下标w、p、m分别代表铜丝、金属套管、待测介质。
用拉普拉斯变换得到微分控制方程组的精确解，当满足条件amt/rp2足够大，样品导热系数可表示为 此式就是整个测量装置所依据的测量关系式。上式中，am为待测样品的导温系数，单位是m2/s；rp为探针的径向半径，单位是m；λm为待测样品的导热系数，单位是W/(m·K)；U为稳压电源的电压，单位是V；Rp为探针的初始电阻，单位是Ω；ΔV为电路输出电压差，单位是V；t为加热时间，单位是s；A＝0.005α0R0/L为仪器常数，L代表铜丝长度；R0代表0℃时的铜丝的电阻；α0代表0℃时的铜丝温度系数。
基于上述原理可知，只要能够知道电路输出电压差随时间自然对数的线性变化关系(d(ΔV)/d(lnt))，根据公式(9)便可得到相应材料的导热系数。
为此，本发明提供了一种基于非稳态法的测量材料导热系数的装置，如图1所示，该装置包括探针100、稳压电源200、计算机处理系统500、惠斯登电桥300以及数据测试采集系统400。
参见图2，探针100用于加热和测温，其在测试时插入待测材料样品中，探针100主要由漆包铜丝104和探针管105两部分组成，其中漆包铜丝涂有绝缘层，均匀布满于探针管105内部，并通过引线101连接电源。
探针管105采用医用针头，且长度和外径的比值大于25；探针管105的管头设置有绝缘封头102，同时探针管中间填充绝缘的导热硅脂103，并且在探针管105的管头和管尾用环氧树脂胶106密封。
本发明中的惠斯登电桥300主要由三个可调电阻箱301组成，其为整个装置的核心，通过调节电阻箱的阻值，调节测量装置中电路的输出电压信号。惠斯登电桥300与稳压电源200相接，并对探针100施加稳压源200提供的恒定功率，同时惠斯登电桥300还与数据测试采集系统400相接。数据测试采集系统400将采集惠斯登电桥300的输出电压差，并经放大转换后传输至计算机处理系统500。
为了实现电压可调，本发明采用的稳压电源200为可调直流稳压电源。
根据上述技术方案得到的测量装置，其在运行过程如下 将探针100插入放在可调恒温箱600中的待测样品700中，依据铜电阻与温度之间存在线性关系的特性，由稳压电源200通过惠斯登电桥300对探针100施以恒定功率，探针100内部的铜丝受热升温，同时探针管和待测样品700也随着升温，引起铜丝的电阻发生变化，从而使惠斯登电桥300的输出电压差随之发生变化，数据测试采集系统400将采集到的输出电压差信号放大转换后，输入计算机处理系统500处理，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系d(ΔV)/d(lnt)，根据公式(9)即可得到所测样品的导热系数。
基于上述装置以及其运行原理，具体测量材料导热系统步骤如下(参见图1和图3) (1)、在可调恒温箱600中放入已知导热系数的物质，并将探针100插入(若该物质为固体物质，探针100可直接刺入；若该物质为液体物质，可预先将液体物质倒入50ml的小烧杯中)，然后调节恒温箱600恒温到所需测试的温度。
(2)、调节稳压电源200，使得测量装置的电路输入电压为2～8V左右；调节惠斯登电桥300中电阻箱的阻值Rs，控制电路输出电压信号ΔVi＜10-5V。
(3)、闭合测量装置的电路，对探针进行加热20～40s后断开电路，以0.5秒每点的速度采集惠斯登电桥300的输出电位差与加热时间的变化量，对采集的输出电位差ΔV与时间的对数lnt用Excel图表向导进行线性时段拟合处理，按相关度最大的原则，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系d(ΔV)/d(lnt)。
(4)、由步骤(3)得到的d(ΔV)/d(lnt)，再根据公式(9)计算得到探针100的仪器常数值。
(5)、重复步骤(3)至(4)，每次测量时间间隔为5min以上，得到多组仪器常数值，然后求其平均值，确定探针的仪器常数。
(6)、选择已知导热系数的其它物质，在所需温度下按照步骤(1)至(3)进行测试，得到相应的得到的d(ΔV)/d(lnt)；在根据步骤(5)得到的仪器常数值求得该物质的导热系数，并与该物质已知的导热系数(即文献值)比较，来验证步骤(5)确定的仪器常数的可靠性。
(7)将待测物质按照步骤(1)至步骤(3)进行测试，得到相应的d(ΔV)/d(lnt)，再根据步骤(6)验证过的仪器常数值，求得待测物质的导热系数。
采用上述测量装置和测量方法进行测量的具体实例如下 首先，将纯丙三醇倒入50ml的小烧杯中，放入可调恒温箱中，并将探针插入，然后调节恒温箱恒温到20℃的测试温度； 接着，调节稳压电源，使得电路输入电压为3.05V，对探针加热前调节惠斯登电桥中电阻箱的阻值，使输出电压信号ΔVi接近0(一般小于10-5V)； 然后，闭合整个测试电路，对探针进行加热，并以0.5秒每点的速度采集输出电位差与加热时间的变化量，对采集的输出电位差ΔV与时间的对数lnt用Excel图表向导进行线性时段拟合处理，按相关度最大的原则，计算出d(ΔV)/d(lnt)； 再者，由测量关系式，已知丙三醇的标准导热系数计算出探针的仪器常数，同一条件下测试八次，两次测量时间间隔为5min以上，以便探针与被测样品恢复到初始平衡态(以下测试同样)，然后求其平均值，得到探针最终的仪器常数； 最后，选择标准样品纯水(电阻率18.4MΩ·cm)分析纯乙二醇以及分析纯乙醇溶液，在室温下进行测试，根据前面步骤得到的仪器常数值求得各样品导热系数，并与文献值比较，具体结果如表1所示 表1试样导热系数的测试结果
实际测量中，高精度纯水的环境温度为15℃；乙二醇的环境温度为20℃；无水乙醇的环境温度为16℃。从表1中可以看出，高精度纯水与乙二醇的导热系数与文献值偏差小于1％，测量无水乙醇的导热系数与文献值偏差小于2％，因此本发明可较准确地用来测试待测样品的导热系数。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种材料导热系数的测量装置，该装置包括探针、稳压电源、计算机处理系统；其特征在于，所述测量装置还包括惠斯登电桥和数据测试采集系统，所述探针用于加热和测温，插入待测材料样品中，所述稳压电源通过惠斯登电桥对热探针施以稳压电源，所述数据测试采集系统采集惠斯登电桥的输出电压差，并经放大转换后传输至计算机处理系统，所述计算机处理系统根据接收的数值信号计算得到待测材料样品的导热系数。
2.根据权利要求1所述的一种材料导热系数的测量装置，其特征在于，所述探针包括漆包铜丝和探针管，所述漆包铜丝涂有绝缘层，并均匀布满于探针管内部，中间填充绝缘的导热硅脂，所述探针管的管头和管尾用环氧树脂胶密封。
3.根据权利要求1所述的一种材料导热系数的测量装置，其特征在于，所述惠斯登电桥包括三个可调电阻箱。
4.一种材料导热系统的测量方法，该测量方法基于权利要求1所述测量装置实施，其特征在于，所述测量方法包括如下步骤
(1)在恒温箱中放入已知导热系数的物质，将探针插入，并恒温到所需测试的温度；
(2)调节稳压电源的输出电压和惠斯登电桥中电阻箱的阻值，控制电路输出电压信号到预定值；
(3)闭合电路，对探针进行加热一段时间后断开电路，采集惠斯登电桥的输出电压差与加热时间的变化量，对采集的输出电位差与时间的对数进行线性时段拟合处理，按相关度最大的原则，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系；
(4)根据步骤(3)得到的输出电压差随时间自然对数的线性变化关系计算得到探针的仪器常数；
(5)将待测物质按照步骤(1)至步骤(3)进行测试，得到相应的输出电压差随时间自然对数的线性变化关系，再根据步骤(4)得到的仪器常数值，求得待测物质的导热系数。
5.根据权利要求4所述的一种材料导热系统的测量方法，其特征在于，所述步骤(2)中稳压电源的输出电压为2-8V，所述电路输出电压信号＜10-5V。
6.根据权利要求4所述的一种材料导热系统的测量方法，其特征在于，所述步骤(3)中对探针进行加热时间为20-40S，并以0.5秒每点的速度采集惠斯登电桥的输出电压差与加热时间的变化量。
7.根据权利要求4所述的一种材料导热系统的测量方法，其特征在于，所述步骤(4)可进行多次测量，得到多组数值，并以多组数值的均值为探针的仪器常数。
8.根据权利要求7所述的一种材料导热系统的测量方法，其特征在于，所述述步骤(4)进行多次测量时，每次测量的时间间隔为5min以上。
9.根据权利要求4所述的一种材料导热系统的测量方法，其特征在于，所述测量方法中还包括验证步骤，用于验证步骤(4)得到的探针的仪器常数，所述验证步骤如下选择已知导热系数的其它物质，在所需温度下按照步骤(1)至步骤(3)进行测试，得到输出电压差随时间自然对数的线性变化关系，再根据步骤(5)确定的仪器常数值求得该物质的导热系数，并与该物质已知的导热系数比较，来验证步骤(5)确定的仪器常数的可靠性。
全文摘要
本发明公开了一种材料导热系数的测量装置及其相应的测量方法，其中装置包括探针、稳压电源、计算机处理系统、惠斯登电桥和数据测试采集系统，惠斯登电桥分别与探针、稳压电源以及数据测试采集系统相接，而数据测试采集系统连接计算机处理系统；测量方法主要是先通过已知导热系数的物质标定探针的仪器常数；再者根据测试得到的输出电压差随时间自然对数的线性变化关系和标定的仪器常数计算的得到相应物质的导热系数。本发明具有测量快速、方便、精度高、可以在线测量、适用范围广泛等特点。
文档编号G01N25/20GK101788513SQ20101013193
公开日2010年7月28日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者张敏, 杨乐, 钟志友, 陈健华, 车贞花, 卢佳华, 张雷杰 申请人:上海海洋大学