专利名称：微型二维离子迁移谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及现场检测仪器领域，更具体涉及微型离子迁移谱仪。
背景技术：
离子迁移谱仪是一种广谱快速现场检测仪器，也被称为离子淌度谱或者大气压下 质谱，是利用不同物质离子在电场作用下运动行为的差别对其进行分离检测的仪器，因其 具有速度快、灵敏度高、便捷的优点而广泛用于公共安全检测、挥发性气体监测以及分析化 学中的碰撞截面测量。离子迁移谱仪以其分离原理的不同主要分为三类常规离子迁移谱仪，吸气式离 子迁移谱仪和高场不对称波形离子迁移谱仪。其中常规离子迁移谱仪，吸气式离子迁移谱 仪工作于直流低电场下(电场强度< lOOOV/cm)，高场不对称波形离子迁移谱仪工作于高 频高电场下(最高电场强度> lOOOOV/cm)。常规离子迁移谱仪利用不同物质离子在低电场下离子迁移率的差别，在离子迁移 管内构建一个供离子飞行的勻强电场，通过离子在勻强电场中的飞行时间不同而实现对不 同离子的鉴别，这种离子迁移谱仪已经广泛用于公共安全中的毒品、爆炸物检测。吸气式离子迁移谱仪也是不同物质离子在低电场下离子迁移率的差别，在吸气式 离子迁移管内通过一系列电压不同的电极构建一个直流牵引电场，利用气流和电场对离子 的耦合作用实现对不同离子的分离，不同离子迁移率的离子到达不同的电极，从而实现对 不同物质离子的鉴别，该离子迁移谱广泛用于有毒气体的现场检测，其优点是结构简单易 微型化和离子损耗小。高场不对称波形离子迁移谱仪利用不同物质离子在高电场下(> lOOOOV/cm)离 子迁移率非线性变化行为的差异特性，在高场不对称离子迁移管内垂直于离子前进方向构 建一个高频、高场强、非对称的高频分离电场，不同离子在前进方向的纵向被分离，其作用 效果如同光学里的分光计。该离子迁移谱仪优点在于结构简单易微型化、离子损耗小、连续 检测及易与其他检测方法联用等。离子迁移谱仪是一种现场检测仪器，其发展需要解决高分辨能力和微型化之间的 矛盾。离子迁移谱工作在大气压下，因而无法避免因扩散导致的分辨率不足的问题，现有的 离子迁移谱仪单独使用仅在分辨率要求不十分高的场合，而在其他场合这必须与其他分离 技术联用，如色谱_离子迁移谱联用、离子迁移谱_质谱联用、固相萃取_离子迁移谱联用 及色谱_离子迁移谱_质谱联用等，而这无法体现其现场检测的优势。美国热电公司专利US7368709，将高场不对称离子迁移管内的离子分离电极分成 若干，在电极保持高频分离电场的同时加入直流牵引电场，将常规离子迁移谱仪融入高场 不对称波形离子迁移谱仪，然而这种结构不符合常规离子迁移谱对直流牵引电场均勻性要 求高的特性，从而分辨能力提高有限，而且这种结构不仅加工工艺复杂，更重要的是会导致 谱图解析困难。美国巴特尔纪念研究所专利US7170053，将高场不对称波形离子迁移谱仪和常规离子迁移谱仪联用以提高分辨能力，然而这种联用属于直接联用方式，无法实现高度集成， 而常规离子迁移谱仪因存在较大空间的离子迁移管使其微型化困难，不仅如此，这种直接 联用还存在接口复杂和离子损耗过大的问题。美国巴特尔纪念研究所专利US0069120，在不与其他技术联用的情况下，通过改变 高频分离电场的波形，利用离子迁移率在高电场下非线性变化的多阶展开系数的差别，提 高高场不对称离子迁移谱仪的分辨能力，但是这种方案的实施对电路有极高的要求，无法 实现电路的小型化，而且非线性变化的二阶以上的展开系数非常小，其影响比离子迁移率 的零阶展开小五个数量级以上，难以观测。所有这些提高离子迁移谱仪分辨率的手段，都无法做到微型化和高分辨能力的统 一，而且还可能导致离子损耗、工艺复杂等其它问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提出一种融合吸气式离子迁 移谱仪和高场不对称波形离子迁移谱仪的微型二维离子迁移谱仪，以满足离子迁移谱仪的 高分辨能力和微型化的现场检测需求。本发明的技术方案微型二维离子迁移谱仪，包括离化源、气路、电路和二维离子 迁移管，二维离子迁移管是由两对相互平行的支撑梁即上支撑梁和下支撑梁支撑的三片镀 有电极的相互平行的基板组成，基板分别是第一基板、第二基板和第三基板，第一基板置有 吸气分离上电极、高场分离上电极和检测上电极，第二基板置有高场分离下电极、检测下电 极和吸气分离小孔，第三基板置有吸气分离下电极和吸气分离地电极，第二基板位于第一 基板和第三基板中间，第一基板、第二基板和第三基板由两对相互平行的支撑梁即上支撑 梁和下支撑梁支撑构成两个矩形气流通道，分别称为第一气流通道和第二气流通道，第一 气流通道由第一基板、第二基板和上支撑梁组成，第二气流通道由第二基板、第三基板和下 支撑梁组成，吸气分离上电极、吸气分离下电极、吸气分离地电极、吸气分离小孔及其间的 气流通道构成吸气式离子迁移管，高场分离上电极和高场分离下电极及其间的气流通道构 成高场不对称波形离子迁移管，离化源为离子产生装置，吸气分离上电极由一系列电极组 成，吸气分离小孔由一系列贯穿第二基板的小孔组成；电路包括吸气分离电路、高场分离电路和检测电路，为二维离子迁移管提供直流 牵引电压、高频分离电压、低频扫描电压和检测电压，吸气分离电路为吸气分离上电极和吸 气分离下电极提供直流牵引电压，高场分离电路为高场分离上电极和高场分离下电极提供 直流牵引电压、高频分离电压和低频扫描电压，检测电路为检测上电极和检测下电极提供 检测电压并检测检测上电极和检测下电极间的电流强度，直流牵引电压即由电路加于吸气 式离子迁移管和高场不对称波形离子迁移管内各电极上的直流电压，其中吸气分离地电极 接地处于零电位，直流牵引电压在二维离子迁移管内产生直流牵引电场，高频分离电压和 低频扫描电压由高场分离电路产生，在高场不对称离子迁移管内产生高频分离电场和低频 扫描电场；样品载气在离化源的作用下被部分电离，产生的离子称为离子流，离子流包含被 测物质离子和非被测物质离子，离子流在气流和电场作用下运动，在吸气式离子迁移管内 被直流牵引电场和气流初次分离，部分到达吸气分离下电极和吸气分离上电极，通过吸气式离子迁移管的离子流进入高场不对称波形离子迁移管被高频分离电场和低频扫描电场 二次分离，部分到达高场分离上电极和高场分离下电极，剩余部分到达检测上电极和检测 下电极被检测，通过第一微气泵和第二微气泵控制第一气流通道和第二气流通道的气体流 速，通过电路改变直流牵引电场、高频分离电场和低频扫描电场，从而调控到达检测上电极 和检测下电极的离子种类，综合直流牵引电压和低频扫描电压大小判断所测离子种类，实 现对被测物质离子的二维检测；第一基板、第二基板、第三基板、上支撑梁、下支撑梁的制作材料包括硅片、陶瓷和 玻璃。吸气分离上电极、高场分离上电极、检测上电极、高场分离下电极、检测下电极、吸 气分离上电极、吸气分离下电极和吸气分离地电极的制作材料包括钛、金、钼、银或者铜。现有离子迁移谱仪不足之处在于无法实现微型化和高分辨能力的统一，本发明有 益效果是其一本发明将吸气式离子迁移管和高场不对称波形离子迁移管融合构成新的二 维离子迁移管，利用二者的离子分离机理的不同实现离子的二维分离从而达到微型二维离 子迁移谱仪的高分辨能力。其二 本发明将吸气式离子迁移管和高场不对称离子迁移管集成于三片镀有电极 的基板之上，实现了二维离子迁移管的微型化和集成化。
图1为本发明微型二维离子迁移谱仪原理结构示意图。图2为本发明微型二维离子迁移谱仪的二维离子迁移管垂直于气流方向的剖面 图。图3A为本发明微型二维离子迁移谱仪的高场不对称波形离子迁移管高频分离电 压波形示意图。图3B为本发明微型二维离子迁移谱仪的高场不对称波形离子迁移管低频扫描电 压波形图。图4为本发明微型二维离子迁移谱仪的二维离子迁移管直流牵引电压分配示意 图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的实施例作进一步解释。图1为本发明微型二维离子迁移谱仪原理结构示意图。在图1中，1是纯净载气； 2是上进气口 ；3是第一基板；4是吸气式离子迁移管；5是吸气分离电路；6是吸气分离上电 极；7是高场不对称波形离子迁移管；8是高场分离电路；9是高场分离上电极；10是高场分 离下电极；11是检测电路；12是检测上电极；13是检测下电极；14是上出气口 ；15是第一 微气泵；16是第二基板；17是第二微气泵；18是下出气口 ；19是第三基板；20是吸气分离 下电极；21是吸气分离小孔；22是吸气分离地电极；23是离化源；24是下进气口 ；25是离 子流；26是样品载气；27是第二气流通道；28是第一气流通道。纯净载气1为经过水汽、颗粒物和挥发性有机物过滤后的纯净空气，或者是纯度
5超过99. 9%且化学性质稳定的气体，常用的包括氮气、氦气、二氧化碳或者六氟化硫；第一 基板3、第二基板16以及第三基板19厚度范围为0. 1 5毫米，长度为3 20厘米，宽度 为5 50毫米；吸气分离上电极6是一系列电极的总称，包含的电极个数范围为1 20个； 检测上电极12和检测下电极13收集所有到达的离子；所有的电极都是镀于基板上的金属 薄层，厚度范围在0. 1 10微米；吸气分离小孔21为制作于吸气式离子迁移管内第二基板 16上的一系列圆柱形小孔，数目范围为1 100个，小孔直径小于5毫米；吸气分离地电极 22为离子流25提供初始零电位；样品载气26为含有气态被测物质的环境空气。图2为本发明微型二维离子迁移谱仪的二维离子迁移管垂直于气流方向的剖面 图。在图2中，29是上支撑梁；30是下支撑梁。上支撑梁29是一对长条形陶瓷、硅或者玻璃，与第一基板3和第二基板16共同构 成矩形第一气流通道28 ；下支撑梁29是一对长条形陶瓷、硅或者玻璃，与第二基板16和第 三基板19共同构成矩形第二气流通道；上支撑梁29、下支撑梁30和基板之间的连接方法 包括键合、烧结、压紧及胶粘。第一气流通道28高度即第一基板3和第二基板16之间的间距由上支撑梁29决 定，范围为0. 1 3毫米；第二气流通道27高度即第二基板16和第三基板19之间的间距 由下支撑梁30决定，范围为1 30毫米；第一气流通道28长度即上支撑梁29在气流方向 的长度范围为1 20厘米，第二气流通道27长度即下支撑梁30在气流方向上的长度范围 为1 20厘米；第一气流通道28宽度即上支撑梁29两条梁之间的间距范围为3 30毫 米，第二气流通道27宽度及下支撑梁30两条梁之间的间距范围为3 30毫米；吸气式离 子迁移管4长度即在气流方向的长度范围为5 50毫米；吸气分离上电极6和吸气分离下 电极20之间的间距范围为2 32毫米；高场不对称波形离子迁移管7长度即在气流方向 的长度范围为5 50毫米；吸气式离子迁移管4和高场不对称波形离子迁移管7在气流流 动方向间距为1 15毫米。图3A为本发明微型二维离子迁移谱仪的高场不对称波形离子迁移管高频分离电 压波形示意图。图3A中横轴为时间，纵轴为Vf，即高场不对称波形离子迁移管高频分离电压，波形 满足一个周期内积分为零，波形周期范围为0. 1 5毫秒，波形非对称，纵轴电压正负峰值 比值的绝对值比值大于1.5。电压峰值绝对值的最大值范围为40 1200伏特，在高场分离上电极9和高场分 离下电极10之间的区域产生高频分离电场，电场强度峰值范围为lOOOOV/cm 40000V/cm.图3B为本发明微型二维离子迁移谱仪的高场不对称波形离子迁移管低频扫描电 压波形图。图3B中横轴为时间，纵轴为V。，即高场不对称波形离子迁移管低频扫描电压，波形 为周期性三角波，波形满足一个周期内积分为零，波形周期为0. 1 20秒，电压峰值范围为 5 200伏特，在高场分离上电极9和高场分离下电极10之间的区域产生低频扫描电场，电 场强度峰值范围为200V/cm 1000V/cm。图4为本发明微型二维离子迁移谱仪的二维离子迁移管直流牵引电压分配示意 图。图4中横轴依次为吸气分离上电极6、吸气分离下电极22和“高场分离上电极9和高场分离下电极10”，纵轴为Vz，即二维离子迁移管直流牵引电压，吸气分离下电极22上所 加的电压与其他电极电压相反，“高场分离上电极9和高场分离下电极10”同时加上一直流 牵引电压，这些电压在二维离子迁移管内产生直流牵引电场，电场强度最大值小于1000V/ cm0 样品载气在离化源的作用下电离产生离子流25，离子流25包含被测物质离子和 非被测物质离子，离子流25在气流带动下运动到达吸气式离子迁移管4，吸气式离子迁移 管4跨越第一气流通道28和第二气流通道27，其中吸气分离小孔21连接第一气流通道28 和第二气流通道27，第一气流通道28内气体流速与第二气流通道27内气体流速相同以确 保气流之间互不干扰，离子流25进入吸气式离子迁移管4，受气流和电场双重牵引，气流速 度由第一微气泵15和第二微气泵17调控，电场分布由二维离子迁移管直流牵引电压Vz决 定，通过调整气流速度和二维离子迁移管直流牵引电压的分布，可以控制到达吸气分离上 电极6、吸气分离下电极22和飞出吸气式离子迁移管4的离子种类，实现对离子流的初次 分离；经过初次分离的离子流25到达高场不对称离子迁移管7，在高场不对称波形离子迁 移管7高频分离电压Vf产生的高频分离电场作用下空间分离，部分到达高场分离上电极9， 部分到达高场分离下电极10，部分飞出高场不对称波形离子迁移管7，在不同的低频扫描 电压V。的作用下，不同离子会在不同的低频扫描电压值时飞出高场不对称波形离子迁移管 7，到达检测上电极12和检测下电极13被检测，从而实现了二次分离。通过综合二维离子 迁移管直流牵引电压Vz和高场不对称波形离子迁移管低频扫描电压V。，实现离子的二维鉴 别。
权利要求
微型二维离子迁移谱仪，包括离化源(23)、气路、电路和二维离子迁移管，所述的二维离子迁移管是由两对相互平行的支撑梁即上支撑梁(29)和下支撑梁(30)支撑的三片镀有电极的相互平行的基板组成，所述的基板分别是第一基板(3)、第二基板(16)和第三基板(19)，所述的第一基板(3)置有吸气分离上电极(6)、高场分离上电极(9)和检测上电极(12)，所述的第二基板(16)置有高场分离下电极(10)、检测下电极(13)和吸气分离小孔(21)，所述的第三基板(19)置有吸气分离下电极(20)和吸气分离地电极(22)，第二基板(16)位于第一基板(3)和第三基板(19)中间，第一基板(3)、第二基板(16)和第三基板(19)由两对相互平行的支撑梁即上支撑梁(29)和下支撑梁(30)支撑构成两个矩形气流通道，分别称为第一气流通道(28)和第二气流通道(27)，所述的第一气流通道(28)由第一基板(3)、第二基板(16)和上支撑梁(29)组成，两端分别为靠近吸气分离上电极(6)的上进气口(2)和靠近检测上电极(12)的上出气口(14)，其间的气体流动动力由连接上出气口(14)的第一微气泵(15)产生，所述的第二气流通道(27)由第二基板(16)、第三基板(19)和下支撑梁(30)组成，两端分别为靠近吸气分离地电极(22)的下进气口(24)和靠近检测下电极(13)的下出气口(18)，其间的气体流动动力由连接下出气口(18)的第二微气泵(17)产生，吸气分离上电极(6)、吸气分离下电极(20)、吸气分离地电极(22)、吸气分离小孔(21)及其间的气流通道构成吸气式离子迁移管(4)，高场分离上电极(9)和高场分离下电极(10)及其间的气流通道构成高场不对称波形离子迁移管(7)。
2.根据权利要求1所述的微型二维离子迁移谱仪，其特征是所述的电路包括吸气分 离电路(5)、高场分离电路(8)和检测电路(11)，为二维离子迁移管提供直流牵引电压、高 频分离电压、低频扫描电压和检测电压，所述的吸气分离电路(5)为吸气分离上电极(6)和 吸气分离下电极(20)提供直流牵引电压，所述的高场分离电路(8)为高场分离上电极(9) 和高场分离下电极(10)提供直流牵引电压、高频分离电压和低频扫描电压，所述的检测电 路(11)为检测上电极(12)和检测下电极(13)提供检测电压并检测上电极(12)和检测下 电极(13)间的电流强度，所述的直流牵引电压即由电路加于吸气式离子迁移管⑷和高场 不对称波形离子迁移管(7)内各电极上的直流电压，其中吸气分离地电极(22)接地处于零 电位，直流牵引电压在二维离子迁移管内产生直流牵引电场，所述的高频分离电压和低频 扫描电压由高场分离电路(8)产生，在高场不对称离子迁移管(7)内产生高频分离电场和 低频扫描电场。
3.根据权利要求1所述的微型二维离子迁移谱仪，其特征是所述的离化源(23)为离 子产生装置，所述的吸气分离上电极(6)由一系列电极组成，所述的吸气分离小孔(21)由 一系列贯穿第二基板(16)的小孔组成；
4.根据权利要求1所述的微型二维离子迁移谱仪，其特征是所述的第一基板(3)、第 二基板(16)、第三基板(19)、上支撑梁(29)、下支撑梁(30)的制作材料包括硅片、陶瓷和玻
5.根据权利要求1所述的微型二维离子迁移谱仪，其特征是所述的吸气分离上电极 (6)、高场分离上电极(9)、检测上电极(12)、高场分离下电极(10)、检测下电极(13)、吸气 分离上电极(6)、吸气分离下电极(20)和吸气分离地电极(22)的制作材料包括钛、金、钼、 银或者铜。全文摘要
本发明公开了一种微型二维离子迁移谱仪，由二维离子迁移管、离化源、电路和气路组成，二维离子迁移管将吸气式离子迁移管和高场不对称波形离子迁移管集成于三片镀有电极相互平行且与两对支撑梁构成两个矩形气流通道的基板，电路在二维离子迁移管内产生直流牵引电压、高频分离电压、低频扫描电压和检测电压，样品载气在离化源作用下产生离子流，离子流进入吸气式离子迁移管内受直流牵引电压和气流共同作用实现初步分离，到达高场不对称波形离子迁移管内受高频分离电压和低频扫描电压作用下再次分离，最终在检测电压作用下产生电流被检测。本发明采用的二维分离检测方式实现了离子迁移谱仪微型化和高分辨能力的统一。
文档编号G01N27/62GK101881752SQ20101020653
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月21日 优先权日2010年6月21日
发明者孔德义, 殷世平, 王焕钦, 赵聪, 陈池来, 高钧 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院