专利名称：无机盐中氧化剂残留量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化剂的测定方法，尤其涉及一种通过化学手段测定氧化剂残留 量的方法。
背景技术：
在动物饲养行业，为了满足动物生产和生长的需要，锌、铜、锰、铁等作为动物体生 命活动中所必需的微量元素，在饲养日粮中应进行不断地补充。补充这些微量元素的载体 主要是依靠各种无机盐(即无机化合物盐类)，无机盐的存在形式包括硫酸盐、碳酸盐、氯化 盐等，常见的无机盐产品有硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁、氧化锌、氯化锌等。硫酸锌和硫酸锰因其性质稳定、相对生物学效价高、价格便宜、采购方便等特点在 饲料及饲料添加剂中广泛使用。随着饲料行业的不断发展，人们对硫酸锌和硫酸锰的了解 越来越多，硫酸锌及硫酸锰由于受加工工艺限制而带来的不足也逐渐被大家所认识，其中 的重金属超标问题、氧化剂残留问题均成为影响饲料(尤其是预混合饲料)品质的一个重要 因素。由于目前硫酸锌生产过程中大多采用次氧化锌或锌灰分作为主要原料来源，而这 两种原料中除了含有大概40%的Zn外，还含有大量的Fe、AS、Cd、Mn等杂质；作为硫酸锰主 要生产原料的锰矿粉中除了约含有17% 26%的Mn外，还含有Fe、As、Cd、Zn等金属杂质。 因此，在硫酸锌及硫酸锰的生产过程中，需要加入双氧水、高锰酸钾或次氯酸盐等氧化剂来 去除其中的Fe和As (以砷酸铁的形式沉淀下来，再采用压滤的方式使杂质固体从滤液中分 离)。但如控制不当会使加入的氧化剂在产品中残留或在产品中形成少量过氧化物(如ZnO2 等)，而残留的氧化剂或过氧化物正是预混合饲料变色的主要原因之一。因此，控制硫酸锌 及硫酸锰中氧化剂残留是保证预混料品质的必要手段。饲料用的硫酸亚铁基本上是生产钛白粉的副产品，一般加工企业采用湿法生产的 产品易结块成团，杂质含量高，极易残留三价铁离子和钛的化合物，颜色越红，Fe3+残留越 多，从而影响硫酸亚铁的品质。对于本领域技术人员来说，如果能够提供一种有效检测饲料添加剂中氧化剂残留 的方法，则对保证饲料产品及后续动物食品的品质和安全，都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高效、准确、简单、方 便的无机盐中氧化剂残留量的测定方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种无机盐中氧化剂残留量的测 定方法，包括以下步骤
(1)还原在酸性条件下(优选PH值在6.5以下)，用碘化钾与待测无机盐样品溶液混 合进行还原反应；还原反应的基本原理是用碘化钾将残留的氧化剂还原；
(2)滴定用0.01mol/L 0. lmol/L的硫代硫酸钠标液滴定上述还原反应后的产物，并记录滴定过程中所消耗的硫代硫酸钠标液用量，记为V ；用硫代硫酸钠标液滴定的对象 主要是经上述还原反应后释放出的碘单质；
(3)测定根据以下公式测定出待测无机盐样品中的氧化剂残留量W: W = O. 5XV X M X N /W0
上式中，M为所述硫代硫酸钠标液的浓度，单位为mol/L ；N为待测无机盐样品中氧化剂 的分子量，Wtl为待测无机盐样品的质量，单位为g ；氧化剂残留量W的单位为μ g/g，硫代硫 酸钠标液用量V的单位为ml。上述的测定方法中，所述无机盐优选为硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁中的一种或多种 组成的混合物。上述的测定方法中，所述氧化剂优选为双氧水、高锰酸钾、次氯酸盐、三价铁盐、钛 化合物中的一种或多种组成的混合物。当测定的氧化剂不同，上式中的分子量N则相应变 化；如果为多种氧化剂的混合物，则可近似采用平均分子量的形式。与现有技术相比，本发明的优点在于本发明首次发现和注意到了饲料中的氧化 剂残留给动物饲喂所造成的消极和不利影响，通过本发明的检测工艺填补了现有饲料行业 中氧化剂残留量检测技术的空白，为饲料企业提供了一种高效、准确、简单、方便的氧化剂 残留量测定方法，为饲料企业能更好地选择和使用合格的无机盐(尤其是硫酸盐)产品、预 防预混料变色、保证饲料产品质量提供了可靠保障。
具体实施例方式实施例1
称取硫酸锌样品质量1=258，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL盐酸溶解，向其中加 入碘化钾lg，放置IOmin ；然后用浓度M=O. Olmol/L的硫代硫酸钠标液滴定碘量瓶中的反应 产物，近终点前(溶液呈淡黄色)加入淀粉溶液2mL使反应溶液变为蓝色，再滴定至蓝色消失 为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标液的体积V为2. 5 mL ；根据以下式(1)计算得到本实施 例待测的硫酸锌样品中，氧化剂的残留量为17. 01 μ g/g (以氧化剂双氧水的分子量34. 02 计)。W = VXMX 17.01 X 1000 / W0(1)
实施例2
称取硫酸锰样品质量WQ=25g，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL盐酸溶解，向其中加 入碘化钾lg，放置IOmin ；然后用浓度M=O. Olmol/L的硫代硫酸钠标液滴定碘量瓶中的反应 产物，近终点前(溶液呈淡黄色)加入淀粉溶液2mL使反应溶液变为蓝色，再滴定至蓝色消失 为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标液的体积V为5. 0 mL ；根据上式(1)计算得到本实施例 待测的硫酸锰样品中，氧化剂的残留量为34. 02 μ g/g (以氧化剂双氧水的分子量计)。实施例3:
称取硫酸亚铁样品质量WQ=25g，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL盐酸溶解，向其中 加入碘化钾lg，放置IOmin ；然后用浓度M=0. Olmol/L的硫代硫酸钠标液滴定碘量瓶中的反 应产物，近终点前(溶液呈淡黄色)加入淀粉溶液2mL使反应溶液变为蓝色，再滴定至蓝色消 失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标液的体积V为5. 0 mL ；根据上式(1)计算得到本实施 例待测的硫酸亚铁样品中，氧化剂的残留量为34. 02 μ g/g (以氧化剂双氧水的分子量计)。
权利要求
一种无机盐中氧化剂残留量的测定方法，包括以下步骤(1)还原在酸性条件下，用碘化钾与待测无机盐样品溶液混合进行还原反应；(2)滴定用0.01mol/L～0.1mol/L的硫代硫酸钠标液滴定上述还原反应后的产物，并记录滴定过程中所消耗的硫代硫酸钠标液用量，记为V； (3)测定根据以下公式测定出待测无机盐样品中的氧化剂残留量WW = 0.5×V × M × N /W0上式中，M为所述硫代硫酸钠标液的浓度，单位为mol/L；N为待测无机盐样品中氧化剂的分子量，W0为待测无机盐样品的质量，单位为g；氧化剂残留量W的单位为μg/g，硫代硫酸钠标液用量V的单位为ml。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述无机盐为硫酸锌、硫酸锰、硫酸 亚铁中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于所述氧化剂为双氧水、高锰酸 钾、次氯酸盐、三价铁盐、钛化合物中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于所述步骤(1)中的酸性条件是指 PH值在6.5以下。
全文摘要
本发明涉及一种通过化学手段测定氧化剂残留量的方法，具体公开了一种无机盐中氧化剂残留量的测定方法，包括以下步骤先在酸性条件下，用碘化钾与待测无机盐样品溶液混合进行还原反应；然后用0.01mol/L～0.1mol/L的硫代硫酸钠标液滴定上述还原反应后的产物，并记录滴定过程中所消耗的硫代硫酸钠标液用量，记为V；最后根据公式W=0.5×V×M×N/W0测定出待测无机盐样品中的氧化剂残留量W。本发明的方法具有高效、准确、简单、方便等优点。
文档编号G01N31/16GK101907616SQ20101026467
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月27日 优先权日2010年8月27日
发明者黄逸强 申请人:长沙兴嘉生物工程股份有限公司