专利名称：一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法
技术领域：
本发明属于分析仪器吸收光谱，尤其是红外吸收光谱，能够很方便有效地测试气 溶胶粒子的物质结构、物相和原位反应过程等信息。
背景技术：
红外吸收光谱技术是一种最为常见的分析技术，主要用于化合物鉴定及分子结构 表征，亦可用于定量分析，被广泛应用于科学研究、工业、农业等等过程中。它的基本原理 是红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照 射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振_转能级 从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率对波数或波长的 曲线，即红外光谱。红外吸收光谱对气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定。气体样品是在气 体池中进行测定的，先把气体池中的空气抽掉，然后注入被测气体进行测谱。测定液体样品 时，使用液体池，常用的为可拆卸池，即将样品直接滴于两块盐片之间，形成液体毛细薄膜 (液膜法)进行测定，对于某些吸收很强的液体试样，需用溶剂配成浓度较低的溶液再滴入 液体池中测定。对于固体样品，主要采用压片法、糊状法和薄膜法。压片法指把固体样品放 在玛瑙研体中研细，加入磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末，混合均勻后，加入压模 内，在压片机上边抽真空边加压，制成透明片子进行测定。糊状法指将固体样品研成细末， 与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测定。薄膜法把固体样品 制成薄膜来测定，薄膜的制备有两种一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄 膜，另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品 遗留在盐片上而形成薄膜。目前基于红外光谱对气溶胶粒子的研究的制样方法主要有以下2类收集气溶胶 粒子利用固体压片法进行研究；气溶胶束进样法。利用固体压片法的缺点是需要收集大量 的气溶胶粒子，且通过研磨会破坏气溶胶粒子的本来形态。气溶胶束进样法能够原位研究 气溶胶粒子的相关属性，但其缺点是得到的光谱质量不高，不能有效原位跟踪气溶胶粒子 随时间变化的相关信息。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种测试气溶胶粒子的方法，该方法是在红外光 谱仪的样品区使用光学长程池(或者称光学共振长程池、光学谐振腔)，该光学长程池包含 两个镜面，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射， 穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质 量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。优选地，上述方法还能够达到原位跟踪目标粒子随时间变化的相关信息。优选地，两个镜面是完全相同的中心带小孔的凹面镜，凹面相对。
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优选地，气溶胶粒子为纳米气溶胶粒子。当使用上述方法进行气溶胶粒子测试的时候，气溶胶粒子被沉积到两个镜面所采 用的方法为spray-dry喷雾法。优选地，上述方法中，光学长程池位于红外光源(IR光源)和信号探测区之间。信 号探测区主要由收集红外光信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组成。优选地，两个镜面为高反射率的金膜反射镜，反射率大于99.9%。优选地，两个镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20_30mm，凹面镜的直径为30_50mm，光线出入 孔径为2-4_，光束束腰尺寸(Beam waist)为10_20mm。两个镜面的参数的设置的调整要满足入射光和出射光完全对称，获得最有效的IR 光出射的状态。优选地，两个镜子的距离优选为70. 7mm，焦距优选为25mm，凹面镜的直径优选为 40mm，光线出入孔径优选为3mm，光束束腰尺寸优选为15mm。上述方法能够原位检测气溶胶粒子的物相信息，结构信息，反应信息等等。本发明提供了一种红外光谱仪，该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分 组成，其中信号探测区主要由收集IR信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组 成，样品区采用能够沉积气溶胶粒子样品的光学长程池，该光学长程池包含两个镜面，两个 镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20_30mm，凹面镜的直径为30_50mm，光线出入 孔径为2-4mm，光束束腰尺寸为10_20mm，两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射 光完全对称，获得最有效的红外光出射的状态。优选地，两个镜子的距离为70. 7mm，焦距为25mm，凹面镜的直径为40mm，光线出入 孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。上述光学长程池实际上是一个由2个完全相同的中心带小孔的凹面镜构成的光 学谐振系统，如图2所示。对于以入射角Ω in和入射光斑半径yin的入射光束来说，入射 光和出射光存在以下的线性关系(其中Ωη为出射角，yn为出射半径，η为在光学长程池 里的反射次数)
权利要求
一种测试气溶胶粒子的方法，该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学长程池，该光学长程池包含两个镜面，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射，穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。
2.根据权利要求1所述的方法，其中两个镜面是完全相同的中心带小孔的凹面镜，凹 面相对。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其中气溶胶粒子为纳米气溶胶粒子。
4.根据权利要求2所述的方法，气溶胶粒子被沉积到两个镜面所采用的方法为 spray-dry 喷雾法。
5.根据权利要求1所述的方法，其中光学长程池位于红外光源和信号探测区之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中两个镜面为高反射率的金膜反射镜，反射率大于 99. 9%。
7.根据权利要求6所述的方法，其中两个镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20_30mm，凹面镜的直径为30_50mm，光线出入孔径 为2-4mm，光束束腰尺寸为10_20mm，两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射光完 全对称，获得最有效的红外光出射的状态。
8.根据权利要求7所述的方法，其中两个镜子的距离为70.7mm，焦距为25mm，凹面镜的 直径为40mm，光线出入孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。
9.一种红外光谱仪，该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分组成，其中信号 探测区包含收集IR信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机部分，样品区采用能够 沉积气溶胶粒子样品的光学长程池，该光学长程池包含两个镜面，两个镜子的设置参数如 下两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20_30mm，凹面镜的直径为30_50mm，光线出入孔径 为2-4mm，光束束腰尺寸为10_20mm，两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射光完 全对称，获得最有效的红外光出射的状态。
10.根据权利要求9所述的光谱仪，其中两个镜子的距离为70.7mm，焦距为25mm，凹面 镜的直径为40mm，光线出入孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。
全文摘要
本发明涉及一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法，该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学共振长程池，该长程池包含两个镜面，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射，穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。该方法适用范围是在大气环境和科研、工业实践过程中气溶胶粒子表征和相关属性的研究，是一种有效的气溶胶粒子的分析手段。
文档编号G01N21/35GK101949837SQ20101026763
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月31日 优先权日2010年8月31日
发明者裴克梅 申请人:浙江理工大学