专利名称：气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮的制作方法
技术领域：
本发明涉及煤矿安全、环保、空分制备等领域中甲烷、氧化亚氮的分析，尤其涉及 气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮。
背景技术：
目前，采用气相色谱法分析大气中N20、CH4组分需二次进样才能得到最终结果，这 种方式不但造成数据精度误差较大，而且也延长了样品测量周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效降低数据精度误差、缩短样品测量周 期的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮。为解决上述问题，本发明所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮， 其特征在于首先将纯度小于10_5%的载气以0. 20 0. 60Mpa的输出压力通过净化器，使净化 后的载气纯度小于10_6% ；然后将所述净化后的载气以15 85ml/min的流量、在15 40°C 的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在20 90°C的温度下经吸附脱 附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮和甲烷依次进入电子俘获检测器、氢火焰离子化检 测器，在110 350°C的温度下进行检测；最后所述电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器 所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。所述载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。所述色谱柱是指内径为1 5mm、柱长为2 9m且内填Porapak、Chromosorb、GDX 高聚物小球和分子筛填料的不锈钢管，或内径为0. 25 0. 53mm、柱长为30 90m的PLOT Q 石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器 串联在一起；其中分子筛为4A、5A、13X或碳分子筛中的一种。所述净化器是指由三支串联且内径均为30 45mm、长度均为250 450mm的内装 变色硅胶、分子筛_活性炭和脱氧填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所 述内装分子筛-活性炭的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧填料的容器相连；所述内 装分子筛-活性炭的容器中分子筛与活性炭的容积比为1 1，并与所述载气相通；所述内 装脱氧填料的容器与所述色谱柱相通。所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛，且4A分子筛、 5A分子筛、13X分子筛的容积比为1 1 1。所述氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10 90ml/min，空气的流量为150 350ml/mino本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明将色谱柱与电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器串联在一起，因 此，可以实现一次进样分析的目的，从而有效地降低数据精度误差，同时也缩短了样品测量周期。2、由于在现有技术中需要二次进样，双倍时间，因此电子俘获检测器(ECD)和氢 火焰离子化检测器(FID)将分别获得两张色谱图；而本发明仅需一次进样，就可得到一张 完整的分析结果色谱图，其分析时间仅为现有技术的二分之一(参见图2 4)。同时，数据 精度也得到了有效提高(参见表1)。表1 采用本发明方法测定的标准气和钢瓶空气的N20、CH4细分数据
权利要求
1.气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于首先将纯度小于 10_5%的载气以0. 20 0. 60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10_6% ； 然后将所述净化后的载气以15 85ml/min的流量、在15 40°C的温度下通入气相色谱仪 内已放置待测样品的色谱柱中，在20 90°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中 的氧化亚氮和甲烷依次进入电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器，在110 350°C的温度 下进行检测；最后所述电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器所得到的数据同时输入至所 述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
2.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于 所述载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
3.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于 所述色谱柱是指内径为1 5mm、柱长为2 9m且内填Porapak、Chromosorb、⑶X高聚物 小球和分子筛填料的不锈钢管，或内径为0. 25 0. 53mm、柱长为30 90m的PLOT Q石英 毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器串联 在一起；其中分子筛为4A、5A、13X或碳分子筛中的一种。
4.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于 所述净化器是指由三支串联且内径均为30 45mm、长度均为250 450mm的内装变色硅 胶、分子筛_活性炭和脱氧填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装 分子筛-活性炭的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧填料的容器相连；所述内装分子 筛-活性炭的容器中分子筛与活性炭的容积比为1 1，并与所述载气相通；所述内装脱氧 填料的容器与所述色谱柱相通。
5.如权利要求4所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于 所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛，且4A分子筛、5A分子筛、 13X分子筛的容积比为1 1 1。
6.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于 所述氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10 90ml/min，空气的流量为150 350ml/min
全文摘要
本发明涉及气相色谱法一次进样分析大气中甲烷、氧化亚氮，其特征在于首先将纯度小于10-5％的载气以0.20～0.60MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％；然后将净化后的载气以15～85ml/min的流量、在15～40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在20～90℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和甲烷依次进入电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器，在110～350℃的温度下进行检测；最后电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。本发明简单、易操作，可有效降低数据精度误差，缩短样品测量周期。
文档编号G01N30/02GK102004133SQ20101052885
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月31日 优先权日2010年10月31日
发明者潘旭 申请人:中国科学院兰州地质研究所