专利名称：钢中小型夹杂物分析方法
技术领域：
本发明涉及一种金属材料分析方法，尤其是对钢中5μπι以下小型非金属夹杂物 进行空间统计的分析方法。
背景技术：
目前，国内外有许多研究钢中夹杂物的分析方法，例如将钢铁样品截面切割，经磨 制、抛光后放入光学显微镜或扫描电镜下，观察样品抛光面上夹杂物的形貌，统计夹杂物颗 粒的尺寸大小，采用该切割截面的方法可以大概了解钢中非金属夹杂物的分布、数量、形态 和大小，但是关于夹杂物的研究还是受到金属磨面的限制，由于抛光面上显示的某一夹杂 物其实只是真正夹杂物颗粒的一部分，所以用该夹杂物抛面来代表整个夹杂物是不准确 的。另外，当用扫描电镜对抛光面上的某一小型夹杂物进行成分分析时，由于能谱的分辨率 有限，往往夹杂物成分的定量受到基体的严重干扰，准确度较低。电解法是从钢中提取夹杂物的另一重要方法，电解法可将钢中的氧化物、硫化物 等非金属夹杂电解分离出来，然后在电镜下观察分析。目前国内多用的是大样电解法，它 利用碳化物粒径比较细小的特点，用淘洗法或水簸法把碳化物淘洗掉，将大颗粒夹杂和铁 氧化物留在槽底，最后用磁选还原，把夹杂物分离出来，检测试样重3 5公斤，试样尺寸 Φ 60X 150mm,电解时间约20天左右。由于大样电解法采用盐酸等酸性电解液来电解分离钢中夹杂物，酸性电解液易将 钢中硫化物等不稳定的夹杂物溶解腐蚀，一些大型夹杂物可能不完整的保留下来，小型的 夹杂物则可能完全溶解掉，并且随后的淘洗过程也会将细小的夹杂物颗粒淘洗掉，因此大 样电解法所检测到的夹杂物颗粒较大，稍小的夹杂颗粒直径有五六十微米，较大的颗粒直 径达二三百微米，通常用于连铸坯大型夹杂物的研究，而不太适用于含有较少较小夹杂物 的洁净钢产品夹杂物检测分析。目前洁净钢的生产是钢铁行业发展的一个重要课题，洁净钢已应用于汽车、家电、 食品工业乃至耐酸管线等许多行业，拓展到深冲薄板、IC引线枢、轮胎子午线、滚珠轴承钢、 钢轨等从超低碳钢到高碳钢的广泛领域。钢中夹杂物对钢的生产性能和使用性能影响极 大，因此洁净钢中夹杂物的控制研究具有重要意义。洁净钢中钢液的纯净度较高，夹杂物的 尺寸趋于细小化，达到亚微米级或纳米级，如何对钢中小型非金属夹杂物的数量、形态和尺 寸分布进行准确地评价，是研究和控制钢的洁净度的关键因素。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种钢中小型夹杂物统计分析方法，可将钢中 5μπι以下的小型非金属夹杂物提取分离出来，然后进行形态、数量、成分和尺寸分布的空间 统计分析，有效真实地反映夹杂物在钢铁产品内的存在状况。本发明所采用的技术方案包括如下步骤①恒电流电压下在中性有机电解液中电解试样；
②将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液经极细孔径的滤膜过滤，滤膜孔径尺寸为 0. 05 0. 5微米，使小型夹杂物颗粒沉积在薄膜上；③剪取部分滤膜并用碳导电胶带粘在支撑台上放入扫描电镜观察，拍摄形貌照片 并作能谱成分分析；④数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂 物进行统计分析。按照本发明的钢中小型夹杂物分析方法，步骤①中电解液为以甲醇为溶剂的中性 有机溶液，配比为5 15%乙酰丙酮-0. 5 1. 5%氯化四甲胺-甲醇溶液，其中5 15% 为乙酰丙酮与甲醇总溶液的体积百分比，0. 5 1. 5%为氯化四甲胺与甲醇总溶液的重量 百分比。
按照本发明的钢中小型夹杂物分析方法，步骤④中采用公式
权利要求
1.一种钢中小型夹杂物分析方法，其特征在于包括以下步骤①恒电流电压下在中性有机电解液(1)中电解试样；②将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液(11)经滤膜(1 过滤，滤膜(1 孔径尺寸为 0. 05 0. 5微米，小型夹杂物颗粒(14)沉积在薄膜上；③剪取部分滤膜(1 并用碳导电胶带(16)粘在支撑台(17)上放入扫描电镜观察，拍 摄形貌照片并作能谱成分分析；④数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂物进 行统计分析。
2.根据权利要求1所述的钢中小型夹杂物分析方法，其特征在于步骤①中电解液为 以甲醇为溶剂的中性有机溶液，配比为5 15%乙酰丙酮-0.5 1.5%氯化四甲胺-甲 醇溶液，其中5 15%为乙酰丙酮与甲醇总溶液的体积百分比，0.5 1.5%为氯化四甲胺 与甲醇总溶液的重量百分比。
3.根据权利要求1所述的钢中小型夹杂物分析方法，其特征在于步骤④中采用公式
全文摘要
本发明公开了一种钢中小型夹杂物分析方法，采用的技术方案是1)恒电流电压下在中性有机电解液中电解试样；2)将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液经极细孔径的滤膜过滤，使小型夹杂物颗粒沉积在薄膜上；3)将滤膜取下粘在支撑台上放入扫描电镜观察，拍摄形貌照片并作能谱成分分析；4)数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂物进行统计分析。本发明解决了目前小型夹杂物分析中大样电解提取法不适用、二维抛光面夹杂物分析中夹杂物显示不完整及成分分析受基体干扰的问题。
文档编号G01N15/00GK102095671SQ20101059946
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者严春莲, 刘卫平, 鞠新华 申请人:首钢总公司