专利名称：一种钒氮合金碳含量的检测装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种钒氮合金碳含量的检测装置。背景技术：
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒 添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好 的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。以建筑业为例，使用钒氮合金化技术生产的新三级钢筋，因其强度提高，不仅增强 了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10% 15%的钢材。仅此一项， 我国每年就可少用钢筋约750万吨，相应少开采铁精矿约1240万吨，节约煤炭660万吨，节 约相关辅助原料330万吨，同时大量减少了二氧化碳和二氧化硫等废气的排放，收到资源 节约和环境保护的双重效益。钒氮合金可用于结构钢，工具钢，管道钢，钢筋及铸铁中。钒氮合金应用于高强度 低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的 发挥沉降强化和细化晶粒作用。钒氮合金最为添加剂使用，对其碳含量具有较高的要求。现有的测定碳含量的方 法，是采用红外吸收法测定。此种测定方法设备投入大，测定成本高；设备一旦出现故障，维 修困难。
发明内容本实用新型在于克服上述不足，提供一种设备投入低、操作简单，结果准确、出现 故障便于维修的钒氮合金碳含量的检测装置。本实用新型的目的是这样实现的一种钒氮合金碳含量的检测方法，其特征在于 它包括氧气瓶、KOH洗气瓶、浓H2S04洗气瓶、碱石棉干燥塔、卧式炉、瓷舟、瓷管、除硫器、吸 收器和滴定管；所述瓷管设置于卧式炉内，所述瓷舟设置于瓷管内；所述氧气瓶出口与KOH洗气瓶进口相连，所述KOH洗气瓶出口与所述浓H2S04洗 气瓶进口相连，所述浓H2S04洗气瓶出口与碱石棉干燥塔进口相连，所述碱石棉干燥塔出 口与瓷管进口相连，所述瓷管出口与除硫器进口相连，所述除硫器出口与所述吸收器进口 相连，所述吸收器上方设置有滴定管。在本实用新型中，钒氮合金试样在高温氧气流中燃烧后，将生成二氧化碳、二氧化 硫等混合气体，混合气体流经除硫器，导入含有百里香酚酞指示剂的乙醇一乙醇胺一氢氧 化钾吸收溶液中吸收，并滴定。本实用新型检测方法的反应机理如下1、氧气处理过程中首先将影响结果的C02去除，其反应方程式为CO2 + 2K0H = K2CO3 + H2O ；然后进行干燥处理。2、燃烧过程中产生C02、SO2混合气体[0019]C + 02 = C02 个；MC + 02 = Mx Oy + C02 个；S + O2 = SO2 个；3、通过除硫器，除去影响滴定结果的S02，其反应为SO2 + MnO2 = MnSO44、吸收滴定C2H5OH + KOH = K2H5OH + H2O ；C2H50K + C02 = KC2H5C03 ；NH2C2H40H + C02 = H0C2H4NHC00H ；H0C2H4NHC00H + C2H50H = H0C2H4NHC00K + C2H50H。在氧气处理过程中，去除影响结果的C02和水；采用除硫器，去除钒氮合金试样中 的含硫杂质，抗干扰能力强，保证了测定结果的准确性。本实用新型的有益效果是1)采用非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无明 显差异，相对平均偏差< 0.2 %。2)设备投入低，抗干扰能力强，操作简单，易观察，分析结果准确，设备出 现故障便于维修，检测样品范围广。
图1为本实用新型一种钒氮合金碳含量的检测装置示意图。图中氧气瓶1、流量计2、KOH洗气瓶3、浓H2S04洗气瓶4、碱石棉干燥塔5、卧式炉6、 瓷舟7、瓷管8、控制器9、钼铑热偶10、除硫器11、吸收器12、滴定管13。
具体实施方式
参见图1，本实用新型一种钒氮合金碳含量的检测装置，主要由氧气瓶1、K0H洗气 瓶3、浓H2S04洗气瓶4、碱石棉干燥塔5、卧式炉6、瓷舟7、瓷管8、除硫器11、吸收器12和 滴定管13组成；所述瓷管8设置于卧式炉6内，所述瓷舟7设置于瓷管8内；所述氧气瓶1出口与KOH洗气瓶3进口相连，所述KOH洗气瓶3出口与所述浓 H2S04洗气瓶4进口相连，所述浓H2S04洗气瓶4出口与碱石棉干燥塔5进口相连，所述碱 石棉干燥塔5出口与瓷管8进口相连，所述瓷管8出口与除硫器11进口相连，所述除硫器 11出口与所述吸收器12进口相连，所述吸收器12上方设置有滴定管13 ； 所述氧气瓶1与KOH洗气瓶3的连接管线上设置有流量计2 ；所述卧式炉6上设置有控制器9，所述卧式炉6内采用钼铑热偶10加热。所述除硫器11为MnO2除硫器。采用本实用新型检测装置检测钒氮合金碳含量的检测方法如下步骤一准备将卧式炉6炉温升至1200 1300°C，从滴定管13中滴入含有百里香酚酞指示剂 的乙醇一乙醇胺一氧氧化钾吸收溶液(简称乙醇钾溶液)至吸收器12隔板之上，用高碳样 品燃烧、吸收，直至吸收器12中溶液的蓝色退去，并再滴定至浅蓝色(即终点色)，待用；
4[0047]步骤二 氧气处理打开氧气瓶1，将氧气依次通过K0H洗气瓶3、浓H2S04洗气瓶4和碱石棉干燥塔 5后，待用；步骤三试样分析称取钒氮合金试样于瓷舟中，并加入氧化铜助熔剂，置于卧式炉内预热20 30 秒；通入步骤二处理后的氧气，钒氮合金试样在氧气作用下燃烧，燃烧产生的气体经过除硫 器后，进入步骤一准备的吸收器12中吸收，待吸收器12中溶液蓝色将退去时开始滴定，滴 至浅蓝色不变(终点色)为止，关闭滴定管活塞数秒，看吸收器中的溶液是否还退色，如退 色，再滴定至蓝色不退为止(终点色)，最后关闭氧气，取出瓷舟，读取滴定消耗的体积V2 ；步骤四碳标准试样标定取碳标准试样，按步骤三方法进行标定，读取碳标准试样消耗的体积VI ；步骤五计算按下式计算碳的质量百分数C1XV2_ff(C) % =VI式中C1 碳标准试样的百分含量VI:碳标准试样消耗的体积(ml)V2 试样消耗的体积(ml )。采用本实用新型非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无 明显差异，相对平均偏差< 0.2 %。
权利要求一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于它包括氧气瓶(1)、KOH洗气瓶(3)、浓H2SO4洗气瓶(4)、碱石棉干燥塔(5)、卧式炉(6)、瓷舟(7)、瓷管(8)、除硫器(11)、吸收器(12)和滴定管(13)；所述瓷管(8)设置于卧式炉(6)内，所述瓷舟(7)设置于瓷管(8)内；所述氧气瓶(1)出口与KOH洗气瓶(3)进口相连，所述KOH洗气瓶(3)出口与所述浓H2SO4洗气瓶(4)进口相连，所述浓H2SO4洗气瓶(4)出口与碱石棉干燥塔(5)进口相连，所述碱石棉干燥塔(5)出口与瓷管(8)进口相连，所述瓷管(8)出口与除硫器(11)进口相连，所述除硫器(11)出口与所述吸收器(12)进口相连，所述吸收器(12)上方设置有滴定管(13)。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于所述除硫器 (11)为MnO2除硫器。
专利摘要本实用新型涉及一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于它包括氧气瓶(1)、KOH洗气瓶(3)、浓H2SO4洗气瓶(4)、碱石棉干燥塔(5)、卧式炉(6)、瓷舟(7)、瓷管(8)、除硫器(11)、吸收器(12)和滴定管(13)。本实用新型的有益效果是采用非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无明显差异，相对平均偏差＜0.2﹪。设备投入低，抗干扰能力强，操作简单，易观察，分析结果准确，设备出现故障便于维修，检测样品范围广。
文档编号G01N21/79GK201666877SQ20102015260
公开日2010年12月8日 申请日期2010年4月8日 优先权日2010年4月8日
发明者孙丽蓉 申请人:江阴市长兴钒氮新材料有限公司;孙丽蓉