专利名称：水质汞在线自动监测装置的制作方法
技术领域：
本发明属于水质监测技术领域，具体涉及一种水质汞在线自动监测装置。
背景技术：
汞的用途很广，在化学工业中用汞作阴极电解食盐溶液制取氯气和烧碱；用汞制 造水银灯、真空泵、物理仪表(如气压计、温度计、血压计等)；制造各种含汞药品、试剂、农 药、炸药等；用汞齐法提取金银等贵重金属；工艺品或寺庙用金汞齐镀金或镏金。在总的用 量中，金属汞的占30%，化合物状态的汞约占70%。冶金工业常用汞齐法(汞能溶解其它 金属形成汞齐)提取金、银和铊等金属。化学工业用汞作阴极以电解食盐溶液制取烧碱和 氯气。汞是制造汞弧整流器、水银真空泵、新型与酒精、浓硝酸溶液混合加热制成的。汞的 一些化合物在医药上有消毒、利尿和镇痛作用，汞银合金是良好的牙科材料。在中医学上， 汞用作治疗恶疮、疥癣药物的原料。汞可用作精密铸造的铸模和原子反应堆的冷却剂以及 镉基轴承合金的组元等。但汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。这些汞的主要来源在于仪表厂、 食盐电解、贵金属冶炼、化妆品、照明用灯、齿科材料、燃煤、水生生物等。血液中的金属汞进 入脑组织后，逐渐在脑组织中积累，达到一定的量时就会对脑组织造成损害，另外一部分汞 离子转移到肾脏。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，由食物链进入人体， 引起全身中毒作用；易受害的人群有女性，尤其是准妈妈、嗜好海鲜人士 ；天然水中含汞极 少，一般不超过0. 1 μ g/L。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 241-2007公开了《水质汞的测定冷原子 荧光法(试行)》试行标准，其原理在于水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸 气。其基态汞原子受到波长253. 7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相 同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。在实 验室条件下，水质汞的测定通过数字荧光测汞仪来实现，然而现有技术中尚没有进行水质 在线自动监测水质汞的设备。本发明由此而来。
发明内容本发明目的在于提供一种水质汞在线自动监测装置，解决了现有技术中缺乏在线 自动监测水质汞的设备导致水质在线监测工作繁琐、程序反复、测定结果具有人为因素不 够精确等问题。为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是—种水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述装置包括PLC控制系统和依次管 路连接的取样系统、氧化还原系统、气化系统和测定系统；所述PLC控制系统内预设编程程 序，控制取样系统、氧化还原系统、气化系统和测定系统工作，所述取样系统取样后待测水 样经氧化还原系统处理形成金属汞，所述金属汞经气化系统气化后进入测定系统测定。优选的，所述测定系统包括测量池，所述测量池一端设置干燥装置，另一端设置汞蒸气吸收装置，所述气化系统将金属汞气化后经干燥装置干燥后进入测量池测量，然后进 入汞蒸气吸收装置吸收，余气排出。优选的，所述氧化还原系统包括反应瓶，所述反应瓶外侧设置保温装置，所述反应 瓶下端通过管路与气化系统连接。优选的，所述装置还包括废液瓶，所述废液瓶通过管路与反应瓶控制连通，当测定 系统测定完毕后，反应瓶内废液经管路收集入废液瓶排出。优选的，所述反应瓶与废液瓶间通过多向选择阀选择性启闭管路连通，当测定系 统测定完毕后，多向选择阀开启反应瓶与废液瓶的管路连通排出废液。优选的，所述反应瓶与气化系统间通过多向选择阀控制管路连通。优选的，所述气化系统包括气泵，所述气泵通过多向选择阀与氧化还原系统控制 管路连通。优选的，所述取样系统包括用于向氧化还原系统内进样的蠕动泵，所述蠕动泵的 管路上设置用于进行准确计量水样或试剂的光电计量管；所述蠕动泵通过泵取水样或试 剂，并将水样或试剂送入氧化还原系统内。优选的，所述蠕动泵与待测水样或试剂间通过多向选择阀控制管路连通；所述多 向选择阀选择性启闭待测水样管路、标准样品管路、蒸馏水管路、氧化剂试剂管路、稀HNO3 溶液试剂管路、第一还原剂试剂管路以及第二还原剂试剂管路。优选的，所述蠕动泵与多向选择阀的连接管路上通过三通电磁阀控制连通气泵； 当取样系统工作时，三通电磁阀开启取样系统与氧化还原系统的管路连通；当气化系统工 作时，三通电磁阀开启气化系统与氧化还原系统的管路连通。优选的，所述蠕动泵包括步进电机驱动的滚轮，所述滚轮设置在管路的外侧，所述 步进电机根据PLC控制系统的指令驱动滚轮转动负压泵取试剂或样品。所述光电计量管包 括确定容积的计量管，所述计量管的两端刻度外侧设置光电检测器；所述光电检测器根据 计量管内试剂或样品的有无准确计量试剂或样品的体积。本发明采用《GB7468-87水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的原理在硫 酸_硝酸介质及加热的条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在微沸条件下，将试样消解，使样品 中所含汞全部转化为二价汞离子。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价 汞还原成金属汞。在室温下通入空气，将金属汞蒸气载入吸收管，测量其在253. 7nm波长处 的吸收值，在一定范围内，吸收值与汞蒸气量成正比，可据此求得试样中汞的含量。当测量循环过程开始后，先用新的水样冲洗各管路、计量管和反应瓶，以除去残留 的干扰物。PLC控制系统控制取样系统取样，使用蠕动泵将水样、氧化剂、稀HNO3溶液、第一 还原剂、第二还原剂按预先编程的次序先后加到反应瓶中在保温(温度恒定)和酸性条件 下反应；反应完全后通过气化系统通入空气将汞气化，汞蒸气经干燥装置内干燥剂干燥后 载入测量池；然后利用冷原子吸收法测量吸光度，根据吸光度计算水样中汞的浓度。测量池 一端设置的汞蒸气吸收池对通过测量池的汞蒸气进行吸收，防治汞污染。在整个测量循环过程中，由于采用蠕动泵进行进样取样，水样和试剂溶液只是通 过管路进入反应瓶，液体不直接与蠕动泵接触，防止对蠕动泵的腐蚀和干扰物污染；而且在 蠕动泵的管路上设置光电计量管，可以防止产生由于蠕动泵流量变化而造成的加液量的误 差。当然，为了反应加快或反应更为完全，在反应瓶中通过鼓泡混合液体，从而保证反应瓶中的溶液完全混合。相对于现有技术中的方案，本发明的优点是1.本发明水质汞在线自动监测装置采用冷原子吸收法作为在线自动监测仪的测 量方法。其取样系统采用蠕动泵取样，试剂进样采用蠕动泵负压吸入方式，保证液体不和泵 管接触，杜绝了泵管对液体的污染、避免了泵管腐蚀。取样管路上设置光电计量管，利用光 电计量管系统克服了蠕动泵流量不稳定造成的误差；同时实现了微量试剂的精确定量，大 大减少了试剂使用量。2、本发明技术方案中采用PLC控制系统控制的整个装置，PLC控制系统预先编程， 测量循环过程可反复进行，使本产品较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更低的试 剂消耗量以及更高的性价比和准确度。氧化还原系统采用温度控制的反应瓶，减少温度对 测量结果的影响，采用严格控制的温度条件，确保反应条件符合要求，甚至优于人工操作。3、本发明的优选技术方案中采用多向选择阀，与各个试剂瓶、样品、废液等连通通 道灵活多样，摒弃了昂贵的隔膜电磁阀，大大降低了维护量和维护成本，也使本发明的装置 结构紧凑，便于制备和生产。多向选择阀通过PLC控制系统控制管路连通，极少易损件，故 障率低，运行费用低。另外，通过PLC控制系统可以故障、超标时主动逆向报警。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步描述
图1为本发明实施例水质汞在线自动监测装置的原理图；图2为本发明实施例水质汞在线自动监测装置的管路连接图。其中1为取样系统；2为氧化还原系统；3为气化系统；4为测定系统；5为PLC控 制系统；6为废液瓶；7为三通电磁阀；11为蠕动泵；12为光电计量管；13为多向选择阀；21为反应瓶；22为保温装置； 31为气泵；41为测量池；42为干燥装置；43为汞蒸气吸收装置；100为待测水样管路；101 为标准样品管路、102为蒸馏水管路、103为氧化剂试剂管路、104为稀HNO3溶液试剂管路、 105为第一还原剂试剂管路、106为第二还原剂试剂管路。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明 本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做 进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。 实施例水质汞在线自动监测装置如图1和图2所示，该水质汞在线自动监测装置，包括PLC控制系统5和依次管 路连接的取样系统1、氧化还原系统2、气化系统3和测定系统4 ；所述PLC控制系统内预设 编程程序，控制取样系统、氧化还原系统、气化系统和测定系统工作，所述取样系统取样后 待测水样经氧化还原系统处理形成金属汞，所述金属汞经气化系统气化后进入测定系统测定。取样系统包括用于向氧化还原系统内进样的蠕动泵11，所述蠕动泵的管路上设置 用于进行准确计量水样或试剂的光电计量管12 ；所述蠕动泵通过泵取水样或试剂，并将水样或试剂送入氧化还原系统内。所述蠕动泵与待测水样或试剂间通过多向选择阀13控制 管路连通；所述多向选择阀13选择性启闭待测水样管路100、标准样品管路101、蒸馏水管 路102、氧化剂试剂管路103、稀HNO3溶液试剂管路104、第一还原剂试剂管路105、第二还 原剂试剂管路106和废液瓶6管路。蠕动泵包括步进电机驱动的滚轮，所述滚轮设置在管 路的外侧，所述步进电机根据PLC控制系统的指令驱动滚轮转动负压泵取试剂或样品。所 述光电计量管包括确定容积的计量管，所述计量管的两端刻度外侧设置光电检测器；所述 光电检测器根据计量管内试剂或样品的有无准确计量试剂或样品的体积。氧化还原系统包括反应瓶21，所述反应瓶21外侧设置保温装置22，所述反应瓶下 端通过管路与气化系统3连接。所述废液瓶6通过管路与反应瓶21控制连通，当测定系统 测定完毕后，反应瓶内废液经管路收集入废液瓶排出。所述反应瓶21与废液瓶6间通过多 向选择阀13选择性启闭管路连通，当测定系统测定完毕后，多向选择阀开启反应瓶与废液 瓶的管路连通排出废液。气化系统3包括气泵31，所述气泵通过多向选择阀13与氧化还原系统控制管路连 通。所述反应瓶与气化系统3间通过多向选择阀13控制管路连通。所述蠕动泵11与多向 选择阀13的连接管路上通过三通电磁阀7控制连通气泵31 ；当取样系统工作时，三通电磁 阀7开启取样系统与氧化还原系统的管路连通；当气化系统3工作时，三通电磁阀7开启气 化系统与氧化还原系统的管路连通。测定系统4包括测量池41，所述测量池一端设置干燥装置42，另一端设置汞蒸气 吸收装置43，所述气化系统将金属汞气化后经干燥装置干燥后进入测量池测量，然后进入 汞蒸气吸收装置吸收，余气排出。测量池外侧设置检测最终汞蒸气吸光度的光电检测器，所 述光电检测器通过光电转换电路与PLC控制系统连接。所述光电检测器包括设置在反应装 置外侧的发射源和接受源，所述接受源接受反应装置另一侧发射源发出的衰竭光信号后通 过光电转换电路传送给PLC控制系统。装置中管路采用1. 5mm内径的氟材料管。当测量循环过程开始后，先用新的水样 冲洗各管路、计量管和反应瓶，以除去残留的干扰物。PLC控制系统控制取样系统取样，使用 蠕动泵将水样、氧化剂、稀HNO3溶液、第一还原剂、第二还原剂按预先编程的次序先后加到 反应瓶中在保温(温度恒定)和酸性条件下反应；反应完全后通过气化系统通入空气将汞 气化，汞蒸气经干燥装置内干燥剂干燥后载入测量池；然后利用冷原子吸收法测量吸光度， 根据吸光度计算水样中汞的浓度。测量池一端设置的汞蒸气吸收池对通过测量池的汞蒸气 进行吸收，防治污染。上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是 能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精 神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求一种水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述装置包括PLC控制系统(5)和依次管路连接的取样系统(1)、氧化还原系统(2)、气化系统(3)和测定系统(4)；所述PLC控制系统内预设编程程序，控制取样系统、氧化还原系统、气化系统和测定系统工作，所述取样系统取样后待测水样经氧化还原系统处理形成金属汞，所述金属汞经气化系统气化后进入测定系统测定。
2.根据权利要求1所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述测定系统(4)包 括测量池(41)，所述测量池一端设置干燥装置(42)，另一端设置汞蒸气吸收装置(43)，所 述气化系统将金属汞气化后经干燥装置干燥后进入测量池测量，然后进入汞蒸气吸收装置 吸收，余气排出。
3.根据权利要求1所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述氧化还原系统包 括反应瓶(21)，所述反应瓶(21)外侧设置保温装置(22)，所述反应瓶下端通过管路与气化 系统⑶连接。
4.根据权利要求3所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述装置还包括废液 瓶(6)，所述废液瓶通过管路与反应瓶(21)控制连通，当测定系统测定完毕后，反应瓶内废 液经管路收集入废液瓶排出。
5.根据权利要求4所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述反应瓶(21)与废 液瓶(6)间通过多向选择阀(13)选择性启闭管路连通，当测定系统测定完毕后，多向选择 阀开启反应瓶与废液瓶的管路连通排出废液。
6.根据权利要求3所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述反应瓶与气化系 统⑶间通过多向选择阀(13)控制管路连通。
7.根据权利要求1所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述气化系统(3)包 括气泵(31)，所述气泵通过多向选择阀(13)与氧化还原系统控制管路连通。
8.根据权利要求7所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述取样系统包括用 于向氧化还原系统内进样的蠕动泵(11)，所述蠕动泵的管路上设置用于进行准确计量水样 或试剂的光电计量管(12)；所述蠕动泵通过泵取水样或试剂，并将水样或试剂送入氧化还 原系统内。
9.根据权利要求8所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述蠕动泵与待测水 样或试剂间通过多向选择阀(13)控制管路连通；所述多向选择阀(13)选择性启闭待测水 样管路(100)、标准样品管路(101)、蒸馏水管路(102)、氧化剂试剂管路(103)、稀HNO3溶 液管路(104)、第一还原剂试剂管路(105)以及第二还原剂试剂管路(106)。
10.根据权利要求8所述的水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述蠕动泵(11)与 多向选择阀(13)的连接管路上通过三通电磁阀(7)控制连通气泵(31)；当取样系统工作 时，三通电磁阀(7)开启取样系统与氧化还原系统的管路连通；当气化系统(3)工作时，三 通电磁阀(7)开启气化系统与氧化还原系统的管路连通。
专利摘要本实用新型公开了一种水质汞在线自动监测装置，其特征在于所述装置包括PLC控制系统(5)和依次管路连接的取样系统(1)、氧化还原系统(2)、气化系统(3)和测定系统(4)；所述PLC控制系统内预设编程程序，控制取样系统、氧化还原系统、气化系统和测定系统工作，所述取样系统取样后待测水样经氧化还原系统处理形成金属汞，所述金属汞经气化系统气化后进入测定系统测定。该装置较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更低的试剂消耗量以及更高的性价比和准确度。
文档编号G01N21/31GK201662528SQ201020163360
公开日2010年12月1日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者马三剑 申请人:马三剑