专利名称：一种高压原位测量拉曼系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种拉曼系统，尤其涉及一种用于在金刚石对顶砧(DAC)中进行高压原位测量的拉曼系统。
背景技术：
传统的拉曼系统对样品常温常压下的拉曼光谱测量技术已经比较成熟，而对高压 (几十至几百万大气压)下样品的拉曼光谱测量比较困难。这是由于高压研究中样品是装在金刚石对顶砧里面，所用的样品量很少(微米级)，而且金刚石有吸收并可产生荧光背底。要获得样品高压下质量高的拉曼谱，对拉曼系统有一些特殊要求激光聚焦光斑必须足够小；对荧光和杂散光的抑制能力要强；光谱仪要具备很高的分辨率；对样品状态的监测直观方便等。传统的商用拉曼谱仪很难同时满足上述要求，因而获取样品高压下拉曼光谱的测量很困难。
发明内容
为了克服高压拉曼测试环境中杂散信号干扰大，荧光背底高以及低波数信号测量困难的问题，本发明提供了一种简单有效的高压原位测量拉曼系统，其包括激光光源、激光传输光路、拉曼信号的激发、收集和传输光路、显微观察光路以及拉曼信号的探测和处理设备，其中，在拉曼信号的激发、收集和传输光路中使用空间滤波器和全息陷波滤波器。系统中，激光光源为氩离子激光器；空间滤波器包括两个相同型号的消色差透镜和置于它们中心处的共焦针孔；显微成像观察光路包括白光光源、半透半反镜、聚光透镜、摄像头以及显示屏；拉曼信号的探测和处理设备包括光谱仪、CCD探测器和计算机。本发明的高压原位测量拉曼系统具有很高的三维分辨能力，可对一些样品做光学切片。本发明不仅为拉曼光谱在高压科学中应用拓展了渠道，而且提供了一种分析层状样品的测试手段，具有很好的应用前景。
图1为本发明的拉曼系统的设计原理图。图2为本发明的拉曼系统中空间滤波器的设计原理图。图3为使用本发明的拉曼系统得到的HfO2的高压拉曼谱。图4为使用本发明的拉曼系统得到的Gd2O3的拉曼谱。图5为使用本发明的拉曼系统得到Dy2O3的拉曼谱。图6为使用本发明的拉曼系统得到的不同压力下Nd2O3的拉曼谱。
具体实施例方式为了使本领域技术人员可以更清楚的了解本发明，下面结合附图通过具体实施方式
对本发明做进一步说明。
为了克服高压拉曼测试环境中杂散信号干扰大，荧光背底高以及低波数信号测量困难等问题，本发明提供了一种高压原位拉曼光谱测量仪，包括激光传输光路、拉曼信号的激发、收集和传输光路、显微成像观察光路以及拉曼信号的探测和处理设备，其中在拉曼信号的收集和传输光路中引进了空间滤波器和全息陷波滤波器，克服了荧光背底和杂散信号的干扰。如图1所示，本发明的高压原位拉曼系统1包括以下几个部分1.激光光源和激光传输光路激光传输光路是指激光器出口至复合物镜这一段光路。激光光源2采用氩离子激光器作为激发光源。激光束经扩束器3扩束，使发散角减小，光斑直径增加，然后经反射镜 4变向垂直入射进带通滤波器(band pass filter) 5，出射激光经复合物镜6聚焦到DAC中的样品7上。2.拉曼信号的激发、收集和传输光路拉曼信号的激发、收集和传输光路是指复合物镜6至光谱仪入口狭缝这一部分光路，其中包括复合物镜6、空间滤波器8和全息陷波滤波片9。激光经复合物镜6聚焦在样品7上，激发出拉曼散射光。散射光经由同一复合物镜6收集后变为平行光，然后经由空间滤波器8滤除杂散信号后被聚光透镜10聚焦至光谱仪11入口狭缝。空间滤波器8是由两个相同型号的消色差透镜和置于它们中心处的共焦针孔构成，用以滤除荧光背底和杂散光。光路中采用的全息陷波滤波片9可以消除瑞利散射。如图2所示，共焦针孔(pinhole)位于消色差透镜的焦点上，只要选取小孔的尺寸略大于样品在小孔处像点大小，就能保证只有来自于物镜焦点处样品产生的信号完全通过小孔，而焦点之前和之后样品产生的信号以及杂散光信号不能通过小孔。因此，通过这种空间滤波的方式，可以保证到达探测器的信号来自于样品的某一点，整个装置具有很高的纵向分辨率。又由于激光聚焦光斑很小(小于3微米)，装置的横向分辨率也很高，因此，这样设计的光谱测量系统具有高的三维分辨率。可以对层状样品进行逐点探测分析。3.显微观察光路显微观察光路包括白光光源(未示出)，半透半反透镜12，聚光透镜13，摄像头 (ccd camera) 14以及显示屏15，可对样品状态随时监测。因为激光光斑非常小，想要找到金刚石压砧里几十微米大小的样品孔，必须借助显微成像观察光路，将样品状态清楚的显示在屏幕上。4.拉曼信号的探测和处理设备拉曼信号的探测和处理设备包括光谱仪11、CCD探测器16和计算机(未示出)。 进入光谱仪11入口狭缝的拉曼散射光经过光谱仪内部的准直物镜准直后被1800g/mm光栅分光，而后被CCD探测器16接收。探测器接收到的信号经过一系列放大和转换后被计算机终端处理，实现自动操作。图3为使用本发明的拉曼系统得到的HfO2的高压拉曼谱，表明此装置可获得样品高压下高分辨(2CHT1)、高信噪比的拉曼谱。图4为使用本发明的拉曼系统得到的Gd2O3的拉曼谱，表明装置可测最低波数至90cm—1。图5为使用本发明的拉曼系统得到Dy2O3的拉曼谱，图中箭头所指为杂散光信号，从图5中可以看出，加入空间滤波器后，可以有效降低样品拉曼谱在低波数附近的背底，同时可以有效抑制杂散光信号。图6为使用本发明的拉曼系统得到的不同压力下Nd2O3的拉曼谱，可以看到压力达到40万个大气压时，利用此装置仍然可以获得很好的拉曼谱。 本发明的高压原位测量拉曼系统具有很高的三维分辨能力，可对一些样品做光学切片。这一发明不仅为拉曼光谱在高压科学中应用拓展了渠道，而且提供了一种分析层状样品的测试手段，具有很好的应用前景。此外，整个系统的机械和热稳定性好，调试、操作和维护方便。
权利要求
1.一种高压原位测量拉曼系统，其包括激光光源、激光传输光路、拉曼信号的激发、收集和传输光路、显微观察光路以及拉曼信号的探测和处理设备，其特征在于，在所述拉曼信号的激发、收集和传输光路中使用空间滤波器和全息陷波滤波器，所述激光光源为氩离子激光器，所述空间滤波器包括两个相同型号的消色差透镜和置于它们中心处的共焦针孔， 所述显微观察光路包括白光光源、半透半反镜、聚光透镜、摄像头和显示屏，所述拉曼信号的探测和处理设备包括光谱仪、CCD探测器和计算机。
2.如权利要求1所述的高压原位测量拉曼系统，其特征在于，所述拉曼系统测量的样品位于高压装置中。
3.如权利要求2所述的高压原位测量拉曼系统，其特征在于，所述高压装置为金刚石对顶砧。
全文摘要
本发明公开了一种简单有效的高压原位测量拉曼系统，其包括激光光源、激光传输光路、拉曼信号的激发、收集和传输光路、显微观察光路以及拉曼信号的探测和处理设备。本发明的系统克服了高压拉曼测试环境中杂散信号干扰大，荧光背底高以及低波数信号测量困难的问题。不仅为拉曼光谱在高压科学中应用拓展了渠道，而且提供了一种分析层状样品的测试手段，具有很好的应用前景。
文档编号G01N21/65GK102162793SQ20111000167
公开日2011年8月24日 申请日期2011年1月6日 优先权日2011年1月6日
发明者刘景 , 李延春, 李晓东, 沈国寅, 蒋升 申请人:中国科学院高能物理研究所