专利名称：一种快速测定水体氟污染的方法
技术领域：
本发明属于环境保护检测技术领域，涉及灌溉，养殖等专业对河流、湖泊水的合理利用，更具体地说是一种快速测定水体氟污染的方法。
背景技术：
中国水资源质量不断下降，水环境持续恶化，由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失，严重地威胁了社会的可持续发展，威胁了人类的生存。据环境部门监测，全国城镇每天至少有1亿吨污水未经处理直接排入水体。全国七大水系中一半以上河段水质受到污染， 水体污染后，通过饮水或食物链，污染物进入人体，使人急性或慢性中毒。例如，砷、铬、铵类、笨并(a)芘等，还可诱发癌症。重金属污染的水，对人的健康均有危害。被镉污染的水、 食物，人饮食后，会造成肾、骨骼病变，摄入硫酸镉20毫克，就会造成死亡。铅造成的中毒， 引起贫血，神经错乱。六价铬有很大毒性，引起皮肤溃疡，还有致癌作用。饮用含砷的水，会发生急性或慢性中毒。砷使许多酶受到抑制或失去活性，造成机体代谢障碍，皮肤角质化， 引发皮肤癌。有机磷农药会造成神经中毒，有机氯农药会在脂肪中蓄积，对人和动物的内分泌、免疫功能、生殖机能均造成危害。稠环芳烃多数具有致癌作用。氰化物也是剧毒物质， 进入血液后，与细胞的色素氧化酶结合，使呼吸中断，造成呼吸衰竭窒息死亡。我们知道，世界上80%的疾病与水有关。伤寒、霍乱、胃肠炎、痢疾、传染性肝类是人类五大疾病，均由水的不洁引起。目前，人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济，这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略，对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。水是人类赖以生存的物质，氟则是人体必不可少的元素，成年人平均每人每天氟安全和适宜的摄入量为3. 0 4. 5 m g。过多或过少都会对人体造成不良的影响，摄入量不足易发生龋齿症，而摄入量过多则会引起骨质疏松甚至骨折。氟元素广泛存在与地表、水表及大气中，为食品检验、饮料生产环境检测、土壤、水质及医药卫生等各个领域的常测项目本文所做的是对水中氟离子含量的测定。氟离子常规的测定方法是电极电位法，采用的电极是氟离子选择性电极。其具有结构简单牢固、灵敏度高、响应速度快等优点而被广泛地应用。
发明内容
本发明采用柠檬酸钠-硝酸钾作离子强度调节缓冲液(TISAB)，采用标准加入法消除盐类对电位的影响，探讨氟离子选择性电极测定水中氟的方法。实验水样采于天津市各大湖泊、河流。本发明的测定结果，可以显示出水体中氟离子含量的影响原因，并有助于指导灌溉，养殖等专业对河流、湖泊水的合理利用。本实验选用氟离子选择性电极检测天津市区水体氟含量，实验结果表明河流中的氟含量大多在0. 800—1. 000之间，湖泊多在 1. 100以上，这说明水体的流动性会影响到氟离子的多少，且还会受到水体周围环境的影响，故体现出保护环境的重要性。为达到上述目的，本发明公开了一种快速测定水体氟污染的方法，其特征在于按如下的步骤进行
(1)水体样品采集天津市区海河水样；
(2)总离子强度调节缓冲溶液的制备称取58.Sg 二水合柠檬酸钠和85. Og硝酸钠， 加水溶解，然后用HCl调节pH至5 6，转入IOOOmL容量瓶中，稀释至标线；
(3)氟化物标准溶液的制备及标准曲线的测定用无分度吸管分别取1.00、3.00、 5. 00、10. 00、20. OOmL氟化物标准溶液，置于50 mL容量瓶中，IOmL缓冲液，用蒸馏水定容至刻度；即为0. 2,0. 6,1. 0,2. 0、4. 0μ g /mL的氟标准系列；由稀到浓依次倒入50ml塑料杯中，将已漂洗到空白电位的氟电极，用滤纸请请吸干水分，与参比电极一起插入溶液中， 在中速搅拌下，测定E值；
(4)样品的测定移取IOml样品于烧杯中，再加入IOml缓冲液，用50ml容量瓶定容， 然后漂洗到空白电位值的氟电极，吸干水分和参比电极一起插入待测液中，在搅拌下待测液电位响应值稳定，读取E值，在标准曲线上找到相应的氟浓度C。本发明所述快速测定水体氟污染的方法，其中步骤(4)中的搅拌速为50-80转/ 分。本发明所述快速测定水体氟污染的方法，其中步骤(1)中的天津市区海河水样指的是津河、子牙河、新开河、卫津河、北运河。本发明更加详细的制备方法 1研制材料与方法
1. 1水体样品天津市区海河(新红桥、金刚桥、北安桥、解放桥、赤峰桥、大光明桥段)、 津河(芥园桥、长江桥、传染病医院、一中心医院、手表厂段)、子牙河(外环段、中环段)、新开河(京津桥、新开桥、盐坨桥段)、卫津河(七里台、八里台、宾水桥、纪庄子桥段)、北运河(西沽、勤俭桥、天穆镇段)及天塔湖1、天塔湖2、南大湖、天大湖、水上湖天塔湖2、南大湖、天大湖、水上湖、乐园湖、人民公园湖、北宁公园湖。研制方法
1. 2. 1总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的制备称取58. Sg 二水合柠檬酸钠和85. Og 硝酸钠，加水溶解，然后用HCl调节pH至5 6，转入IOOOmL容量瓶中，稀释至标线；。氟化物标准溶液的制备及标准曲线的测定
用无分度吸管分别取1. 00,3. 00,5. 00、10. 00,20. OOmL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，IOml缓冲液，用蒸馏水定容至刻度。即为0.2、0.6、1.0、2.0、4.(^ g / m 1的氟标准系列。由稀到浓依次倒入50ml塑料杯中，将已漂洗到空白电位的氟电极，用滤纸请请吸干水分，与参比电极一起插入溶液中，在中速搅拌下，测定E值。样品的测定
移取IOml样品于烧杯中，再加入IOml TISAB，用50ml容量瓶定容，然后漂洗到空白电位值的氟电极，吸干水分和参比电极一起插入待测液中，在搅拌下待测液电位响应值稳定， 读取E值，在标准曲线上找到相应的氟浓度C。注意的问题
氟离子选择电极不宜在水中长期保存，如长期不用，应冲洗干净放干，在使用前用水浸泡数小时，待电位值平衡后即可使用，避免在高浓度溶液中长时间浸泡，以免损坏电极。电极使用前后均要用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水份，放在空气中，或者放在稀的氯化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水份，套上保护电极敏感部位的保护帽。搅拌可加快电极的响应速度，但搅拌速度又不宜过大，因为搅拌会使试液的温度升高，而温度T不但影响电极的响应斜率和标准电位，还可能影响电极的其他性能，如活性材料的溶解度，从而引入测量误差。 2研制结果分析
2. 1 标准曲线E=57. 4031gC-238. 31 相关系数 R=O. 9999 2. 2测定数据
根据各个水样的电位测定值，从数据中我们可以看到河流的电位值的绝对值普遍要比湖泊的电位值的绝对值高，这说明河流中的氟离子含量比湖泊中的含量要少，结果会在下一个数据表格中说明。同时，在加入掩蔽剂之后尽可能地消除其他离子的影响。
表 权利要求
1.一种快速测定水体氟污染的方法，其特征在于按如下的步骤进行(1)水体样品采集天津市区海河水样；(2)总离子强度调节缓冲溶液的制备称取58.Sg 二水合柠檬酸钠和85. Og硝酸钠， 加水溶解，然后用HCl调节pH至5 6，转入IOOOmL容量瓶中，稀释至标线；(3)氟化物标准溶液的制备及标准曲线的测定用无分度吸管分别取1.00、3.00、 5. 00、10. 00,20. OOmL氟化物标准溶液，置于50 mL容量瓶中，IOmL缓冲液，用蒸馏水定容至刻度；即为0. 2,0. 6,1. 0,2. 0、4. 0μ g /mL的氟标准系列；由稀到浓依次倒入50ml塑料杯中，将已漂洗到空白电位的氟电极，用滤纸吸干水分与参比电极一起插入溶液中，在中速搅拌下，测定E值；(4)样品的测定移取IOml样品于烧杯中，再加入IOml缓冲液，用50ml容量瓶定容， 然后漂洗到空白电位值的氟电极，吸干水分和参比电极一起插入待测液中，在搅拌下待测液电位响应值稳定，读取E值，在标准曲线上找到相应的氟浓度C。
2.权利要求1所述快速测定水体氟污染的方法，其中步骤(4)中的搅拌速为50-80转/分。
3.权利要求1所述快速测定水体氟污染的方法，其中步骤(1)中的天津市区海河水样指的是津河、子牙河、新开河、卫津河、北运河。
全文摘要
本发明公开了一种快速测定水体氟污染的方法，它是选用氟离子选择性电极检测天津市区水体氟含量，结果表明河流中的氟含量大多在0.800—1.000之间，湖泊多在1.100以上，这说明水体的流动性会影响到氟离子的多少，且还会受到水体周围环境的影响。本方就是快速测定水体氟污染，以体现其环境保护的重要意义。
文档编号G01N27/26GK102183555SQ201110059718
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者多立安, 赵树兰 申请人:天津师范大学