专利名称：铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法
技术领域：
本发明涉及采用偏振光技术来测量铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波沿裂尖指向各方向的传播速度。
背景技术：
铁电陶瓷广泛应用于电子业、仪器仪表业，例如，传感器、作动器等等。铁电材料往往是脆性材料，在其制造过程中和工业使用过程中裂纹的出现难以避免。而铁电陶瓷材料在应用时往往受到强电场的作用，裂纹的尖端过程区将是非线性的。著名的电疲劳裂纹扩展问题就是导致铁电材料破坏的原因之一。由于裂纹尖端电场强度的集中效应，即使在外电场只有矫顽电场的几分之一时，过程区内局部电场就超过矫顽电场强度，其中的电畴群体发生极化，从原来的随机指向分布变成群体指向外电场方向。但是，外电场的传播速度是光速，可是裂纹尖端由于电蠕变弓丨起的电畴旋转速度极其缓慢。测量这个电蠕变波的速度是非常重要的，因为它直接支配着裂纹尖端过程区电屈服区的尺寸和形状随时间的变化关系，进而直接影响在电载荷下裂纹的稳定性。电畴旋转现象的发现是近30年的事情，而电蠕变现象的发现是近10年的事情。其表达公式为
P； =P0(E3ZEc)"1⑴这里疗是局部极化速率，戽是极化速率常数，E3是局部的电场强度，Ec是铁电材料的矫顽电场，m是铁电材料电蠕变的幂指数。前人对铁电材料的电蠕变作了一些实验研究[Liu QD，Huber JE(2006)Creep in ferroelectrics due to unipolar electrical loading. J Europ Ceram Soc, Vol. 29, pp. 2799-2806 ；Liu QD, Fleck NA, Huber JE Chu DP (2009)Birefringencemeasurements of creep near an electrode tip in transparent PLZT. J Europ CeramSoc, Vol. 29, pp2289-2^6]，已经证明公式(1)是成立的，并且对PLZT (锆钛酸铅镧)铁电材料得到了极化速率常数户。，电蠕变的幂指数m的具体数值。而与此相平行的是，二十世纪80年代外国学者对韧性材料机械性蠕变导致裂纹尖端附近的位错发射(dislocation emission)的研究。在纯电载荷下的铁电材料裂纹尖端应该有相应的物理现象，这就是本项发明指出的裂纹尖端场电畴的旋转发射问题(domain switching emission)0需要指出的是，所有涉及到铁电材料电畴的旋转问题和电蠕变的国内外文献，存在以下几个不足之处1、他们仅仅涉及电畴旋转的基本物理机理，没有认识到裂纹尖端电畴发射这个关键现象是个波动问题，当然更没有联系到电畴发射的速度(velocityofthe emission)，即波动的速度。2、前人对铁电陶瓷材料电致破坏，或者裂纹问题的理论和试验研究认识到了裂纹尖端区的电畴旋转问题和极化问题，但是，他们对近尖端非线性区的确定是没有考虑到随时间变化的规律，当然更没有考虑电畴从裂尖发射对非线性区的影响。3、尤其是，前人的研究没有认识到这个电畴发射的速度是非常慢的，量级在微米 /秒(我们发现400秒才移动了 0. 5mm)，而且他人不知道尽管这种波动非常缓慢，但是最终还是会传播到几乎整个区域的(除裂纹尖端后方的局部区域之外)。我们发现，一个 IOmmX 5mm的平面区域，电畴发射后1500秒，电畴发射使几乎整个试件被扰动。这样对铁电陶瓷的裂纹高周电疲劳问题(例如，频率IHZ以上)，裂纹近尖过程区的电畴根本来不及反转，电畴屏蔽的效应不够明显；而对极低的频率(例如0. 1HZ)，过程区中的电畴有充足的时间反转，消耗能量，屏蔽效应就明显。
发明内容
由于铁电陶瓷材料裂纹尖端电蠕变波的传播速度将大大影响铁电材料中裂纹在低频交变电场下的疲劳裂纹扩展，并反映着铁电材料裂纹尖端的非线性过程区尺寸和形状的时间相关性，以及随时间的增长速度、变化规律，本发明的目的是提供一种铁电陶瓷材料裂纹尖端电蠕变波的传播及其速度的测量方法，通过对铁电陶瓷裂纹尖端过程区的极化过程和与时间的相关的测量计算，能够间接地计算出极化速律，这对于工业界铁电陶瓷在电疲劳裂纹扩展特性和残余寿命有重要的实用价值，同时对提高和改善铁电材料质量、极化速度，提高或者确定其电致破怀韧性和应用范围有实际意义。为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的一种铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法，其特征在于，包括下述步骤(1)已知透明铁电材料的极化常数$，矫顽电场E。，电蠕变的幂指数m，将铁电材料切割成长X宽X厚=hXsXt的试件，在试件中部切割出裂纹，裂纹长度为试件宽度的一半，即S/2，通过回火处理后，再在试件顶部厚度平面和底部厚度平面涂上电极，准备接通直流电压使试件平均的电场强度E为矫顽电场E。的1/2 ；(2)将该试件放置到偏振光学仪器下，在裂尖位置的前方A处、裂尖位置的上方B 处、裂尖位置的后方C处涂抹记号，A、B、C三处到裂尖的距离均为1，接通直流电压，开始计算时间，可观测到光学彩色条纹图像在随着时间变化，从裂纹尖端附近向远处扩散；(3)每隔30秒记录整个试件的光学图像一次，直到1500秒以上，试件上光学彩色条纹图像稳定为止，此时偏振光彩色图像已经扩展到试件上、下边界和右边界，即裂纹尖端的上方、下方和前方边界；(4)通过计算分别得到电蠕变波从裂纹尖端传播到裂尖位置的上方A处、裂尖位置的前方B处、裂尖位置的后方C处三个记号的三个时间数值，这样，蠕变波速就是距离1 除以上述三个时间数值中的一个就是该方向上蠕变波的波速。上述方案中，步骤(1)中所述试件的hXsXt = IOmmX5mmX0.2mm;步骤(2)中所述距离1可以根据试件尺寸大小选择为0. 5 1mm，。与现有技术相比，本发明是在前人还没有认识到铁电材料裂纹尖端有电畴发射现象(Domain Switching Emission from a crack tip)的情况下公开的。前人只发现和详细研究了无机电耦合效应下的金属材料裂纹尖端的位错发射现象(Dislocation emissionfrom cracks, Anderson P. Μ. and Rice, J.R. ,1986, Dislocation emission from cracks in crystals along crystal interfaces，ScriptaMetallurgica，Vol. 20，pp. 1467—1472)。 而本项发明是针对机电耦合材料在未极化前，在纯电载荷下发生的裂纹尖端电畴旋转发射现象，并且观测发射的图像和测量了发射速度。本项发明对铁电材料在低周电疲劳情况下的裂纹稳定性评估有重要意义。
以下结合附图及具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明。
图1为带有裂纹的铁电平板试验示意图。图中PLZT铁电材料是透明的，其上表面1上有裂纹3和裂纹区2 ；偏振光4从下向上传播，上面是显微镜6和计算机处理装置5， 外加电场的电极在试件两侧。图2为测量出的光学参数sin δ随时间的变化。图3为光学参数sin δ和材料电载荷下的主应变差ε 33_ ε η之间的近似的线性关系。图4为本发明观测到的电畴旋转波的缓慢传播(随时间演进)的照片。图5为本发明观测到的三点(Α在裂纹尖端前方0. 5mm, B在尖端上方0. 5mm, C在尖端后方0.5mm)的电畴旋转波传播速度测量。
具体实施例方式—种铁电材料裂纹尖端电蠕变波(电畴旋转波)传播速度的测量方法，包括下述步骤(1)已知在极化前是透明的铁电材料(如PLZT系列多晶铁电陶瓷)的极化常数片，矫顽电场E。，电蠕变的幂指数m，将铁电材料切割成长X宽X厚=hXsXt = 10mmX5mmX0. 2mm的试件，在试件中部用金刚石刀切割出裂纹，裂纹长度为试件宽度的一半，即5mm，再在试件顶部厚度平面和底部厚度平面涂上电极，准备接通直流电压使试件外加的电场强度为矫顽电场的1/2，即直流电压ν除以试件长度h等于0. 5E。，如图1所示。当然，试件的尺寸可以根据研究者的需要来选择，对电场强度也可以从0E。到0. 5E。根据研究者的需要来选择，外电场越强，所引起的电畴旋转发射波速度就越快。(2)将IOmmX 5mmX0. 2mm的铁电试件放置在光学显微镜下，从试件的下面运用偏振光照射，穿透试件，使得上面的显微镜可以接收到光学图像，接通直流电源1000V，使得外加电场的强度达到0.5E。，如图1所示。本实施例中，在裂尖位置的前方0.5mm处(A点)、 裂尖位置的上方0. 5mm处(B点)、裂尖位置的后方0. 5mm处(C点)涂抹记号，接通直流电压，开始计算时间。A，B，C三个指定记录点的位置或者距裂纹尖端的距离1也可以调节，例如，0. 5mm距离可以由实验者根本试件尺寸调整为1mm。(3)外加电场接通后立刻开始计时，并且，观测铁电材料裂纹尖端的电畴旋转发射情况(彩色图像)，每隔30秒拍摄一张彩色照片，直到1500秒以上，试件上光学彩色条纹图像稳定为止，此时偏振光彩色图像已经扩展到试件上、下边界和右边界，即裂纹尖端的上方、下方和前方边界；但是，裂纹尖端后方的边界偏振光彩色图像无法扩展到。如图5所示， 可以观测到光学彩色条纹图像在随着时间变化，从裂纹尖端附近向远处扩散。
(4)由于铁电材料的电蠕变特性Ρζ =P0 (E31EcT(1)这里户/, P0,Ec分别是残余极化速度，极化速度，电场强度，娇顽电场强度。由此，施加电载荷后，在该片带裂纹的试件中每个点上所有的电学量、力学量，例如，位移、应变、应力、电场、电位移、极化量等等都随时间在变化。这样，显微镜接收到的偏振光图像也随时间在变化。由于光学参数sin δ和应变有线性关系、和电位移有二次函数关系、和电场强度有线性关系、通过简单的数学计算分别得到这些物理量和时间的变化曲线，电蠕变波从裂纹尖端传播到裂尖位置的上方0. 5mm处(B点)、裂尖位置的前方0. 5mm处(A点)、裂尖位置的后方0. 5mm(C点)处三个记号的三个时间数值，这样，蠕变波速就是0. 5mm分别除以上述三个时间数值中的一个(即从裂纹尖端发射出来到达A，B，C三点的时间)就是该方向上蠕变波的波速(即从裂纹尖端发射出来到达A，B, C三点的平均波速)。步骤中，所说的简单的数学计算，可由光学仪器测量到的光学量计算出力学量和电学量，计算公式如下(ASTM-D4093-95)注意到图1中标注的三个参考方向(xl，x2, x3)，光波的传播方向为x2，电场加载方向为& ；在光波传播方向的法平面内分别有两个折射系数(H1，n3)，分别表示光波在(Xl， x3)方向上的传播速度Oii = c0/ci; Ctl为光在真空中的传播速度)；对于初始未经过极化或经过回火处理的均质材料而言，Ii1 = n2 = η3 = η。；而在知方向的电场加载将引起在Xl，知方向上的光波速度变化是不同的(Δη = H1-H3 Φ 0)，这就引起( ，X3)平面和(χι;χ3)平面的 ffiXiffiH δ (relativephase difference ) 5 ' Mifi Γ (relative retardation)δ = —An-t,(2)
λΓ = Δη · t，(3)这里λ是光波的波长，t是材料的厚度。有美国标准(ASTMD4093-95，2001，Standard Test Method for PhotoelasticMeasurements of Birefringence and Residual Strains in Transparent or TranslucentPlastic materials. American Society for Testing and Materials),M 过旋转试件，可以找到偏移光的极大值，则偏振光强度为
CI = Lsin2-,(4)
2这里Ici是没有双折射时的穿透光的强度，I是有双折射时测量的光强度。对单色光，由公式，相差δ是正比于试件的厚度t。对于较厚的试件或者较强烈的双折射材，δ可能大于π。此时，光强度的测量很难分辨出相差δ或者2π-δ。这个效果可以用石英边的试件证明。相差S随着厚度的变化呈线性，试验观测到的黑色条纹的位置上，相差δ =2m π，这里m是额外的阶数，铁电材料试件一般是显示高阶次(δ > 3 )ο使用偏振光技术(the rotating polarizertechnique)可以避免这种困难。由于对称性，图1仅显示了四分之一个试件，偏振光强度是
/ = ^I0 {l + sin δ sin 2(φ - a)}(5)
这里= 乂巧/巧)是偏斜角度。使用现代的偏振光仪器如牛津大学的 Metripol 或剑桥大学的Oosight 偏振光仪器，可以同时测量出整个试件上的Itl, IsinS 和识，这样得到IsinS I的图像。通过下面的近似公式η ^ Πο+Β^(6)并且令外电场E < < Ec,下式就是一个很好的近似公式(一般取0. 5Ε。< E < Ec)，δ/δ。oc (E3/Ec) 2，(7)^ i ^ (Geday ΜΑ, 2001, Birefringence imaging, PhD thesis, OxfordUniversity, England)可知，偏振光张量和光弹性张量有如下关系= PljklSkl + g_nPmPn,(8)这里ε kl是应变张量，P是外电场引起的材料极化，而(pijkl，giJJ是光-弹性系数(elasto-optical coefficients)和二次电-光系数(quadratic electro-opticalcoefficients)。折射从 nQ 的变化(Δη)将取决于户/:=,(9)这里rp残余极化的电-光学系数，对于PLZT8/65/35材料我们已经得到rp = 0. 28m4(T2 (Liu QD,Huber JE (2006) Creep in ferroelectrics due to unipoIarelectrical loading. J Europ Ceram Soc 29，2799—2806 ;Liu QD, Fleck NA, HuberJE Chu DP(2009) Birefringence measurements of creep near an electrode tip intransparent PLZT. J Europ Ceram Soc 29,2289-2296) 所测量到的光折射与应变相关。由公式(7)，我们可以得到试件平面内两个主应变的差(ASTM D4093_95，2001，Standard Test Method for PhotoelasticMeasurements of Birefringence and Residual Strains in Transparent or TranslucentPlastic materials. American Society for Testing and Materials)δ / δ。oc ( ε 2- ε ,(10)这里ε工是沿慢轴方向的应变(即Ii1方向)，ε2是沿快轴方向的应变(即η2方向)°同样，使用公式(2)，(9)，(10)，可以得到下述近似公式δ oc Δ η P2 ε(11)图2所示的是使用牛津大学Metripol 偏振光仪器测量的PLZT 8/65/35铁电陶瓷材料在电场E = O. 725E。加载下的IsinS |随时间变化的曲线。| sin δ |的数值震荡了几个来回，显示上述的双折射的多阶次达到了(δ Ji)。sin δ I的每一个峰值对应着一个δ值，即对于第N阶次，δ = 0Ν-1)π/2。第一个峰值1.0对应于第一个阶次，下来的阶次峰值是递减的。这是由于在极化过程中试件的透明度下降引起。但是，周期性特征依然非常明显，因此我们可以同时使用应变片记录1，3方向的应变随时间的变化，从而得到 δ和(ε33-εη)的关系曲线(如图3所示)。从图3中可看出，δ和(ε 33_ ε η)是线性关系，图中的直线的斜率可以确定。由此，试件上每个点在试验中得到的δ数值可以直接转化为ε 33_ ε η的数值，同样，IsinS |也和ε 33_ ε η伴随变化。在电场施加后，如果一个点上的IsinS I在一段时间中没有变化，则说明电畴旋转的波尚未扰动这个点，反之，如果该点上IsinS I突然变化，说明波已经到达。使用该关系可以对铁电材料含裂纹、空洞和夹杂等非均勻特征的全场δ或IsinS I的光学测量化为二维全场的主应变差场或残余应变场测量，进而可以转化为关于电畴运动及电畴发射的相关信息测量。
图4所示的是本发明得到的电畴旋转发射情况，其中的红色(深色)区域对应 sin δ I = 1是没有被裂纹干扰的均勻应变场。图4中的5张图显示电畴旋转从裂纹尖端发射出来，直至1500秒后扩展到几乎整个区域(只有裂纹背后的很小部分区域没有被扰动)。 可见这禾中特另 1J的波(wave due to the domainswitching emission from the crack tip) 的波速是非常缓慢的。图5显示了试件上的三个特别点A，B, C(分别在裂纹尖端前方、上方、后方，都距离裂纹尖端0.5毫米)上这种波达到的情况。可以看到，在400秒之前，三点上的IsinS |(正比于主应变差S33-S11)是有明显区别的，B点上应变差最高，A点次之，C 点最低。可是，在400秒前，每个点上的IsinS I (正比于主应变差)是近似不变的。一旦超过400秒，每个点上的IsinS I (正比于主应变差)大幅度被从裂纹尖端发射出来的电畴旋转波所扰动。由于，每点距离尖端都是0. 5毫米，而扰动时间都是400秒，可见这个电畴旋转波的平均波速是0. 5mm/400s = 1. 25 μ m/s，而且波速本身是各向同性的，即沿着三个方向波速是相同的。
权利要求
1.一种铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法，其特征在于，包括下述步骤(1)已知透明铁电材料的极化常数A，矫顽电场E。，电蠕变的幂指数m，将铁电材料切割成长X宽X厚=hXsXt的试件，在试件中部切割出裂纹，裂纹长度为试件宽度的一半， 即s/2，通过回火处理后，再在试件顶部厚度平面和底部厚度平面涂上电极，准备接通直流电压使试件平均的电场强度E为矫顽电场E。的1/2 ；(2)将该试件放置到偏振光学仪器下，在裂尖位置的前方A处、裂尖位置的上方B处、裂尖位置的后方C处涂抹记号，A、B、C三处到裂尖的距离均为1，接通直流电压，开始计算时间，可观测到光学彩色条纹图像在随着时间变化，从裂纹尖端附近向远处扩散；(3)每隔30秒记录整个试件的光学图像一次，直到1500秒以上，试件上光学彩色条纹图像稳定为止，此时偏振光彩色图像已经扩展到试件上、下边界和右边界，即裂纹尖端的上方、下方和前方边界；(4)通过计算分别得到电蠕变波从裂纹尖端传播到裂尖位置的上方A处、裂尖位置的前方B处、裂尖位置的后方C处三个记号的三个时间数值，这样，蠕变波速就是距离1除以上述三个时间数值中的一个就是该方向上蠕变波的波速。
2.如权利要求1所述的铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法，其特征在于，步骤(1)中所述试件的hXsXt = IOmmX5mmX0. 2mm。
3.如权利要求1所述的铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法，其特征在于，步骤⑵中所述距离1为0. 5 1mm。
全文摘要
本发明公开了一种铁电陶瓷裂纹尖端电蠕变波的传播速度测量方法，包括下述步骤首先将铁电材料切割成长×宽×厚＝h×s×t的试件，在试件中部切割出s/2裂纹，通过回火处理后，再在试件顶部厚度平面和底部厚度平面涂上电极；将该试件放置到偏振光学仪器下，在裂尖位置的前方、裂尖位置的上方、裂尖位置的后方涂抹记号，接通直流电压，开始计算时间；每隔30秒记录整个试件的光学图像一次，直到1500秒以上，试件上光学彩色条纹图像稳定为止，此时偏振光彩色图像已经扩展到试件裂纹尖端的上方、下方和前方边界；最后通过计算分别得到电蠕变波从裂纹尖端传播到裂尖位置的上方、前方、后方三个记号的三个时间数值，最终获得蠕变波的波速。
文档编号G01N21/66GK102221544SQ20111006245
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月16日 优先权日2011年3月16日
发明者刘启达, 陈宜亨 申请人:西安交通大学