碳化硅陶瓷裂纹类型的判断方法
【技术领域】
[0001]本方法涉及碳化硅陶瓷的维氏裂纹类型的判断，属于化学工程技术领域。
【背景技术】
[0002]碳化硅陶瓷具有优良的高温力学性能，抗氧化性强，耐磨损性好，热稳定性佳，热膨胀系数小，热导率大，硬度高，并具有优良的抗热震和耐化学腐蚀等特性，已被广泛应用于工业、航空航天及军工等领域，并日益受到人们的重视。
[0003]压痕法已经被广泛应用于材料的断裂韧性测试，它具有快速高效等优势，更重要的是，与其他测试方法相比，压痕法不限制样品的尺寸，因此对于类似轴承等小部件的断裂韧性测量具有重要的意义。但是压痕法的应用具有一定的适用范围，不同的裂纹类型对应不同的断裂韧性计算公式。因此在断裂韧性测定前，首先需要判断某载荷下材料的裂纹类型，研究材料的裂纹载荷与裂纹类型转变的临界载荷是压痕法讨论材料断裂韧性的前提。
[0004]目前常用的裂纹类型判断方法主要是通过模拟。裂纹剖面通常可以用切片法，通过建立裂纹尺寸及深度的关系式，建立起裂纹的三维模型；或者新的layer-by-layerremoval的方法，将材料端面抛光至压痕处，即从垂直于压痕面的端面开始，层层移除至到达压痕处，从而建立裂纹尺寸及裂纹深度的三维模型图。但是这种方法需要精确获取压痕深度及抛光厚度，设备要求较高，操作复杂。
【发明内容】
[0005]本发明针对碳化硅陶瓷裂纹类型判断设备要求高、操作复杂的缺点，目的在于提出一种简单、直观的碳化硅陶瓷裂纹类型判断方法。
[0006]在此，本发明提供一种碳化硅陶瓷裂纹类型的判断方法，包括:将饱和醋酸铅水溶液滴入刚加载完压痕的碳化硅陶瓷表面后静置1min以上，或者用压头上悬挂有饱和醋酸铅水溶液液滴的加载设备对碳化硅陶瓷加载压痕后静置1min以上，以使所述溶液渗入至所述碳化硅陶瓷中；将渗入有所述溶液的所述碳化硅陶瓷置于干燥设备中于100?105°C烘干；以及将烘干后的所述碳化硅陶瓷从压痕处断开，并在光学显微镜和/或电子显微镜下观察裂纹剖面的形状从而判断裂纹类型。
[0007]本发明根据压痕裂纹的剖面形状可以直接反映裂纹类型这一原理，利用醋酸铅易溶于水、其晶体常温下易挥发失水的特点，直接观察裂纹剖面形状，从而具有简单直观、对设备要求低、耗时短、成本低、判断准确的优点。
[0008]较佳地，所述碳化硅陶瓷可以通过常压固相烧结或常压液相烧结制得。
[0009]较佳地，加载压痕时的载荷可以为1N及以上。
[0010]较佳地，在所述碳化硅陶瓷的抛光面上加载压痕。
[0011]较佳地，利用弯曲法将烘干后的所述碳化硅陶瓷从压痕裂纹处压断。
【附图说明】
[0012]图1为本发明一个示例的常压固相烧结碳化硅在50N载荷下得到的裂纹剖面的SEM (扫描电镜)图；
图2为本发明一个示例的常压液相烧结碳化硅在1N载荷下得到的裂纹剖面的SEM图。
【具体实施方式】
[0013]以下，结合附图和下述实施方式进一步说明本发明。应理解，以下附图和/或【具体实施方式】仅用于说明本发明而非限制本发明。
[0014]本发明主要利用压痕裂纹的剖面形状可以直接反映裂纹类型的原理，利用醋酸铅易溶于水、其晶体常温下易挥发失水的特点，直接观察裂纹剖面形状。具体地，作为示例，可以包括以下步骤。
[0015](I)在室温下将醋酸铅粉体溶于水以配制醋酸铅饱和水溶液。优选地，使用去离子水进行配置。另外，还可以在饱和醋酸铅溶液中加入适量醋酸铅粉体，确保得到的溶液为饱和溶液。
[0016](2)将醋酸铅饱和水溶液渗入碳化硅陶瓷的裂纹内。在渗入较容易的情况下，可以取一滴饱和溶液，滴入刚刚加载完压痕的碳化硅陶瓷表面，静置1min以上，确保溶液及时渗入。在渗入较困难的情况下，可以在加载前，在压头上滴一滴饱和溶液，确保压头上有液体悬挂；之后立即加载压头至样品表面，静置1min以上，确保溶液及时渗入。其中，所述碳化硅陶瓷可以通过常压固相烧结或常压液相烧结制得。通过常压固相烧结制备碳化硅陶瓷的方法可以参见现有技术，例如中国专利CN101851099A。通过常压液相烧结制备碳化硅陶瓷的方法也可以参见现有技术，例如中国专利CN103253980A。另外，还可以将制得的碳化硅陶瓷进行抛光从而在抛光面上加载压痕。在所述碳化硅陶瓷上加载压痕时的载荷可为1N及以上。
[0017](3)将上述渗入有醋酸铅饱和水溶液的碳化硅陶瓷置于干燥设备中于100?105°C烘干。其中干燥设备例如可以是干燥炉或烘箱。
[0018](4)将上述烘干后的碳化硅陶瓷从压痕处断开，并在光学显微镜和/或电子显微镜下进行观察，根据裂纹剖面的形状判断裂纹类型。其中，可以利用弯曲法将烘干后的碳化硅陶瓷从压痕裂纹处压断。所述电子显微镜例如可以是扫描电镜等。
[0019]在本发明中，对设备的要求低，仅需使用简单的设备例如干燥炉或烘箱等；而且，所需要的试剂为廉价易得的醋酸铅。另外，通过光学显微镜和/或电子显微镜即可直接观察到裂纹类型，从而易于判断裂纹类型。因此，本发明具有简单直观、对设备要求低、耗时短、成本低、判断准确的优点。
[0020]本发明进一步示出以下实施例以更好地说明本发明。应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的数值也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0021]实施例1 常温下制备饱和醋酸铅溶液备用。在常压固相烧结碳化硅的抛光面上加载50N的维氏压痕，卸载完成后，立即取一滴饱和溶液滴于压痕处，静置1min后置于烘箱中，在100°C下烘干。利用弯曲法将样品从压痕裂纹处压断，用SEM观察裂纹剖面，得到如图1所示的裂纹剖面形状。从图1可知，该裂纹的类型为典型的半圆形裂纹。
[0022]实施例2
常温下制备饱和醋酸铅溶液备用。事先在维氏压头滴一滴饱和溶液，之后立即将维氏压头加载到常压液相烧结碳化硅的抛光面上，加载载荷为10N。卸载完成后，样品静置1min后在100°C的烘箱中烘干。利用弯曲法将样品从压痕裂纹处压断，用SEM观察裂纹剖面，得到如图2所示的裂纹剖面形状。从图2可知，该裂纹的类型为典型的半圆形裂纹。
[0023]在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种碳化硅陶瓷裂纹类型的判断方法，其特征在于，包括: 将饱和醋酸铅水溶液滴入刚加载完压痕的碳化硅陶瓷表面后静置10 min以上，或者用压头上悬挂有饱和醋酸铅水溶液液滴的加载设备对碳化硅陶瓷加载压痕后静置10 min以上，以使所述溶液渗入至所述碳化硅陶瓷中； 将渗入有所述溶液的所述碳化硅陶瓷置于干燥设备中于100?105°C烘干；以及将烘干后的所述碳化硅陶瓷从压痕处断开，并在光学显微镜和/或电子显微镜下观察裂纹剖面的形状从而判断裂纹类型。
2.根据权利要求1所述的判断方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷通过常压固相烧结或常压液相烧结制得。
3.根据权利要求1或2所述的判断方法，其特征在于，加载压痕时的载荷为10N及以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的判断方法，其特征在于，在所述碳化硅陶瓷的抛光面上加载压痕。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的判断方法，其特征在于，利用弯曲法将烘干后的所述碳化硅陶瓷从压痕裂纹处压断。
【专利摘要】本发明涉及碳化硅陶瓷裂纹类型的判断方法，包括：将饱和醋酸铅水溶液滴入刚加载完压痕的碳化硅陶瓷表面后静置10min以上，或者用压头上悬挂有饱和醋酸铅水溶液液滴的加载设备对碳化硅陶瓷加载压痕后静置10min以上，以使所述溶液渗入至所述碳化硅陶瓷中；将渗入有所述溶液的所述碳化硅陶瓷置于干燥设备中于100～105℃烘干；以及将烘干后的所述碳化硅陶瓷从压痕处断开，并在光学显微镜和/或电子显微镜下观察裂纹剖面的形状从而判断裂纹类型。本发明具有简单直观、对设备要求低、耗时短、成本低、判断准确的优点。
【IPC分类】G01N3-42, G01N1-28
【公开号】CN104568528
【申请号】CN201310470226
【发明人】杨晓, 刘学建, 黄政仁, 姚秀敏, 蒋芳
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月10日