多孔碳化硅陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金注射成型领域，具体而言，本发明涉及多孔碳化硅陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]多孔碳化硅陶瓷，由于其具有孔隙率高、比表面积大、相对密度低、强度高、耐高温性强、耐磨损性强、化学稳定性好等特点，已在机械、能源、冶金、化工、电子和生物等领域得到广泛的利用。常见的碳化硅陶瓷制品有催化剂载体、透平叶片、过滤器、生物植入体、惰性泡沫填料等。目前多孔碳化硅陶瓷的制备主要采用碳化硅颗粒、粘结剂和造孔剂组成的复合物料在高温条件下烧制或者采用硅粉、碳源和发泡剂经过高温感应烧结而成。
【发明内容】
[0003]本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法，利用该方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷形状尺寸可控、孔隙率高、孔隙分布均匀且三维连通。
[0004]根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，包括:
[0005]将碳化硅粉末与复合粘结剂进行混炼，以便得到喂料；
[0006]将所述喂料加热至120?160摄氏度进行注射成型，以便得到生坯；
[0007]将所述生坯置入脱脂剂中，在40?60摄氏度下反应12?36小时，以便进行溶剂脱月旨;
[0008]将经过所述溶剂脱脂后的生坯置于马弗炉中，按第一温度控制程序进行热脱脂和预烧结；
[0009]将经过所述热脱脂和预烧结的生坯置于烧结炉中，在真空或惰性气体条件下，按第二温度控制程序进行高温烧结，并得到所述多孔碳化硅陶瓷。
[0010]由此本发明上述实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法采用粉末注射成型技术，可高效率地生产结构致密、机械性能良好且具有复杂形状的多孔碳化硅陶瓷零件。本发明将粉末注射成型技术应用于陶瓷材料的制备，不仅可以弥补精细陶瓷材料制备的不足，而且将会使得粉末注射成型技术获得更大的应用前景。
[0011]另外，根据本发明上述实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法还可以具有如下附加的技术特征:
[0012]根据本发明的一些实施例，所述复合粘结剂为石蜡、聚丙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸中的至少一种。
[0013]根据本发明的一些实施例，所述碳化硅粉末与所述复合粘结剂的质量比为30?50:70?50ο
[0014]根据本发明的一些实施例，所述混炼是在130?150摄氏度的温度下进行。
[0015]根据本发明的一些实施例，所述脱脂剂为正己烷。
[0016]根据本发明的一些实施例，所述第一温度控制程序包括:
[0017]以2°C/min的升温速度升温至350?450摄氏度，并保温0.3?0.7小时；
[0018]以I °C/min的升温速度升温至500?550摄氏度，并保温0.5?1.5小时；
[0019]以5°C/min升温速度升温至1000?1200摄氏度，并保温I?3小时；以及
[0020]在所述马弗炉中自然冷却。
[0021]根据本发明的一些实施例，所述第一温度控制程序包括:
[0022]以2°C/min的升温速度升温至400摄氏度，并保温0.5小时；
[0023]以rC/min的升温速度升温至520摄氏度，并保温I小时；
[0024]以5°C/min升温速度升温至1200摄氏度，并保温3小时；以及
[0025]在所述马弗炉中自然冷却。
[0026]根据本发明的一些实施例，所述第二升温程序包括:
[0027]以5°C/min的升温速度升温至1600?1700摄氏度，并保温5?15分钟；
[0028]以5°C/min的升温速度升温至2000?2200摄氏度，并保温1-3小时；
[0029]以5°C/min的降温速度从2000摄氏度降至1000°C ；以及
[0030]在所述烧结炉中自然冷却。
[0031]根据本发明的一些实施例，所述第二升温程序包括:
[0032]以5°C/min的升温速度升温至1600摄氏度，并保温10分钟；
[0033]以5°C/min的升温速度从1600摄氏度升温至2000摄氏度，并保温2小时；
[0034]以5°C/min的降温速度从2000摄氏度降至1000°C ；以及
[0035]在所述烧结炉中自然冷却。
[0036]根据本发明的第二方面，本发明还提出了一种多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷由前面所述的制备多孔碳化硅陶瓷的方法制备得到。由此该多孔碳化硅陶瓷形状尺寸可控、孔隙率高、孔隙分布均匀且三维连通。
【附图说明】
[0037]图1是根据本发明一个实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法中第一温度控制程序的示意图。
[0038]图2是根据本发明一个实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法中第二度控制程序的示意图。
[0039]图3是根据本发明另一个实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法中第二度控制程序的示意图。
[0040]图4是根据本发明一个实施例的多孔碳化硅陶瓷断面SEM显微结构照片。
图5是根据本发明另一个实施例的多孔碳化硅陶瓷断面SEM显微结构照片。
【具体实施方式】
[0041]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0042]根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法。根据本发明具体实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法包括:
[0043]将碳化硅粉末与复合粘结剂进行混炼，以便得到喂料；
[0044]将所述喂料加热至120?160摄氏度进行注射成型，以便得到生坯；
[0045]将所述生坯置入脱脂剂中，在40?60摄氏度下反应12?36小时，以便进行溶剂脱月旨;
[0046]将经过所述溶剂脱脂后的生坯置于马弗炉中，按第一温度控制程序进行热脱脂和预烧结；
[0047]将经过所述热脱脂和预烧结的生坯置于烧结炉中，在真空或惰性气体条件下，按第二温度控制程序进行高温烧结，并得到所述多孔碳化硅陶瓷。
[0048]由此本发明上述实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法采用粉末注射成型技术，可高效率地生产结构致密、机械性能良好且具有复杂形状的多孔碳化硅陶瓷零件。本发明将粉末注射成型技术应用于陶瓷材料的制备，不仅可以弥补精细陶瓷材料制备的不足，而且将会使得粉末注射成型技术获得更大的应用前景。
[0049]下面详细描述本发明具体实施例的制备多孔碳化硅陶瓷的方法。
[0050]喂料制备
[0051]根据本发明的具体实施例，原料采用碳化硅粉末和复合粘结剂。其中复合粘结剂可以为石蜡、聚丙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸中的至少一种，优选地为上述几种的混合物。由此，通过采用本发明的制备多孔碳化硅陶瓷的方法，原料成分简单，仅需要碳化硅粉末和复合粘结剂，较压制成型法制备多孔碳化硅陶瓷省去了造孔剂等，因此，可以有效降低成本，提尚制备效率。
[0052]根据本发明的具体实施例，上述碳化硅粉末与复合粘结剂的质量比可以为30?50:70?50。由此通过采用上述质量配比使得物料在粘结剂中分布均匀，注射成型的时候流动性适中，进而在生坯脱脂时，零件的尺寸和形状不会发生改变。进而可以进一步提高产品质量。
[0053]根据本发明的具体实施例，混炼是在130?150摄氏度的温度下进行。具体地，将30?50质量份原料与70?50质量份复合粘结剂按照一定的顺序加入密炼室中，控制温度在130 °C?150 °C，进行混炼，制备得到喂料。
[0054]注射成型
[0055]根据本发明的具体实施例，将上述制备得到的喂料置入注射剂装填腔内，加热至120°C?160°C，注射到模具型腔中，形成具有一定形状的生坯。根据本发明的具体示例，将混炼得到的喂料经注射机注入模具中，注射温度1500C，注射压力80MPa，注射模具温度900C，得到异形复杂零件及随形支撑零件生坯。
[0056]脱脂和预烧结
[0057]根据本发明的具体实施例，对生坯进行脱脂，采用溶剂脱脂法和热脱脂法结合。根据本发明的具体示例，首先，将生坯置入脱脂剂中，在40?60摄氏度下反应12?36小时，以便进行溶剂脱脂;将经过所述溶剂脱脂后的生坯置于马弗炉中，按第一温度控制程序进行热脱脂和预烧结。热脱脂和预烧结在马弗炉中同时进行。通过对生坯进行脱脂可以有效地去除石蜡和聚乙烯，即去除粘结剂。通常加入粘结剂为使颗粒堆积成一定的形状，脱脂之后，颗粒之间没有粘结剂连接。进一步通过预烧结可以使得颗粒之间产生一定的扩散和烧结作用，使零件具备一定的强度且保持形状不变。
[0058]根据本发明的具体实施例，脱脂剂可以采用正己烷。由此可以进一步提高脱脂效果O
[0059]根据本发明的具体实施例，进一步地，将经过溶剂脱脂后的生坯置于马弗炉中，按第一温度控制程序进行热脱脂和预烧结。具体地，第一温度控制程序包括:以2°C/min的升温速度升温至350?450摄氏度，并保温0.3?0.7小时；以I °C/min的升温速度升温至500?550摄氏度，并保温0.5?1.5小时；以5°C/min升温速度升温至100