专利名称：一种鹿血粉的鉴定方法
技术领域：
本发明属于医药配制品领域，具体是来源于动物材料的鉴定方法，特别是鹿血粉材料真伪的鉴定方法。
背景技术：
中药材的质量是中药现代化的根本保证，而中药材质量的控制是现代中医药发展的关键。中药材成分复杂，中药正是依靠其所含的多种化学成份发挥综合的医疗效果。为此鉴别评价中药材的综合指标尤为重要。中药材指纹图谱是指中药样本经光谱或色谱等现代分析技术手段获得的单一药材的特征图谱。中国专利申请号01115161. 7的一种《中药红外指纹图谱鉴别技术》对天然植物或以天然植物为主的中药材、中成药、保健品、饮料、调料、各种提取物和添加剂的品种和真伪鉴别，采用丁醇、正己烷和乙醚三种有机溶剂提取物的红外光谱，而不是对中药原药材直接进行红外光谱分析，也不包括来源于动物的药材。梅花鹿为国家一级保护动物，主要以饲养为主，分布在吉林、辽宁、河北、四川等地。鹿血粉具有温肾壮阳，补血生精，调经止血等功效。主治肾阳亏损，精血不足，腰膝酸软， 月经不调，宫寒不孕等症。由于鹿血粉所含成分复杂，相近产品或假冒商品较多，用现有技术无法完全确定其真伪。而确保中药材的质量，对鹿血粉真伪和质量鉴定至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、准确、可靠的鉴别鹿血粉及鹿血粉干粉的方法。本发明对鹿血粉的分析时需要将样品干燥成固体，并研磨成粉后进行。由于鹿血粉所含成分复杂，经济价值高，在市面上出现参假、假冒产品时有出现。 仅用单一红外光谱法有时不能定其真伪。本发明不仅用鹿血粉粉碎或鹿血粉干粉直接用 KBr压片测其红外光谱图，还将鹿血粉用正己烷、石油醚(60-90°C )、甲醇、乙醇、乙醇与水 (1 1，v/v)的提取物，分别测定其提取物的红外光谱，与相应的标准谱图进行对照，可对鹿血粉进行鉴别。可以依据鹿血粉的红外光谱图，以及各溶剂提取物的红外光谱图联合起来判断鹿血粉的真伪。若鹿血粉及各溶剂提取物的红外光谱图与已知的标准谱图完全一致，则可证明该样品即为鹿血粉真品。本发明具体步骤为(1)取已知真品鹿血粉粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；其主要数据不同则为赝品，相似或相同则进行下步骤分析。(2)取已知真品鹿血粉干粉和样品粉分别用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物进行溶剂提取，其提取物分别测定其红外光谱图，用同一种溶剂提取物的真品与样品的红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中主要数据不相同则为赝品；其中所述石油醚为60-90°C馏分，溶剂乙醇与水混合物中乙醇与水的体积比为 1:1;所述溶剂提取为每克干粉加溶剂定容至10mL，超声波常温下提取20min，离心分离过滤，溶液相蒸干溶剂，分别得到相应溶剂的提取物；上述红外光谱图对比分析中，波数波动范围为士3CHT1。在上述步骤(1)和步骤O)中所述的红外光谱图的对比分析，主要是对比红外谱图进行峰位、峰形和波数的对比分析。基于红外光谱丰富的指纹谱图，利用其特征峰的波数、峰形、相对峰强度等，本发明提出用红外光谱法快速进行中药动物药材的鉴别。包括动物原药材的直接鉴定、其提取物的鉴定，以及两者的联合对动物原药材的鉴定。通过此方法获得的基本数据，是原药材各成分的综合反映，即药材的整体信息，避免了仅凭药材的外观、单一成分的检验带来的弊端。采用本发明提出的红外光谱指纹鉴别方法，无需对原药成分进行逐一分离，可快速、简便、不失原药材本性地直接判断鹿血粉帽的真伪等。因此，可用于鹿血粉的鉴定和质量控制。
图1 鹿血粉原药材的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3321. (Mem1、 3078. 94cm"\2958. 91cm"\2863. 23cm"\l654. 83cm"\ 1541. 18cm"\ 1453. 60cm"\ 1396. 58cm_1U308. 29cm_\l242. 80cm_\ll54. 84cm_\l088. 48cm"\710. 33cm"\602. 47cm—1、 562. 42cm"\507. δΙαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图2 鹿血粉石油醚(60-90°C )提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3705. 32cm"\3443. 13cm"\2930. 71cm"\2851. 15cm"\l737. 13cm"\l623. 50cm"\ 1528. llcm_1U458. 14cm_\l371. 86cm_\l250. 23cm_\l053. 42cm"\917. 07cm"\789. 86cm"\ 747. 66cm"\542. 71cm"\461. 44cm S具体峰强度和峰形以谱图为准。图3 鹿血粉正己烷提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3392. 42CHT1、 2932. 03cm"\2850. 79cm"\ 1738. 45cm"\l639. 52cm"\ 1458. 74cm"\ 1373. 29cm"\ 1129. 29cm_\l058. 86cm"\887. 49cm"\731. 07cm"\557. 51cm"\469. 73CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图4:鹿血粉甲醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3779. 98CHT1、 3396. 07cm"\2923. 76cm"\2852. 99cm"\l730. 78cm"\ 1622. 19cm"\ 1460. 58cm"\ 1411. 98cm"\l237. 45cm"\l096. Ilcm"\l029. 80cm"\968. 20cm"\922. 58cm"\731. 80cm"\ 576. 67cm"\461. 44cm 66CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图5 是鹿血粉无水乙醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3846. 3422. 19cm"\2923. 21cm"\2853. 01cm"\l730. 78cm"\ 1631. 78cm"\ 1460. 69cm"\ 1378. 80cm"\l229. 49cm"\l081. 12cm"\959. 91cm"\901. 84cm"\810. 60cm"\546. 62cm"\ 457. ^cnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图6:鹿血粉无水乙醇和水(1 1，ν/ν)提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3949. 60cm"\3821. 47cm"\3762. 83cm"\3481. 31cm"\3422. 37cm"\3107. 62cm"\2927. 77cm"\2780. 27cm"\2396. 75cm"\2332. 27cm"\ 1738. 07cm"\ 1631. 64cm"\ 1414. 88cm_1U361. 99cm_\l237. 15cm_\l093. 61cm_\l028. 29cm"\855. 51cm"\805. 73cm—1、 714. 47cm"\664. 70cm"\610. 77cm"\556. 84cm"\515. 36cm"\448. 99cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图7 不明来源鹿血粉的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3305.41(^1^ 2953. 15cm"\2861. 68cm"\ 1666. 00cm"\l526. 94cm"\ 1448. 70cm"\ 1389. 63cm"\ 1303. 52cm_\l240. 25cm_1U162. 48cm_1U097. 97cm"\926. 03CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图8 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉的红外光谱图。图9 不明来源鹿血粉的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3431. SOcnT1、 2958. 99cm"\2925. 81cm"\2871. 89cm"\l644. 24cm"\ 1540. 55cm"\ 1449. 31cm"\ 1378. 80cm_\l312. 44cm_1U246. 08cm_\ll54. 84cm_1U080. 18cm_\l047. 00cm"\935. 02cm"\ 881. llcm"\852. 07cm"\756. 68cm"\690. 32cm"\541. Olcm-1,453. 92cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图10 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉的红外光谱图，图谱2是不明来源粉的红外光谱图。图11 不明来源鹿血粉的石油醚(60-90°C )提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3846. 54cm"\3431. 80cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2855. 30cm_\l631. SOcnT1、 1569. 59cm_\l461. 75cm_1U387. 10cm_\l262. 67cm_1U121. 66cm_\l076. 04cm"\872. 81cm"\ 557. 60(^1491(31^1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图12 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的石油醚(60_90°C )提取物红外光谱对比图。 其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图13 不明来源鹿血粉的正己烷提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3842. 40cm"\3759. 45cm"\3684. 79cm"\3452. 53cm"\3236. 87cm"\3170. 51cm"\ 2967. 28cm"\2929. 95cm"\2863. 59cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1457. 60cm"\ 1378. 80cm"\l258. 53cm"\l096. 77cm"\947. 47cm"\881. llcm"\686. 18cm"\661. 29cm"\ 615. 67cm"\570. 05cm"\528. 57cm"\466. 36CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图14 真鹿血粉与不明来源鹿血粉正己烷提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源粉提取物的红外光谱图。图15:不明来源鹿血粉甲醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3431. 80cm"\2917. 5Icnf1、1627. 65cm"\l569. 59cm"\l457. 60cm"\l378. SOcnT1、 1270. 97cm_\l080. 18cm"\881. llcm"\582. 49cm"\545. 16cm"\470. δΙαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图16 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的甲醇提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图17:不明来源鹿血粉的无水乙醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3440. 09cm"\2954. 84cm"\l739. 63cm"\l644. 24cm"\l573. 73cm"\l445. 16cm"\1391. 24cm"\l258. 53cm"\l076. 04cm"\872. 81cm"\706. 91cm"\665. 44cm"\557. 60cm"\ 478. SOcnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图18 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的无水乙醇提取物红外光谱对比图。其中图谱 1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图19 不明来源鹿血粉的乙醇与水(1 l,v/v)提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3473. 27cm_1U644. 24cm_1U453. 46cm_\l395. 39cm_\ll05. 07cm"\872. 81cm"\ 756. 68cm"\640. 55cm"\570. 05cm"\511. 98cm"\474. 65cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图20 真鹿血粉与不明来源鹿血粉无水乙醇与水(1 l,v/v)提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。下面结合实施事例对本发明做进一步说明。
具体实施例方式本发明所用傅里叶变换红外光谱仪是美国热电尼高力公司产，测量波长范围 4000-400^10所检测的鹿血粉均来源于吉林鹿业公司。溶剂提取中的定容为每Ig样品加溶剂定容IOml.实施例1所检测的鹿血粉采集于2010年7月。(1)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目蹄，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图-如图 1 所示，红外谱图峰的波数是 3321. (Mem1、3078. McnT1、2958. 91cm"\2863. 23cm"\ 1654. 83cm"\ 1541. 18cm"\ 1453. 60cm"\l396. 58cm"\ 1308. 29cm"\ 1242. 80cm"\ 1154. 84cm_\l088. 48cm"\710. 33cm"\602. 47cm"\562. 42cm"\507. δΙαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(2)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容， 用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到石油醚提取物，用KBr片测其红外光谱图-如图 2 所示，红外谱图峰的波数是 3705. 32cm"\3443. 13cm"\2930. 71cm"\2851. ΙδαιΓ1、 1737. 13cm"\ 1623. 50cm"\ 1528. Ilcm"\l458. 14cm"\ 1371. 86cm"\ 1250. 23cm"\ 1053. 42cm"\917. 07cm"\789. 86cm"\747. 66cm"\542. 71cm"\461. 44cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。(3)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用正己烷定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到正己烷提取物，用KBr片测其红外光谱图-如图3所示，红外谱图峰的波数是 3392. 42cm"\2932. 03cm"\2850. 79cm_\l738. 45cm_\l639. 52cm"\ 1458. 74cm"\l373. 29cm"\ll29. 29cm"\l058. 86cm"\887. 49cm"\731. 07cm"\557. 51cm—1、 469. 73cm—1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(4)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用甲醇定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到甲醇提取物，用KBr片测其红外光谱图_如图4所示， 红外谱图峰的波数是 3779. 98cm"\3396. 07cm"\2923. 76cm"\2852. 99cm_\l730. 78cm"\ 1622. 19cm_\l460. 58cm_1U411. 98cm_\l237. 45cm_1U096. Ilcm-1,1029. 80cm"\968. 20cm"\922. 58cm"\731. SOcnT1、576. 67cm"\461. 44cm"\411. 66cm"1,具体峰强度和峰形以谱图为准。(5)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用无水乙醇定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇提取物，用KBr片测其红外光谱图-如图5所示，红外谱图峰的波数是 3846. 35cm"\3422. 19cm"\2923. 21cm"\2853. Olcm-1U730. 78cm"\ 1631. 78cm_\l460. 69cm_\l378. 80cm_\l229. 49cm_\l081. 12cm"\959. 91cm_l、901. 84cm—1、 810. 60cm"\546. 62cm"\457. ^cnT1,具体峰强度和峰形以谱图为准。(6)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取1. 00g，用乙醇和水(1 l,v/v)定容， 用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇和水提取物，用KBr片测其红外光谱图-如图 6 所示，红外谱图峰的波数是 3949. 60cm"\3821. 47cm"\3762. 83cm"\3481. 31cm"\ 3422. 37cm"\3107. 62cm"\2927. 77cm"\2780. 27cm"\2396. 75cm"\2332. 27cm"\ 1738. 07cm"\ 1631. 64cm"\ 1414. 88cm"\l361. 99cm"\ 1237. 15cm"\ 1093. 61cm"\ 1028. 29cm"\855. 51cm"\805. 73cm"\714. 47cm"\664. 70cm"\610. 77cm"\556. 84cm"\ 515. 36cm"\448. 99CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。用红外光谱的主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息，可以鉴定鹿血粉的真伪。实施例2所检测的鹿血粉于2010年1月采集于吉林鹿业公司。(1)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。 红外谱图峰的波数是 3323. 37cm"\3075. 09cm"\2957. 89cm"\2860. 26cm_\l653. 65cm"\ 1539. 05cm"\ 1454. 51cm"\ 1394. 65cm"\l307. 81cm"\ 1243. 55cm"\ 1156. 78cm"\ 1090. 66cm_1,708. 76cm"\603. 56cm"\560. 28cm"\505. 97CHT1、具体峰强度和峰形以谱图为准。(2)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容， 用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到石油醚提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3703. 73cm"\3441. 86cm"\2930. 36cm"\2852. 3Icm-1U739. 80cm"\ 1621. 23cm_\l527. 01cm_1U459. 56cm_\l374. 65cm_1U252. 10cm-1,1054. 27cm"\918. 23cm—1、 788. 64cm"\748. 36cm"\544. 89cm"\460. 36CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(3)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用正己烷定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到正己烷提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3391. 83cm"\2933. 43cm"\2851. 68cm_\l737. 64cm_\l639. 52cm_\l457. 96cm"\ 1371. 85cm_\ll27. 68cm_1U056. 81cm"\886. 79cm"\729. 66cm_1,555. 18cm"\471. δΙαιΓ1、具体峰强度和峰形以谱图为准。(4)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用甲醇定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到甲醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3778. 64cm"\3394. 16cm"\2923. 76cm"\2853. 99cm_\l729. 99cm_\l622. 19cm"\ 1460. 58cm_1U411. 98cm_\l235. 45cm_\l095. 69cm_\l027. 91cm"\968. 20cm"\920. 34cm"\ 733. 19cm"\578. 3459. 6409. 83CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(5)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用无水乙醇定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3847. 05cm"\3420. 99cm"\2923. 97cm"\2852. 97cm_\l728. 29cm_\l629. 54cm"\ 1458. 51cm"\l377. 51cm"\l230. 79cm"\l083. HcnT1H. 31cm"\899. 56cm"\812. 86cm_1, 548. 81cm"\459. 68CHT1、具体峰强度和峰形以谱图为准。(6)将干燥的鹿血粉粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用无水乙醇和水(1 1，ν/ ν)定容，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇和水提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3951. 55cm"\3820. 01cm"\3761. 82cm"\3480. 29cm"\ 3421. 54cm"\3105. 12cm"\2928. 92cm"\2779. 16cm"\2394. 46cm"\2334. 90cm"\ 1739. 57cm"\ 1634. 51cm"\ 1416. 33cm"\l359. 78cm"\ 1238. 27cm"\ 1091. 81cm"\ 1029. 37cm"\857. 97cm"\803. 91cm"\715. 13cm"\662. 51cm"\611. 58cm"\557. 97cm"\ 513. 06cm"\446. llcnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。用红外光谱的主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息，可以鉴定鹿血粉的真伪。实施例3所检测的样品为不明来源的“鹿血”粉。将干燥的不明来源鹿血粉过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。 红外谱图峰的波数是 3305. 41cm"\2953. 15cm"\2861. 68cm_\l666. OOcm-1,1526. McnT1、 1448. 70cm_\l389. 63cm_1U303. 52cm_\l240. 25cm_1U162. 48cm_\l097. 97cm"\926. 03cm_1, 具体峰强度和峰形以谱图为准。图7 不明来源鹿血粉的KBr压片的红外光谱图，主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图8 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉的红外光谱图。与真品鹿血粉红外谱图对比，不明来源鹿血其主要的吸收峰峰位、波数、峰形、峰强度等信息均有相当大的差距。因此断定该不明来源之“鹿血粉”为假品。实施例4所检测的样品为不明来源的“鹿血粉”。将干燥的不明来源鹿血粉过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图-如图 9所示。红外谱图峰的波数是3431. 80cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2871. 89cm"\ 1644. 24cm"\ 1540. 55cm"\ 1449. 31cm"\l378. 80cm"\ 1312. 44cm"\ 1246. 08cm"\ 1154. 84cm"\l080. 18cm"\l047. 00cm"\935. 02cm"\881. llcm"\852. 07cm"\756. 68cm"\ 690. 32cm"\541. 01cm"\453. 92CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图10 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉的红外光谱图。从真鹿血粉和不明来源鹿血粉二者的红外光谱图的吸收峰峰位、峰形、波数值、峰强度等信息都很相似，尚不能断定不明来源鹿血粉是否是真品。需用5种溶剂的原药材提取物来进一步比较，以区别其真伪。溶剂品种、提取方法和检测方法同实施例1。图11 不明来源鹿血粉的石油醚(60_90°C )提取物的KBr片的红外光谱图， 红外谱图峰的波数是 3846. McnT1、3431. SOcnT1、2958. 99cm"\2925. 81cm"\2855. 30cm"\ 1631. 80cm"\ 1569. 59cm"\ 1461. 75cm"\l387. 10cm"\ 1262. 67cm"\ 1121. 66cm"\1076. 04cm"\872. 81cm"\557. eOcn^dgicnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。主要的吸收
峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图12 是真鹿血粉与不明来源鹿血粉的石油醚(60-90°C )提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图13 不明来源鹿血粉的正己烷提取物的KBr片的红外光谱图，红外谱图峰的波数是 3842. 40cm"\3759. 45cm"\3684. 79cm"\3452. 53cm"\3236. 87cm"\3170. 51cm"\ 2967. 28cm"\2929. 95cm"\2863. 59cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1457. 60cm"\ 1378. 80cm"\l258. 53cm"\l096. 77cm"\947. 47cm"\881. llcm"\686. 18cm"\661. 29cm"\ 615. 67cm"\570. 05cm"\528. 57cm"\466. 36CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图14 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的正己烷提取物红外光谱对比图。其中图谱1 是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图15 不明来源鹿血粉的甲醇提取物的KBr片的红外光谱图，红外谱图峰的波数是 3431. 80cm"\2917. 51cm_1U627. 65cm_\l569. 59cm_\l457. 60cm_\l378. 80cm"\ 1270. 97cm_\l080. 18cm"\881. llcm"\582. 49cm"\545. 16cm"\470. δΙαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图16 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的甲醇提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图17 不明来源鹿血粉的无水乙醇提取物KBr片的红外光谱图，红外谱图峰的波数是 3440. 09cm"\2954. 84cm_1U739. 63cm_\l644. 24cm_\l573. 73cm_\l445. 16cm"\ 1391. 24cm"\l258. 53cm"\l076. 04cm"\872. 81cm"\706. 91cm"\665. 44cm"\557. 60cm"\ 478. SOcnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图18 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的无水乙醇提取物红外光谱对比图。其中图谱 1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。图19 不明来源鹿血粉的乙醇与水(1 1，ν/ν)提取物KBr片的红外光谱图， 红外谱图峰的波数是 3473. 27cm_1U644. McnT1、1453. 46cm_\l395. 39cm_\ll05. 07cm"\ 872. 81cm"\756. 68cm"\640. 55cm"\570. 05cm"\511. 98cm"\474. 65cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图20 真鹿血粉与不明来源鹿血粉的乙醇与水(1 l,v/v)提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿血粉粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿血粉提取物的红外光谱图。从上述红外光谱图可见，尽管真鹿血粉和不明来源鹿血粉的红外光谱图很相似， 但二者的5种溶剂提取物的红外光谱图的吸收峰的峰位、峰形、波数、峰强度均有较大的不同，可以断定不明来源鹿血粉系赝品。
权利要求
1.一种鹿血粉的鉴定方法，其特征在于真品与赝品的鉴定方法；具体步骤为(1)取已知真品鹿血粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；不同则为赝品，相似或相同则进行下步骤分析；(2)取已知真品鹿血粉和样品粉分别用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物进行溶剂提取，其提取物分别测定其红外光谱图，分别用同一种溶剂提取物的真品与样品的红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中不相同则为赝品；其中所述石油醚为60-90°C馏分，溶剂乙醇与水混合物中乙醇与水的体积比为 1:1;所述溶剂提取为每克干血粉加溶剂定容至10mL，超声波常温下提取20min，离心分离过滤，溶液相蒸干溶剂，分别得到相应溶剂的提取物；所述红外光谱图用傅里叶变换红外光谱仪测得，测量波长范围4000-400(3!^1,对比分析中，波数波动范围为士3CHT1。
2.根据权利要求1所述鹿血粉的鉴定方法，其特征在于步骤(1)和步骤O)中所述的红外光谱图的对比分析，是对比红外谱图进行峰位、峰形和波数的对比分析。
全文摘要
一种鹿血粉的鉴定方法。步骤为(1)取已知真品鹿血粉粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；完全不同则为赝品，相似或相同则进行下步骤分析；(2)取已知真品鹿血粉粉和样品粉分别用正己烷、石油醚(60-90℃)、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物(v/v)进行溶剂提取，其提取物分别测定其红外光谱图，用同一种溶剂提取物的真品与样品的红外光谱图两-两进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中主要数据不相同则为赝品；发明无需对原药成分进行逐一分离，可快速、简便、不失原药材本性地直接判断鹿血粉的真伪。
文档编号G01N21/35GK102269697SQ20111011518
公开日2011年12月7日 申请日期2011年5月5日 优先权日2011年5月5日
发明者何煜波, 刘成, 刘程惠, 姜波, 姜爱丽, 王艳颖, 田密霞, 肖振铎, 胡文忠, 金黎明 申请人:刘成, 大连民族学院