专利名称：一种去除镍钢热酸蚀氧化物的方法
技术领域：
本发明专利涉及冶金分析领域，特别涉及一种用于去除含镍钢连铸坯热酸蚀后表面氧化物的方法。
背景技术：
钢的低倍热酸蚀检验是利用盐酸水溶液对钢铁材料的选择性腐蚀，清晰显示其宏观组织及缺陷的一种腐蚀能力强、暴露缺陷完整，效率高的检验方法。对于碳钢及普通合金钢而言，只要将试样受检面机加工至一定的粗糙度(Ra值一般不大于3. 2um)，置于一定浓度盐酸水溶液中浸蚀几十分钟后提出，水冲、毛刷刷洗即可去除表面腐蚀产物，进行低倍组织及缺陷观察、拍照、评级。然而，对于含镍3.0%以上的合金钢而言，当热酸蚀结束，试样从热酸蚀溶液中提出后，其表面很快被空气氧化，形成与金属基体结合牢固的氧化物，遮盖了钢样酸蚀后的低倍组织形态，用刷洗等方法难以除去，使低倍检验无法进行。为适应海洋用钢等特殊性能用钢的开发，必须研究一种能有效去除这种表面氧化物的药剂及其处理方法，解决困扰含镍钢热酸蚀检验的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种去除这种氧化物的方法，解决含镍钢热酸蚀低倍组织及缺陷显示检验问题。常规的金相热酸蚀检验操作是将连铸钢坯低倍试样置于70_80°C盐酸溶液中腐蚀40-60分钟，待试样表面显示出钢的凝固组织结构形态时，立即提出热酸溶液，让试样受检面朝上，用70-80°C热水冲洗，吹干。含Ni 3. 0% -5. O %的连铸钢坯试样经过低倍热酸蚀后，从热酸溶液中提出暴露于空气时，试样表面很快被空气氧化，形成与金属基体结合牢固的氧化物，遮盖了钢样酸蚀后的低倍组织形态，见图I。一种去除含镍钢热酸蚀表面氧化物的方法，包括质量百分比O. 19% -O. 35%碳酸氢钠的碳酸氢钠水溶液A和按体积百分比14% -16%硝酸和84% -86%乙醇的硝酸乙醇溶液B，其特征在于如下步骤I)对于镍含量低于4%的热酸蚀连铸钢坯，置于70_80°C盐酸溶液中腐蚀40-60分钟热酸洗后，快速浸入事先配制好的A溶液槽内进行酸碱中和处理，溶液温度为70-80°C，让A溶液完全覆盖试样表面，同时，用毛刷刷洗试样表面约3-5分钟，而后将试样提出A溶液，用70-80°C的热水冲洗，高压风吹干；2)对于镍含量高于4%的热酸蚀连铸钢坯先进行I)步骤后再将B溶液浇至试样表面，让B溶液在试样表面停留2-3分钟，用毛刷刷洗2-3分钟，重点刷洗缺陷严重的铸坯中心位置，待试样表面沉积的氧化物全部清除后，用70-80°C热水冲洗，高压风吹干。试样入A溶液浸泡过程中，溶液温度保持在70_80°C。将热酸洗后的含镍钢连铸坯快速浸入事先配制好的A溶液槽内，用A溶液完全覆盖试样表面，减缓试样表面在70-80°C下继续氧化的过程，破坏氧化物在试样表面的附着力。用B溶液对镍含量高于4%连铸坯做补偿的弱冷酸蚀去除处理。B溶液在试样表面停留2-3分钟，用毛刷刷洗2-3分钟，冷酸蚀反应时间达4-5分钟，让第一次酸碱中和处理剩余的、附着牢固的氧化物彻底清除。低倍热酸蚀腐蚀后的含镍连铸坯经过上述除处理，就可达到清晰、完整、真实显示含镍钢铸坯试样低倍组织缺陷形貌的效果，见图2。本发明的有益效果为将经过低倍热酸蚀后的含镍钢坯提出盐酸溶液后，快速浸入碳酸氢钠水溶液内，此操作可以有效阻隔或减少试样与空气的接触时间，减少氧化物的形成；碳酸氢钠水溶液能够起到中和含镍钢试样表面酸性，对高镍钢铸坯最终去除牢固附着的氧化物起到一个预处理作用；硝酸乙醇溶液的冷腐蚀操作是对高镍钢试样上牢固附着的氧化物进行彻底腐蚀处理，此一冷酸蚀操作不能引起镍钢的进一步快速氧化，因此经冷酸蚀处理后，高镍钢连铸坯试样表面可达到清晰、完整、真实显示低倍组织缺陷的效果。
本方法适用所有含镍钢热酸蚀连铸坯试样的去除氧化物操作，尤其适用于含镍3.0% -5. O %的合金钢连铸坯热酸蚀后的处理。
图I为含镍钢连铸坯经常规热酸蚀后表面形成严重氧化物形态；图2为图I本发明方法处理后所显示出的低倍组织缺陷形态。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进一步说明实施例I主要成分为CO. 1%, Si O. 32%,Mn I. 35%, Ni :3. 4%, Cr :0. 2%,Mo :0. 5%，余量为铁和不可避免杂质的连铸坯试样规格230mmX 300mm X 40mm选择的处理药液配比含量为A溶液碳酸氢钠水溶液成分配比碳酸氢钠NaHCO3 2kg水H2O IOOOkg操作方法试样经70°C盐酸水溶液热酸浸40分钟后，提出，立即浸入A溶液碳酸氢钠水溶液中，让A溶液完全覆盖试样表面，A溶液碳酸氢钠水溶液温度为70-80°C，在这种溶液内浸泡2分钟，用毛刷刷洗试样表面约3分钟，提出试样，用70°C的热水冲洗试样，用高压风吹干。试样入A溶液浸泡过程中，溶液温度保持在70-80°C。实施例2主要成分为CO. 12%, Si O. 22%, Mn I. 33%, Ni 5. 2%, Cr :0. 6%, Mo :0. 3%,余量为铁和不可避免杂质的连铸坯试样规格230mmX230mmX 5Omm ;
选择的处理药液配比含量 A溶液碳酸氢钠水溶液成分碳酸氢钠NaHCO3 8kg水H2O2400kgB溶液硝酸乙醇溶液成分硝酸(浓度63. 8% )HNO330ml乙醇(浓度99. 8% )CH3CH2OH 170ml试样经70°C盐酸水溶液热酸浸40分钟后，提出，立即浸入A溶液碳酸氢钠水溶液·中，让溶液完全覆盖试面，A溶液碳酸氢钠水溶液温度为70_80°C，在这种碱性溶液内浸泡2分钟，用毛刷刷洗试样表面约3分钟，提出试样，用70°C的热水冲洗试样，用高压风吹干。此时，在连铸坯试样的中心部位尚有氧化物附着。再将B溶液硝酸乙醇溶液浇至试样表面，停留2分钟，用毛刷刷洗2分钟，待试样表面氧化物全部清除后立即用70°C的热水冲洗试样，用高压风吹干。试样入A溶液浸泡过程中，溶液温度保持在70-80°C。
权利要求
1.一种去除镍钢热酸蚀表面氧化物的方法，包括质量百分比O. 19% -O. 35%碳酸氢钠的碳酸氢钠水溶液A和按体积百分比14% -16%硝酸和84% -86%乙醇的硝酸乙醇溶液B，其特征在于如下步骤 1)对于镍含量低于4%的热酸蚀连铸钢坯，置于70-80°C盐酸溶液中腐蚀40-60分钟热酸洗后，快速浸入事先配制好的A溶液槽内进行酸碱中和处理，溶液温度为70-80°C，让A溶液完全覆盖试样表面，同时，用毛刷刷洗试样表面约3-5分钟，而后将试样提出A溶液，用70-800C的热水冲洗，高压风吹干； 2)对于镍含量高于4%的热酸蚀连铸钢坯先进行I)步骤后再将B溶液浇至试样表面，让B溶液在试样表面停留2-3分钟，用毛刷刷洗2-3分钟，重点刷洗缺陷严重的铸坯中心位置，待试样表面沉积的氧化物全部清除后，用70-80°C热水冲洗，高压风吹干。
2.根据权利要求I所述的去除镍钢热酸蚀表面氧化物的方法，其特征在于试样入A溶液浸泡过程中，溶液温度保持在70-80°C。
全文摘要
本发明公开一种去除含镍钢热酸蚀表面氧化物的方法，包括质量百分比0.19％-0.35％碳酸氢钠的碳酸氢钠水溶液A和按体积百分比14％-16％硝酸和84％-86％乙醇的硝酸乙醇溶液B，对于镍含量低于4％的热酸蚀连铸钢坯，置于70-80℃盐酸溶液中腐蚀40-60分钟热酸洗后，快速浸入事先配制好的A溶液槽内进行酸碱中和处理，溶液温度为70-80℃，让A溶液完全覆盖试样表面，同时，用毛刷刷洗试样表面约3-5分钟，而后将试样提出A溶液，用70-80℃的热水冲洗，高压风吹干；对于镍含量高于4％的热酸蚀连铸钢坯先进行以上步骤后再将B溶液浇至试样表面，让B溶液在试样表面停留2-3分钟，用毛刷刷洗2-3分钟，重点刷洗缺陷严重的铸坯中心位置，待试样表面沉积的氧化物全部清除后，用70-80℃热水冲洗，高压风吹干。
文档编号G01N1/34GK102954906SQ20111024195
公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者隋晓红, 张鹏远, 李平, 高玉明, 赵宝纯 申请人:鞍钢股份有限公司