一种高速乳化改性二氧化硅的方法与流程

本发明涉及一种采用高速乳化来表面改性沉淀二氧化硅的方法。

技术背景

沉淀二氧化硅主要成分是水合二氧化硅，其组成可表达为SiO2·nH2O。作为一种纳米材料，其初始粒径一般在10～40nm，因为二氧化硅表面会含有大量羟基，所以自身极易相互吸附形成更大粒径的颗粒。目前二氧化硅被广泛应用于橡胶补强领域，占据了二氧化硅消费总量的70％以上。将二氧化硅应用在橡胶中，能有效提高橡胶的撕裂强度、耐磨性能以及抗湿滑性能，有效降低滚动阻力，橡胶生热。随着今后绿色轮胎的发展与普及，二氧化硅的重要性愈加凸显。

然而二氧化硅由于表面羟基的存在，二氧化硅呈现出极强的亲水性能，导致二氧化硅粉体之间相互团聚现象严重。二氧化硅自身的这种团聚行为也严重影响了二氧化硅同橡胶基体的结合，使得二氧化硅不易在橡胶基体中很好的分散开来，进而降低了二氧化硅在橡胶中的补强效果。通过表面改性对二氧化硅表面进行修饰，可以提高二氧化硅粉体的疏水性能，增加二氧化硅的分散性，对二氧化硅的实际应用具有重要意义。目前运用硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性是一种较为普遍改性手段。通过表面改性，硅烷偶联剂能有效取代二氧化硅表面的羟基，改变二氧化硅表面的化学环境，将二氧化硅粉体由原先的亲水性变为疏水性。目前，通用的表面改性方法主要有湿法改性与干法改性。其中湿法改性应用更加广泛，而一般的湿法改性是将二氧化硅粉体同表面改性剂直接在溶液中混合，通过改变温度、时间等实验因素来进行表面改性处理。

技术实现要素：

鉴于上述问题，本发明设计一种新的二氧化硅表面改性的方法，可以得到分散性疏水性能良好的二氧化硅粉体。具体技术方案如下：

一种高速乳化改性沉淀二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)准备30～60ml醇水溶液，向其中加入二氧化硅质量5％～50％的硅烷偶联剂，并超声处理一段时间。

2)将溶液倒入高速乳化机中，并加入一定质量的二氧化硅，使氧化硅与醇水溶液质量比为：2～10％，进行高速乳化处理。设置高速乳化时间为1～5h，高速乳化转速为1000～5000r/min。高速乳化结束后，将浆料离心洗涤，烘干，粉碎得到改性好的二氧化硅。

所述醇水溶液中乙醇与去离子水溶液比例为8:2～19:1。

本发明的优点和有效效果如下：沉淀法二氧化硅作为一种橡胶补强填料，其自身的分散性对补强效果有重要影响。二氧化硅的表面改性能有效降低二氧化硅的极性，减少二氧化硅表面羟基数。从而减少二氧化硅之间团聚，增强二氧化硅的补强效果。目前传统的改性过程很少对二氧化硅粉体有分散处理，而高速乳化改性过程包含了对二氧化硅粉体的高速乳化分散过程，这种分散过程能够有效降低二氧化硅的粒径，二氧化硅在溶液中粒径的降低能够有效提高二氧化硅的改性效果。

附图说明

图1是实施例1二氧化硅样品的接触角示意图；

图2是实施例1二氧化硅样品的红外谱图；

图3是实施例1二氧化硅样品的热重图；

图4是实施例2二氧化硅样品的接触角示意图；

图5是实施例2二氧化硅样品的红外谱图；

图6是实施例2二氧化硅样品的热重图；

图7是实施例3二氧化硅样品的接触角示意图；

图8是实施例3二氧化硅样品的红外谱图；

图9是实施例3二氧化硅样品的热重图；

图10是实施例4二氧化硅样品的接触角示意图；

图11是实施例4二氧化硅样品的红外谱图；

图12是实施例4二氧化硅样品的热重图。

具体实施实例

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

取100mL醇水溶液(乙醇与去离子水比例为19:1)，向其中加入0.5g硅烷偶联剂。将溶液超声一段时间后，倒入高速乳化机中，并加入10g二氧化硅。在4000r/min的转速下高速乳化2h。高速乳化结束后，将浆料离心洗涤、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。样品的接触角示意图如图1所示，红外谱图如图2所示，热重结果如图3所示。可以看到改性样品的接触角为111.5°，其红外谱图在2916cm^-1、2849cm^-1处出现了甲基与亚甲基的振动峰，加热至800℃后质量下降11％。

实施例2

取100mL醇水溶液(乙醇与去离子水比例为9:1)，向其中加入1.4g硅烷偶联剂。将溶液超声一段时间后，倒入高速乳化机中，并加入7g二氧化硅。在5000r/min的转速下高速乳化5h。高速乳化结束后，将浆料离心得到改性好的二氧化硅。样品的接触角示意图如图4所示，红外谱图如图5所示，热重结果如图6所示。可以看到改性样品的接触角为102°，其红外谱图在2910cm^-1、2850cm^-1出现了甲基与亚甲基的振动峰，加热至800℃后质量下降9％。

实施例3

取100mL醇水溶液(乙醇与去离子水比例为8：1)，向其中加入1.2g偶联剂。将溶液超声一段时间后，倒入高速乳化机中，并加入4g二氧化硅。在1000r/min的转速下高速乳化4h。高速乳化结束后，将浆料离心洗涤、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。样品的接触角示意图如图7所示，红外谱图如图8所示，热重结果如图9所示。可以看到改性样品的接触角为93°，其红外谱图在2918cm^-1、2845cm^-1出现了甲基与亚甲基的振动峰，加热至800℃后质量下降11％。

实施例4

取100mL醇水溶液(乙醇与去离子水比例为19:1)，向其中加入1g偶联剂。将溶液超声一段时间后，倒入高速乳化机中，并加入2g二氧化硅。在3000r/min的转速下高速乳化1h。高速乳化结束后，将浆料离心洗涤、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。样品的接触角示意图如图10所示，红外谱图如图11所示，热重结果如图12所示。可以看到改性样品的接触角为106°，其红外谱图在2916cm^-1、2840cm^-1出现了甲基与亚甲基的振动峰，加热至800℃后质量下降17％。

本发明在传统二氧化硅改性的技术基础上，通过高速乳化技术来一步实现二氧化硅的分散与表面改性过程，能够得到分散性与疏水性能都良好的二氧化硅粉末。