一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及实验室及工厂分析测试设备技术领域，具体涉及一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置。
【背景技术】
[0002]二氧化硅表面羟基含量与其吸附性能以及其表面性能有关，并对其某些应用有直接的影响。目前用于有气体产生的滴定法测定二氧化硅表面羟基含量的装置，是让反应试剂(如格氏试剂、氢化铝锂、锂试剂和有机硅烷等)与二氧化硅分散体系直接在无保护措施的空气气氛中进行，造成测定过程中副反应较多直接影响测定的准确度。因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的在于供一种带有保护措施的用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置。
[0004]为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案:所述的一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，包括反应发生器、保护装置和气体测量装置；其特征在于:所述反应发生器通过转接头与保护装置相连，所述气体测量装置经过测试开关、玻璃导管与保护装置相连接；所述反应发生器包括进样注射器、恒压滴液漏斗、圆底烧瓶和磁力加热搅拌器，所述进样注射器通过胶塞与恒压滴液漏斗相连，所述圆底烧瓶经配套的转接头与恒压滴液漏斗相连接，所述圆底烧瓶放在磁力加热搅拌器上，且圆底烧瓶中配有磁力搅拌子。
[0005]所述保护装置包括氮气瓶、进气阀、第I干燥器、第II干燥器和排气阀，所述氮气瓶通过进气阀经转接头与反应发生器相连接，所述第I干燥器经转接头、带有保护头的导管与反应发生器相连接，第II干燥器经玻璃导管与第I干燥器相连接。
[0006]所述的带有保护头的导管的出口处设有带棉花的多孔隔板，所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥剂。
[0007]所述气体测量装置由带标尺的固定架和由橡胶管连接的两根碱式滴定管组成，由橡胶管连接的两根碱式滴定管能在带标尺的固定架上进行上下移动，且其通过测试开关经玻璃导管与保护装置相连接。
[0008]具体地说，本实用新型所述的用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，由反应发生器、保护装置和气体测量装置三个部分组成。所述反应发生器通过转接头与保护装置相连，所述气体测量装置经过测试开关通过玻璃导管与保护装置相连接。
[0009]所述反应发生器包括进样注射器、恒压滴液漏斗、圆底烧瓶和磁力加热搅拌器，所述进样注射器通过胶塞与恒压滴液漏斗相连，所述圆底烧瓶经配套的转接头与恒压滴液漏斗相连接，三者都为玻璃材料制成且表面均为磨砂表面，所述圆底烧瓶放在磁力加热搅拌器上且其中配有与之大小相适应的磁力搅拌子。
[0010]所述保护装置包括氮气瓶(N2气瓶)、进气阀、第I干燥器、第II干燥器和排气阀。所述氮气瓶通过进气阀经转接头与反应发生器相连接，所述第I干燥器经转接头和带有保护头的导管与反应发生器相连接，第II干燥器经导管与第I干燥器相连接。
[0011]所述的带有保护头的导管出口处设有带棉花的多孔隔板。所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥剂。
[0012]所述气体测量装置由带标尺的固定架和由橡胶管连接的两根碱式滴定管组成，由橡胶管连接的两根碱式滴定管能在带标尺的固定架上上下移动，且其通过测试开关经玻璃导管与保护装置相连接。
[0013]本实用新型的有益效果为:在进行滴定反应之前先打开氮气瓶，再打开进气阀和排气阀，待将反应发生器和保护装置中的空气赶尽之后，依次关闭排气阀、进气阀和氮气瓶。进行滴定反应时将反应试剂(如格氏试剂、氢化铝锂、锂试剂和有机硅烷等)通过进样注射器注入恒压滴液漏斗中，打开测试开关，开启恒压滴液漏斗旋钮加入反应试剂开启磁力加热搅拌器进行滴定反应。从而保证了滴定反应在干燥的氮气气氛中进行，降低了副反应的发生率，保证了测定结果的准确度。本实用新型设计合理、结构简单、使用安全可靠，测定过程副反应少、准确度高，适合于实验室和工厂测定二氧化硅表面羟基数目用。
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置的结构示意图。
[0015]图2为本实用新型用于测定二氧化硅表面羟基数的目装置的带有保护头的导管示意图。
【具体实施方式】
[0016]现结合附图(图1和图2)对本实用新型作进一步说明:
[0017]如图1和图2所示，本实用新型所述的一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，由反应发生器、保护装置和气体测量装置三个部分组成。所述反应发生器通过转接头4与保护装置相连，所述气体测量装置经过测试开关13通过玻璃导管8与保护装置相连接。
[0018]所述反应发生器包括进样注射器1、恒压滴液漏斗3、圆底烧瓶5和磁力加热搅拌器16，所述进样注射器I通过胶塞2与恒压滴液漏斗3相连，所述圆底烧瓶5经配套的转接头4与恒压滴液漏斗3相连接，三者都为玻璃材料制成且表面均为磨砂表面，所述圆底烧瓶5放在磁力加热搅拌器16上且其中配有与之大小相适应的磁力搅拌子6。
[0019]所述保护装置包括氮气瓶15(N2气瓶)、进气阀7、第I干燥器11、第II干燥器12和排气阀10。所述氮气瓶15通过进气阀7经转接头4与反应发生器相连接，所述第I干燥器11经转接头和带有保护头的导管9与反应发生器相连接，第II干燥器12经玻璃导管8与第I干燥器11相连接。
[0020]所述的带有保护头的导管9出口处设有带棉花的多孔隔板。所述第I干燥器11和第II干燥器12中盛有五氧化二磷干燥剂。
[0021]所述气体测量装置由带标尺的固定架17和由橡胶管连接的两根碱式滴定管14组成(其中所放介质可以根据需要变换)，由橡胶管连接的两根碱式滴定管14可以在带标尺的固定架17上上下移动，且其通过测试开关13经玻璃导管8与保护装置相连接。
[0022]工作原理:在进行滴定反应之前先将二氧化硅分散液加入到圆底烧瓶中，然后打开氮气瓶，再打开进气阀和排气阀，待将反应发生器和保护装置中的空气赶尽之后，依次关闭氮气瓶、进气阀和排气阀。调节由橡胶管连接的两根碱式滴定管中介质的液面使之与带标尺的固定架的O刻度相平衡。进行滴定反应时将反应试剂(如格氏试剂、氢化铝锂、锂试剂和有机硅烷等)通过进样注射器注入恒压滴液漏斗中，打开测试开关，调节恒压滴液漏斗旋钮控制加入反应试剂的速度，并开启磁力加热搅拌器进行滴定反应。当由橡胶管连接的两根碱式滴定管两侧的液面差稳定时反应结束，然后通过上下移动其中一只滴定管使两侧液面从新相平，此时体系的压力与大气压力相同，从而可通过带标尺的固定架读出此时的体积V。最后通过气体状态方程及相关的基本数据即可求得所测二氧化硅表面的羟基数目。清洗圆底烧瓶进行下一次实验。
【主权项】
1.一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，包括反应发生器、保护装置和气体测量装置；其特征在于:所述反应发生器通过转接头与保护装置相连，所述气体测量装置经过测试开关、玻璃导管与保护装置相连接；所述反应发生器包括进样注射器(I )、恒压滴液漏斗、圆底烧瓶(5)和磁力加热搅拌器(16)，所述进样注射器(I)通过胶塞(2)与恒压滴液漏斗(3)相连，所述圆底烧瓶(5)经配套的转接头(4)与恒压滴液漏斗(3)相连接，所述圆底烧瓶(5)放在磁力加热搅拌器(16)上，且圆底烧瓶(5)中配有磁力搅拌子(6)。2.根据权利要求1所述的一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，其特征在于:所述保护装置包括氮气瓶(15)、进气阀(7)、第I干燥器(11)、第II干燥器(12)和排气阀，所述氮气瓶(15)通过进气阀(7)经转接头(4)与反应发生器相连接，所述第I干燥器经转接头(4)、带有保护头的导管(9)与反应发生器相连接，第II干燥器(12)经玻璃导管与第I干燥器(11)相连接。3.根据权利要求2所述的一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，其特征在于:所述的带有保护头的导管(9)的出口处设有带棉花的多孔隔板，所述第I干燥器(11)和第II干燥器(12)中盛有五氧化二磷干燥剂。4.根据权利要求1或2或3所述的一种用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置，其特征在于:所述气体测量装置由带标尺的固定架(17)和由橡胶管连接的两根碱式滴定管(14)组成，由橡胶管连接的两根碱式滴定管(14)能在带标尺的固定架(17)上进行上下移动，且其通过测试开关(13)经玻璃导管与保护装置相连接。
【专利摘要】本实用新型公开一种<b>用于测定二氧化硅表面羟基数目的装置</b>，包括进样注射器、恒压滴液漏斗、转接头、圆底烧瓶、磁力加入搅拌器、磁力搅拌子、胶塞、玻璃导管、氮气瓶、进气阀、排气阀、干燥器、五氧化二磷、测试开关和由橡胶管连接的两根碱式滴定管和带标尺的固定架组成。本实用新型测定二氧化硅表面羟基数目的装置由于设计有五氧化二磷干燥，并且整个装置在测定过程中处在氮气的气氛中，其主要优点是：在测定过程中除去一些易容易与反应试剂发生作用的物质对测定的影响，提高测定的准确度。本装置可用于简单、快速、准确的测定二氧化硅表面羟基的含量。主要用于有气体产生的滴定法(如格氏试剂法、氢化铝锂法、锂试剂法和有机硅烷法等)测定二氧化硅表面羟基含量用。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN204882490
【申请号】CN201520591782
【发明人】赵鹏, 童跃进, 陈爱城
【申请人】福建师范大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月3日