一种纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法与流程

本发明属于疏水粉体制备领域，具体涉及一种纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

背景技术：

粒径处于 0.001-0.1μm 之间的粉体称为纳米粉体。纳米粉体具有比表面积大，熔点低，高活性，宽频带强吸收的优点。可与常规材料进行复合，广泛的应用于化工、材料、轻工行业。纳米粉体可用作填料填充塑料、橡胶等，降低成本，改善产品性能。在微电子工业，纳米粉体可用于传感器、光电波吸收材料及红外辐射材料等等。

但是，大多数纳米粉体是亲水性的，粉体颗粒与有机聚合物的相容性和分散性较差。因此，必须对纳米粉体进行表面修饰或改性来改善纳米粉体在介质中的相容性和分散性。二氧化硅粒子的改性方法很多，常用的化学方法的改性剂有醇类、有机氯硅烷、胺类、硅烷偶联剂、聚合物等等。但是，传统方法成本高，效率低，制备过程复杂，易对环境造成污染，还需要对产物进行处理，而且，只能进行少量单一样品制作，难以进行工业推广应用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

本发明的纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法包含以下步骤：

a. 将stober法制备的纳米二氧化硅产物进行醇洗、水洗后，再进行冷冻干燥，得到单分散纳米二氧化硅粉体A；

b.将单分散纳米二氧化硅粉体A放入纯度98%以上的乙醇中，再进行超声分散，得到体系B；

c.将体系B置于反应釜中，密封，预设温度为250℃-300℃，压强为15MPa-30MPa，在温度、压强稳定后，保持1h-5h，随后缓缓释放压力至大气压，得到疏水改性的纳米二氧化硅粒子。

所述的步骤a中单分散纳米二氧化硅粉体A的粒径范围为100nm-800nm。

制备的疏水改性的二氧化硅粉体的接触角均大于119°，在有机溶剂中分散性良好，粒度均匀。

本发明的纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法使用冷冻干燥的单分散纳米二氧化硅粉体，在超临界乙醇条件下进行疏水改性。冷冻干燥能很好的保护纳米二氧化硅粒子的形貌和分散性。而在超临界状态下乙醇具有低粘度，高扩散性，不存在表面张力的特性，能很好地与纳米二氧化硅粒子连接的羟基发生酯化反应，使纳米二氧化硅粒子接枝上一个烷氧基，得到疏水性的纳米二氧化硅粒子。结合冷冻干燥和超临界技术疏水改性后的纳米二氧化硅粒子的粒度均一，团聚现象少，在有机相中分散性好，压片后测得的接触角均大于119°。本发明的纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法简便，制备周期短，不引入杂质，产物纯净，过程绿色无污染，可广泛推广应用在工业生产中。

附图说明

图1为本发明的纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法制备的纳米二氧化硅粒子的接触角光学显微镜照片；

图2为本发明的纳米二氧化硅粒子的疏水改性方法制备的纳米二氧化硅粒子的扫描电镜图像。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明。

实施例1

1a. 将stober法制备的纳米二氧化硅产物进行醇洗、水洗后，再进行冷冻干燥，得到单分散纳米二氧化硅粉体A；

1b. 将直径800nm的单分散纳米二氧化硅粉体A放入纯度98%以上的乙醇中，单分散纳米二氧化硅粉体A与纯度98%以上的乙醇的比例为1g：25mL，超声分散2min后，得到体系B；

1c. 将体系B置于反应釜中，密封，预设温度为270℃，压强为21MPa，在温度、压强稳定后，保持3h，随后缓缓释放压力至大气压，得到疏水改性的纳米二氧化硅粒子。

如图1所示，实施例1得到的纳米二氧化硅粒子压片后测得的接触角为119°，纳米二氧化硅粒子疏水效果明显；如图2所示，实施例1得到的纳米二氧化硅粒子扫描电镜图像显示纳米二氧化硅粒子单分散性好、不团聚。而且，通过傅里叶红外测试发现实施例1得到的纳米二氧化硅粒子的羟基被取代，接枝上了烷氧基；在有机溶剂中分散性良好，粒度均匀。

实施例2

本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，单分散纳米二氧化硅粉体A的直径为100nm，单分散纳米二氧化硅粉体A与纯度98%以上的乙醇的比例为4g：25mL，反应釜的预设温度为250℃，压强为15MPa，在温度、压强稳定后，保持5h，实施例2制备的纳米二氧化硅粒子的接触角为120°。

实施例3

本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，单分散纳米二氧化硅粉体A的直径为500nm，单分散纳米二氧化硅粉体A与纯度98%以上的乙醇的比例为3g：25mL，反应釜的预设温度为300℃，压强为30MPa，在温度、压强稳定后，保持3h，实施例3制备的纳米二氧化硅粒子的接触角为127°。