专利名称：含海水、生活污水cod快速测定方法
技术领域：
本发明属于一种含海水、生活污水COD快速测定方法。
背景技术：
随着人类对海洋石油的开发，也给海洋带来了一定的污染，向海洋排放了大量的生活垃圾，给海洋环境带来了严重的污染，中国海洋石油有限公司对海上生产生活平台的COD排放有着严格的限制，并要求生活污水排放标准符合《海洋石油勘探开发污染物排放浓度限值》GB 4914-2008中的相关要求。COD (化学 需氧量)是反映了水中还原性物质污染的程度，是评价水体污染的整体指标之一，我们国家的COD的标准测定法其优点是测定结果准确、重现性好等。但是该方法存在着回流消解耗时长达2h以上、手工操作繁琐、消耗贵重试剂量多、氧化不完全、重金属的二次污染严重等缺点，难以适于海洋石油水质排污监测等。海洋石油的迅速发展，海上工作人员的剧增和生活水平提高，海上的生活污水也日益增力口，给海洋的水质带来了沉重的负担，在人们的环境意识不断增强的今天，对海洋的环保检测更为关注了。特别是有机污染物是最为引人注目的。生活污水排入海洋后，不断消耗海水中的溶解氧，当消耗的溶解氧大于从空气中吸收的氧气时，就会造成水体缺氧，致使海生物死亡，水体发臭，从而破坏生态系统的平衡，恶化人类的生存环境。针对于COD传统的标准测定方法所存在的以上不足，国内的科研工作者在仪器分析法测定COD方而做了大量的研究工作和改进。开发出了一系列的快速测定方法，这些方法主要是弥补标准测定方法在使上的不足之处，从而部分地解决了标准方法的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种含海水、生活污水COD的快速测定方法，从而满足海洋石油对海上生产生活污染物的排放要求，减少对环境的污染，保护海洋环境。本发明包括如下步骤(I)选用试剂测量采用的HACH的快速测量管，试剂是HACH公司研制的专用于快速测量COD的；(2)屏蔽氯离子称取0. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速测量管中；(3)取样并电消解仪加热I)取污水样；2)取COD试剂管加蒸馏水2ml，先做一个空白；3)分别将生活污水样稀释I倍、2倍、5倍待用；4)分别取稀释I倍、2倍、5倍的污水样2ml加入三只标记过的COD测试管内；5)把样品管及空白管摇匀后都放进COD REACTOR加热器加热，150°C下加热120分钟，加热时拧紧测试管盖子，加热完毕、要等样品温度降到常温；(4) COD 测量
打开DR2000 仪器I)输入HACH COD的测量方法435-再按READENTER后显示是COD的测量波长620，如果显示不是620就调整波长到620 ；2)再按READENTER-放入空白样-按ZERO显示为“0” ；
3)再按READENTER-放入污水样-按ZERO显示COD数据，将显示的数据乘以对应的稀释倍数就是COD的值。所述的含海水污水还有大量的氯离子的情况下测量。所述的依据快速测定管的量程不同，可以选择和COD监测比较接近的快速测定管，这样可以提高COD测定的准确度。本发明的主要效果I)快速测定含海水生活污水中的COD含量，快速准确。2)快速测定法能够适用于海上平台环境恶劣问题，减少工作量，节省工作空间，在海洋石油生活污水排放监测方面有广泛的适用性。3)减少对贵金属的应用，节约了成本，使用后的化学药剂统一送回陆地由专业公司处理，减少对环境的二次污染。
具体实施例方式本发明由实验中的快速测定管、消解仪、快速测定仪和硫酸汞等化学药剂组成，可以快速、准确测量生活污水中的C0D，同时不受海水中氯离子的干扰，有效的解决海洋环境下对生活污水排放的监测。I.选用试剂崖城公司海上平台COD的测量采用的HACH(美国哈希)的快速测量管，试剂是HACH公司研制的专用于快速测量COD的。试剂的主要成分是重铬酸钾和浓硫酸，测量的范围不等，崖城平台实验室订购的有0150PPM的和01500PPM的两种量程，可以满足不同的测量要求，可以根据实验测量的结果选择比较合适的量程，以达到减小测量误差的目的。2.屏蔽氯离子由于海上平台的生活设施是用海水冲厕，在海水中存在大量的CL_，海水中的CL—对COD的测定值有很大干扰，使COD测量值不稳定，故选用硫酸汞来屏蔽海水中的CL—，减小CL—对测定值的影响。我们采用的HACH快速测定管内含有一定量的硫酸汞，但是只能屏蔽2000PPM氯离子，但对于大于2000PPM的CL-无法屏蔽掉，经研究我们采用人工加入法，手动称取0. 4克的硫酸汞，理论上这样我们就可以屏蔽掉海水中20000PPM的氯离子，但是为了保证完全屏蔽海水中的CL_，一般称取0. 6克的硫酸汞，这样可以保证完全屏蔽掉污水中的CL—，使CL—对实验结果没有影响。2.取样并电消解仪加热我们采用01500PPM的HACH的COD快速测定管测定管，并在每个测试管内提前加入硫酸汞，以屏蔽水中的CL'I)取污水样。2)取COD试剂管先做一个空白(即加蒸馏水2ml)。
3)分别将生活污水样稀释I倍、2倍、5倍待用4)分别取稀释I倍、2倍、5倍的污水样2ml加入三只标记过的COD测试管内。5)把样品管及空白管摇匀后都放进COD REACTOR加热器加热(150°C下加热120分钟)，加热时拧紧测试管盖子，加热完毕、要等样品温度降到常温。4. COD 测量打开DR2000 仪器(I)输入HACH COD的测量方法435-再按READENTER后显示是COD的测量波长620。(如果显示不是620就调整波长到620)(2)再按READENTER-放入空白样-按ZERO显示为“O”。(3)再按READENTER-放入污水样-按ZERO显示COD数据将显示的数据乘以对应的稀释倍数就是COD的值。崖城公司海上平台冲厕所是用海水，而生活用水部分是海水淡化和从陆地上运来的淡水，海水中含有大量的Cr，而淡水中的CI7相对很少，由于生活污水的排放的瞬时变化，CL—的含量也在不停的变化，CL—的存在又给测量值带来了困难，解决CL—的干扰是首要解决的问题。经过大量的实验数据证实，在崖城海上平台这样的高氯离子的情况下测量C0D，选择在总氯大于lmg/L情况下，加硫酸汞的量>=0.6克，稀释2倍，可以真正的反应出COD的真实含量，我们也和三亚环保局做的实验结果做了对比，实验结果很理想。崖城海上平台实验室对两处生活污水生活平台和生产平台的处理设施化粪池的COD经行了大量的实验，寻求出这种能够简单快速、准确、不受其他物质的干扰的方法测量出污水中的COD含量，精度比较高，测量后的测试管统一送回陆地由专业的公司处理，避免了对环境的二次污染。能够及时反应平台生活污水的情况，减少对环境的污染，保护海洋环境。
权利要求
1.一种含海水、生活污水COD快速测定方法，其特征是包括如下步骤 (1)选用试剂 测量采用的HACH的快速测量管，试剂是HACH公司研制的专用于快速测量COD的； (2)屏蔽氯离子 称取O. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速测量管中； (3)取样并电消解仪加热 1)取污水样； 2)取COD试剂管加蒸馏水2ml，先做一个空白； 3)分别将生活污水样稀释I倍、2倍、5倍待用； 4)分别取稀释I倍、2倍、5倍的污水样2ml加入三只标记过的COD测试管内； 5)把样品管及空白管摇匀后都放进CODREACTOR加热器加热，150°C下加热120分钟，加热时拧紧测试管盖子，加热完毕、要等样品温度降到常温； (4)COD测量 打开DR2000仪器 1)输入HACHCOD的测量方法435-再按READENTER后显示是COD的测量波长620，如果显示不是620就调整波长到620 ； 2)再按READENTER-放入空白样-按ZERO显示为“O”； 3)再按READENTER-放入污水样-按ZERO显示COD数据，将显示的数据乘以对应的稀释倍数就是COD的值。
2.根据权利要求I所述的含海水、生活污水COD快速测定方法，其特征是含海水污水还有大量的氯离子的情况下测量。
3.根据权利要求I所述的含海水、生活污水COD快速测定方法，其特征是依据快速测定管的量程不同，可以选择和COD监测比较接近的快速测定管，这样可以提高COD测定的准确度。
全文摘要
一种含海水、生活污水COD快速测定方法，经选用试剂、屏蔽氯离子、取样并电消解仪加热、再COD测量，是一种能够适用于海洋生产作业者在生活污水中含有大量海水的COD快速测定法，能够准确快速的测量含有大量海水的生活污水中的COD，能够实时监测生活污水的排放，有效的减少对环境的污染，在海洋石油生产污染物排放监测方面有广泛的适用性等特点。
文档编号G01N21/17GK102628793SQ20111028109
公开日2012年8月8日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者安海生, 宋新见, 李劲松, 李毅, 欧光尧, 沈宏, 涂少勇, 温伟明, 谢斌, 陆红刚, 陈军, 黄武卫 申请人:中国海洋石油总公司, 中海石油(中国)有限公司湛江分公司