专利名称：一种分析工业污水样品中总磷的方法
技术领域：
本发明涉及分析样品技术领域，具体属于一种分析工业污水样品中总磷的方法。
背景技术：
总磷的测定分析在工业中作用重大，比如通过总磷可以合理控制工业循环水处理效果、监测污水处理的效率。工业生产中，经过处理的污水需要高频次检测其总磷含量，以控制其达到排放标准。现有方法或操作复杂、安全性有待提高或操作不够简易。都需要在高温和高压条件下消解，且消解温度、时间和试剂均对测定结果有很大影响，操作过程较繁琐，给批量测定工业污水样品带来很大的不便。专用的仪器设备的耗材不易购得、检测成本闻昂。
发明内容
本发明的目的是提供了一种分析工业污水样品中总磷的方法，克服了现有技术的不足，利用总磷测定的钥酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪设备测定总磷含量，本方法的操作过程简单，降低检验成本及提高安全性，结果可靠。本发明采用的技术方案如下一种分析工业污水样品中总磷的方法，所述的该方法，第一步，将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8ml，第二步，加入Iml过硫酸钾溶液，摇匀，在120°C下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温，第三步，加入0.3ml的10%抗坏血酸溶液，再加O. 3ml钥酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，磷酸盐含量=工作曲线查得的磷量/水样体积，磷量和水样体积单位分别是μ g/mL、mL。第二步所述的过硫酸钾溶液，将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。第三步所述的抗坏血酸，将溶解IOg抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。第三步所述的钥酸盐溶液,将溶解13g钥酸铵于IOOmL水中；溶解O. 35g酒石酸铺钾于IOOmL水中，在不断搅拌下把钥酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。与已有技术相比，本发明的有益效果如下本发明利用总磷测定的钥酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪设备测定总磷含量，本方法的操作过程简单，降低检验成本及提高安全性，结果可靠。
图1为本发明的总磷工作曲线图。
图2为本发明与国标法测定总磷结果对比图。
具体实施例方式一种分析工业污水样品中总磷的方法，所述的该方法，第一步，将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8ml，第二步，加入Iml过硫酸钾溶液，摇匀，在120°C下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温，第三步，加入0.3ml的10%抗坏血酸溶液，再加O. 3ml钥酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，磷酸盐含量=工作曲线查得的磷量/水样体积，磷量和水样体积单位分别是μ g/mL、mL。第二步所述的过硫酸钾溶液，将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。第三步所述的抗坏血酸，将溶解IOg抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。第三步所述的钥酸盐溶液,将溶解13g钥酸铵于IOOmL水中；溶解O. 35g酒石酸铺钾于IOOmL水中，在不断搅拌下把钥酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。磷标准使用溶液将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1. OOmL此标准溶液含2. O μ g磷；工作曲线的绘制取10只可加热的15ml的带盖试管分别加入O. 0，O. 50，1. 00，1. 50,2. 00,3. 00,4. 00,6. 00,8. OOmL 磷酸盐标准溶液，对应的磷含量为 0，1，2，3，4，6，8，12,16mg/L,加水至 8ml。然后按此处提供的测定方法进行处理，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。将一份总磷超过100mg/L的污水稀释25倍，移取8ml稀释水样至15ml的可加热的玻璃试管中，加入Iml的过硫酸钾溶液，盖上盖子摇匀。然后放置在120°C的恒温加热器中加热30分钟，加热完毕取出水冷却。再往玻璃试管中加入0. 3ml的10%抗坏血酸溶液，摇匀放置30秒；再加0. 3ml钥酸盐溶液充分摇匀，静置15分钟。同时做空白实验，以蒸馏水代替水样。再将处理后的水样和空白样分别倒入不同的Imm的比色皿中。在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，结果值的单位为毫克每升。1，测定不同体积标准磷含量的结果
权利要求
1.一种分析工业污水样品中总磷的方法，其特征在于所述的该方法，第一步，将污水样品稀释到合适浓度，约O. 1-0. 6mg/L，移取稀释样品8ml，第二步，加入Iml过硫酸钾溶液，摇匀，在120°C下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温，第三步，加入O. 3ml的10%抗坏血酸溶液，再加O. 3ml钥酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，磷酸盐含量=工作曲线查得的磷量/水样体积，磷量和水样体积单位分别是μ g/mL、mL。
2.根据权利要求1所述的一种分析工业污水样品中总磷的方法，其特征在于第二步所述的过硫酸钾溶液，将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。
3.根据权利要求1所述的一种分析工业污水样品中总磷的方法，其特征在于第三步所述的抗坏血酸，将溶解IOg抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。
4.根据权利要求1所述的一种分析工业污水样品中总磷的方法，其特征在于第三步所述的钥酸盐溶液，将溶解13g钥酸铵于IOOmL水中；溶解O. 35g酒石酸锑钾于IOOmL水中，在不断搅拌下把钥酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
全文摘要
本发明公开了一种分析工业污水样品中总磷的方法，将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8ml，加入1ml过硫酸钾溶液，摇匀，在120℃下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温，加入0.3ml的10％抗坏血酸溶液，再加0.3ml钼酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。磷酸盐含量＝工作曲线查得的磷量/水样体积。本发明克服了现有技术的不足，利用总磷测定的钼酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪设备测定总磷含量，本方法的操作过程简单，降低检验成本及提高安全性，结果可靠。
文档编号G01N21/31GK102998266SQ20121047699
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者唐昱琛, 赵国霞, 范红 申请人:合肥星宇化学有限责任公司