专利名称：一种凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种活性热交联酸聚合物相对分子质量及分布的方法，具体地说涉及一种用凝胶渗透色谱分析活性热交联酸聚合物相对分子质量及分布的方法。可用于重均分子量在1000、000的低分子量聚合物相对分子质量及分布的分析，也可作为有关产品的企业质量检测标准，并可研究其聚合机理。
背景技术：
阳图热敏计算机直接制版等光热信息成像材料，经激光曝光发生变化，由亲油变为亲水。阳图热敏版通过加入阻溶剂来减少非曝光区在碱性显影液中的溶解性，以保证成
像质量。高活性热交联酸聚合物是一种比较理想的阻溶剂，它能提供一种既可降低影像区亲水性而提高其亲油性，同时又可增强曝光区亲水性而降低其亲油性。聚合物的分子量及分布是衡量高分子材料的基本参数之一，它与高分子材料的力学性能、流动性能、溶解性能等许多重要性质都密切相关。另外，由于这种高活性热交联酸聚合物的在热作用下，聚合物中的双键与成像树脂羟基反应形成可酸分解的酯醚键，而在曝光区，由于酸的作用，酯醚键断裂而成亲水性，而非曝光区的印刷性能得到了提高。这种高活性热交联酸聚合物的分子量大小，特别是分子量分布情况，对高分子的使用比如酸分解的能力具有很大影响，进而会影响到CTP版的感度和分辨力，使它们产生很大差异(永松元太郎著，丁一，余尚先译《感光性高分子》，P74)。因此，对这种高活性热交联酸聚合物进行GPC分析是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用凝胶渗透色谱有效分析高活性热交联酸聚合物相对分子量及分布的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下
本发明的凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法，包括以下步骤
(1)标准样品溶液的配制
分别选取Mp=78、486、1110、4750、9500、37600的苯和聚苯乙烯标准样品，用四氢呋喃溶解至浓度为0. 6 4mg/mL ；
(2)标准曲线的制作
用步骤(1)列出的标准配制的标准样品溶液，对标准样品逐一进行分析，制作出标准曲线，确定标准曲线方程，色谱条件如下Waters515高效液相色谱仪，2487紫外一可见检测器，检测波长为220nm，Styragel色谱柱柱长300mm，柱内径7. 8mm，采用四氢呋喃为流动相，流速为0. 8 1. 1 mL/min，柱温为30 40°C。(3)实际样品相对分子质量及分布的测定
将高活性热交联酸聚合物样品，溶于四氢呋喃，配制成浓度为15 50mg/mL的样品溶液，待仪器稳定后，采用步骤(2)所述的色谱条件直接进样分析测定，得到高活性热交联酸聚合物样品的相对分子质量及分布。本发明的优点如下
(1)便于操作，易于重复，有效地解决了高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的定量分析。具有实际推广价值。(2)由于所用流动相一一四氢呋喃对高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的测定具有良好的溶解性，因此对此类化合物组分能有效的分离。
图1为本发明凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的标准曲线。图2为本发明凝胶渗透色谱分析样品1的GPC谱图。图3为本发明凝胶渗透色谱分析样品2的GPC谱图。图4为本发明凝胶渗透色谱分析样品3的GPC谱图。图5为本发明凝胶渗透色谱分析样品5的GPC谱图。
具体实施例方式以下结合实施例和对比例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。实施例1
(一)标准样品溶液配制
根据待测物质分子量小而且分布较宽的特点，选取1 =78、486、1110、4750、9500、37600 的苯和聚苯乙烯(PS)标准样品，用四氢呋喃溶解至浓度为0. 6^4mg/mL ；
(二)色谱分析条件 1、色谱分析条件
色谱柱Styragel色谱柱、柱长300mm、内径7. 8mm、填料粒径3 μ m或5 μ m ； 流动相四氢呋喃； 柱温室温； 流速1. OmL/min。2、所用仪器设备
Waters515凝胶渗透色谱仪，紫外一可见检测器，检测波长220nm ； Millenium32色谱工作站。3、原材料规格
聚苯乙烯标准物质(PS标样)瑞士 fluka公司； 四氢呋喃=HPLC级(水分含量<0. 5 % )。(三)标准曲线制作
待色谱检测体系稳定后，采用上述色谱条件对标准样品溶液逐一进行分析。以保留时间为横坐标，重均分子量的对数函数为纵坐标，制作出标准曲线，得到线性方程式，得到线性相关系数。
标准曲线见附图1，横坐标是保留时间(分钟)，纵坐标是log重均分子量；测定的线性相关系数为0. 9997。标准曲线方程为
Log Mol Wt = 8. 655-0. 216X 式中
Log Mol Wt—重均分子量的对数 X—保留时间 (四)样品测定
称取适量高活性热交联酸聚合物样品，溶于THF，配制成浓度为15 50mg/mL的待测样品溶液，用0. 45 μ m的滤膜过滤，体系稳定后，以上述色谱条件直接进行分析测定。附图2飞是本发明测定的高活性热交联酸聚合物样品色谱图。样品1 数均分子量Mn=2057，重均分子量Mw=8372，分布系数D=4. 07的样品色谱图见图2;
样品2 数均分子量Mn=1986，重均分子量Mw=7934，分布系数D=3. 98的样品色谱图见图3;
样品3 数均分子量Mn=1003，重均分子量Mw=4142，分布系数D=4. 13的样品色谱图见图4;
样品4 数均分子量Mn=408，重均分子量Mw=1508，分布系数D=3. 75的样品色谱图见图5。图中横坐标是保留时间，纵坐标是响应(单位AU)
以图2为例，从色谱图可以看出，高活性热交联酸聚合物的色谱图基本上呈现正态分布，较小分子量部分也得到较好的分离。(五)重现性实验
称取高活性热交联酸聚合物样品，溶于THF，配制浓度为15 50mg/mL，用0. 45 μ m的滤膜过滤。待体系稳定后，以上述色谱条件直接进行分析测定。具体测定数据见表1。表权利要求
1. 一种凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法，包括以下步骤(1)标准样品溶液的配制分别选取Mp=78、486、1110、4750、9500、37600的苯和聚苯乙烯标准样品，用四氢呋喃溶解至浓度为0. 6 4mg/mL ；(2)标准曲线的制作用步骤(1)列出的标准配制的标准样品溶液，对标准样品逐一进行分析，制作出标准曲线，确定标准曲线方程，色谱条件如下Waters515高效液相色谱仪，2487紫外一可见检测器，检测波长为220nm，Styragel色谱柱柱长300mm，柱内径7. 8mm，采用四氢呋喃为流动相，流速为0. 8 1. 1 mL/min，柱温为30 40°C ；(3)实际样品相对分子质量及分布的测定将高活性热交联酸聚合物样品，溶于四氢呋喃，配制成浓度为15 50mg/mL的样品溶液，待仪器稳定后，采用步骤(2)所述的色谱条件直接进样分析测定，得到高活性热交联酸聚合物样品的相对分子质量及分布。
全文摘要
一种凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法，包括以下步骤(1)标准样品溶液的配制；(2)标准曲线的制作；(3)实际样品相对分子质量及分布的测定。采用本发明的方法便于操作，易于重复，有效地解决了高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的定量分析。具有实际推广价值。(2)由于所用流动相一一四氢呋喃对高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的测定具有良好的溶解性，因此对此类化合物组分能有效的分离。
文档编号G01N30/02GK102507785SQ201110355368
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者王怀功 申请人:乐凯华光印刷科技有限公司